食品问题分析及对策.doc

三聚氰胺的高效液相色谱法检测张强 0902061008 食品（1）班摘要：三聚氰胺是一种用途广泛的有机化工原料，其含氮量达66.63%。如果在食品原料和食品生产过程中添加，将造成食品中蛋白质虚高的假象，并对人类健康造成严重威胁。对三聚氰胺的性质、用途、危害及检测方法等方面情况进行了综合评述。关键词：三聚氰胺、食品质量与安全、奶粉、标准依据、高效液相色谱、检测方法 三聚氰胺是一种含氮有机化工原料，广泛用于涂料、塑料、黏合剂、纺织、造纸等工业生产中。2007 年3 月，美国爆发猫、狗等宠物中毒事件，原因是作为宠物食品的原料小麦蛋白粉掺杂了三聚氰胺；2008 年9 月， 中国爆发三鹿婴幼儿问题奶粉事件， 导致食用受污染奶粉的婴幼儿患肾结石病症，其原因是奶粉中含有三聚氰胺1。一、 三聚氰胺的性质1 物理性质 三聚氰胺分子式C3N6H6 或C3N3 (NH2)3， 分子量126.12， 为纯白色单斜棱晶体， 无味， 密度1.573 g/cm3(16)； 在常压下，300升华，354分解， 比热1.473kJ/(kg)；溶于热水，微溶于冷水，极微溶于热乙醇，不溶于乙醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等；在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解释放出氰化物2。2 化学性质 三聚氰胺呈弱碱性（ pKb=8） ，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等反应形成三聚氰胺盐； 在中性或微碱性情况下， 与甲醛缩合生成羟甲基三聚氰胺； 在微酸性条件下（ pH5.56.5） 与羟甲基的衍生物进行缩聚反应生成树脂产物；遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺， 进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。二、三聚氰胺的用途 三聚氰胺是一种用途广泛的有机化工中间产品，可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等，其最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF)的原料。该树脂硬度比脲醛树脂高，不易燃，耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度，广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业3。三、三聚氰胺的危害 三聚氰胺高温下可能分解产生氰化物,动物食用后可以使动物发生肾衰竭并导致死亡 4 。四、三聚氰胺的高效液相色谱法测定1 仪器和主要试剂 岛津高效液相色谱仪(LC - 10AVvp紫外可见检测器; SPD- M10Avp二极管阵列检测器, LC - 10ADvp 泵, SIL - 10ADvp自动进样器, CTO - 10ASvp柱温箱) 5;吹氮浓缩装置。三聚氰胺( Fluka公司;纯度 9910% ) ;盐酸(分析纯) ;甲醇、乙腈(色谱纯) ;WatersOasisMCX SPE柱(120 mg/3 cc) ;水为超纯水。三聚氰胺标准溶液:称取010100 g (准确至010001 g) ,先用0101 mol/L 盐酸溶液10 ml溶解,再用乙腈定容到100 ml,配成标准贮备溶液,质量浓度为100 mg/L ( - 18下避光贮存) 。吸取上述溶液配成含三聚氰胺10 mg/L 标准储备液(于04下避光贮存) 。2 样品处理2.1 提取称取2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于4000r/min离心10 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。2.2 净化将2.1中的待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6 mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。洗脱液于50下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。3 高效液相色谱测定3.1 HPLC 参考条件a) 色谱柱：C8柱，250 mm4.6 mm（i.d.），5 m，或相当者；C18柱，250 mm4.6 mm（i.d.），5 m，或相当者。b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液-乙腈（85+15，体积比），混匀。C18柱，离子对试剂缓冲液-乙腈（90+10，体积比），混匀。c) 流速：1.0 mL/min。d) 柱温：40。e) 波长：240 nm。f) 进样量：20 L。3.2 标准曲线的绘制用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80 g/mL 的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。3.3 定量测定待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。3.4 结果计算6试样中三聚氰胺的含量由色谱数据处理软件或按式（1）计算获得：.（1）式中：X 试样中三聚氰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A 样液中三聚氰胺的峰面积；c 标准溶液中三聚氰胺的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；As 标准溶液中三聚氰胺的峰面积；m 试样的质量，单位为克（g）；f 稀释倍数。3.5 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。3.6 方法定量限本方法的定量限为2 mg/kg。3.7 回收率在添加浓度2 mg/kg10 mg/kg浓度范围内，回收率在80%110%之间，相对标准偏差小于10%。3.8 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。五、结论 检测是手段，乳制品的质量安全才是最终的目的。一旦发生食品质量安全事故，首先受害的是消费者。在受到伤害的情况下，消费者对食品质量安全事故做出的第一反应就是拒绝继续消费问题产品。于是就造成了一系列的食品安全“伤害效应”，表现为对消费者的伤害效应，对加工企业和奶站生产的伤害效应和对广大奶农产生了伤害效应。 在总体上看，我国的奶业在农业中依然是一个发展相对滞后的产业，牛奶的人均占有量和消费量都显著低于世界平均水平，与发达国家的差距更大。要缩小我国奶业与世界及发达国际的差距今后的道路还很漫长，任务还很艰巨，需要以科学发展观为指导，把我国奶业引向健康发展的道路。当前我国奶业所面临的体制、机制以及技术层面的问题有很多，需要长期努力逐步加以解决。六、参考文献 1 钱冬生,陈仁福. 大跨悬索桥的设计与施工M . 重庆:西南交通大学出版社, 1999. 2 百度文库。 3 百度文库。 4 FDA Issues Statement on Diethylene Glycol and Melamine Food Con2tamination Gastroenterology, Volume 133, Issue 1, July 2007, Pages5 - 6 Les Lang1 5 RW Mast et al(December 1983) 1“Metabolism, d