几种蒸发光散射检测器ELSD主要性能与特点对比.doc

几种蒸发光散射检测器的主要性能与特点在高效液相色谱检测没有发色团的样品方面，蒸发光散射检测器(ELSD)被公认优于传统检测器。这种检测方法不依赖于被分析物的光学性质。蒸发光散射检测器因其独特的检测原理能检测许多传统HPLC检测器未能检测的困难样品，不受样品官能团或光学性质的影响，从而扩大了HPLC的应用范围。ELSD能分别用于以下困难样品：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等，特别是中药材和中成药中的无紫外吸收的有效成分，如人参皂苷，银杏内脂，黄芪甲苷等。蒸发光散射检测器，属于通用型质量检测器，在高效液相色谱上具有比紫外检测器(UV)或示差折光检测器(RI)更为广泛的应用。可以补充甚至取代传统的HPLC检测器，ELSD具有传统UV和RI不具备的特点：不需要样品有强发色基团通用响应，无需消光系数或dn/dc，完整的溶剂梯度兼容性，不需要柱前或者柱后衍生，完美的基线稳定性。ELSD检测的基本原理如图1所示，主要分为三步：1， 雾化色谱柱流出物通过喷雾器针孔与氮气混合形成均匀的雾状液滴2， 蒸发液滴通过加热的漂移管，溶剂蒸发，只有样品颗粒保留3， 检测样品颗粒通过流动池，光源(如激光)发出的光“撞击”颗粒被散射，检测元件(如光电倍增管、光电二极管)检测散射光。图1 ELSD基本原理最近调查了中国分析仪器市场上几种主要的商品化蒸发光散射检测器，如表1所示，一种为上海通微公司研发的唯一一款国产仪器，其它6款均为进口产品，产地分布如图2所示。7种ELSD仪器的外观如图3所示。表1 几种ELSD的型号、产地及其国内部分供应商序号名称型号产地1Alltech蒸发光散射检测器Alltech 3300、2000ES、2000、800美国2Chromachem蒸发光散射检测器(ELSD)Chromachem美国3.UM3000蒸发光散射检测器UM300中国上海4SofTA蒸发光散射检测器Model 200S/300S/400美国5SFD蒸发光散射检测器ZAM3000德国6PL-ELSD2100蒸发光散射检测器PL-ELSD2100 PL-ELSD2100 Ice英国7制备型蒸发光散射检测器（Preparative ELSD）prepELSprepELS II美国图2 7种ELSD产地分布图2 几种商品化ELSD的外观下面重点就ELSD的主要性能与特点加以对比和概述：1. 操作模式采用不同的操作模式，可以分析的样品类型或范围也不一样。7种ELSD检测器的操作模式均不完全相同(表2)，各有特点，有的还有自己的专利技术，主要包括分流模式、不分流模式、无级分流模式、混合模式等。2.光源与检测元件对于ELSD检测器使用的光源，主要为激光二极管(如650nm)，有5种(表2)。另外Chromachem检测器使用的是高强度卤素灯，ZAM检测器使用的是钨灯。激光二极管的寿命长、体积小、价格低，650nm的红光激光二极管技术成熟，功耗低，且激光的光强度比较大，这也是多数ELSD检测器选用激光二极管作为光源的原因。另外，激光激光为单波长光，如果某些含有发色基团的化合物的吸收波长与激光波长相同时，就会发生光吸收，这样这个样品就无法检测，但ELSD检测器主要用于没有发色团的样品检测器。而卤素灯或钨灯可发射连续光谱，为多色光源，科学家证明多色光光源更能使ELSD的响应因子接近于真正的质量型检测器，而单色光源ELSD的响应因子会有较大的变化。但是其寿命相对较低，且光强度会随时间而衰减。在ELSD检测器中使用的检测元件主要包括光电倍增管和光电二极管两种，以光电倍增管为主，7种ELSD检测器中有4种采用了光电倍增管(表2)。光电倍增管的灵敏度高，价格也高，如采用激光二极管为光源，使用价格较低的高性能光电二极管也能满足检测的要求，如Alltech的ELSD检测器。表2 ELSD检测器的操作模式及其采用的光源和检测元件序号型号操作模式光源检测元件1Alltech 2000ES分流或不分流双模式激光二极管,650nm,最大输出30mw,符合FCC安全标准IIIB。光源寿命长达30000小时，并且在有效寿命内光强度保持恒定。采用儒斯特角 光阱有效地降低了背景噪音。光电二极管从90度角度检测散射光2Chromachem采用一种操作模式，无需分流，一次性检测样品中含有半挥发性，热不稳定和稳定组分，保证各组份的灵敏度和检测极限高强度卤素灯光电倍增管（高灵敏度）3.UM300650nm激光二极管光电倍增管. 检测角度 120 4Model 200S/300S/400前市场上唯一拥有热分流技术的ELSD 通过控制蒸发相的分流比例，可以对检测器进行参数优化以适应任何流动相及各种流速，实现无限多模式操作近红外激光(650或670nm)，小于5mW，符合FCC眼安全标准。内置高倍放大器全密封大面积硅光二极管5ZAM3000钨灯光电倍增管6PL-ELSD2100 PL-ELSD2100 Ice发光二极管光电倍增管7prepELS670 nm激光二极管，5 mW3. 检测限ELSD检测器的检测限在ng数量级，由于不同厂家检测器测试最小检测器的方法和样品不完全一致，因此结果稍有差别。4. 温度范围ELSD检测器中雾化区的温度在室温70(或90)左右，蒸发室温度为室温120(或150)左右。虽然不同厂家的检测器指标稍有差别，但性能相差不大，温度控制的准确度和精度也相差不大(表3)。表3 7种ELSD检测器的部分性能与特点对比序号型号检测限温度范围气体其它1Alltech 2000ES2ng(氢化可的松计,S/N=5,标准柱)漂移管：室温120，内置温度补偿系统使温度控制更精确。0-5L/min可调节，喷雾压力60-80PSIG尾吹功能 有2Chromachem1 ng 葡萄糖（直接进样）；蒸发室：最高150雾化器：最高70雾化器类型： 文丘里管气体流速： 建议1-2L/min，压力1-2bars产品认证： CE、UL和CSA保险功能：具有设计了二次载气漂移管及分流管均为优质不锈钢材质。3.UM3001 ng （葡萄糖，直接进样） 典型定量范围 0.2 20g （葡萄糖，HPLC）蒸发区温度范围：室温 130C 气体要求 氮气或空气气体输入压力 2 5 bar气体消耗量：14 L/min溶剂流速 10 l 3 mL/min4Model 200S/300S/400极低检测限（2ng）100pg, Glucopyranoside, Micro-HPLC雾化区温度10C 70C漂移管温度室温 120C约2.5L/min，60 80 psi，氮气或其它惰性气体 特氟隆材料的喷嘴设计 内置稳流器 多区域独立控温系统 雾化区与漂移区分离设计 独一无二的雾化区温度控制，实现了无极分流。5ZAM3000室温-70雾化载气流速：小于1M/min 附加旋转干燥气流速：小于2M/min与其他厂商的ELSD相比，ZAM3000独特具有一个雾化器和一个玻璃制成的蒸发器组成的旋转室。该旋转室易于从仪器上拆卸下来并清洗。6PL-ELSD2100 PL-ELSD2100 Ice1ng 雾化区：常温90 蒸发区：常温120氮气或空气 气体操作压力范围：60100psi 气流速度：最高 至3.25ml/min1、整体的制冷的蒸发器；2、低温操作提高半挥发性物质的检测；3、快速的温度平衡7prepELS-Low gain档用于检测毫克量级的样品 -Normal gain档用于检测纳克级的样品蒸发区温度：室温至120度 雾化温度：0- 70度气体：65+/-5 psi 氮气或氩气液体流速：0.2-5mL/min(配分流器可达75mL/min)检测器即可以用于制备，也可以用于分析 采用热分流技术使得流动相的雾化达到最佳化5. 气体ELSD检测器使用的气体一般要求为氮气等惰性气体，有的ELSD检测器使用净化过滤的空气亦可，如UM3000检测器。气体流