实验四十三 聚合硫酸铁的制备及净水效果实验指导书.doc

实验四十三 聚合硫酸铁的制备及净水效果实验实验目的学习聚铁的制备方法；了解绝对黏度的测定方法。实验原理聚合硫酸铁是一红棕色黏稠的液体，为一种无机高分子类净水剂，常用来处理工业用水，质量优、不含其他重金属离子的聚铁亦可用作饮用水的净化剂。它可以在一定浓度的硫酸溶液中用氧化剂如H2O2、NaClO3、NaNO2、KClO3、MnO2或O2和空气氧化硫酸亚铁成硫酸铁来制备。 2FeSO4 + H2SO4 + O Fe2(SO4)3 + H2O由反应可见，每氧化lmolFeSO4需消耗0.5mol的H2SO4。如果在溶液中H2SO4与FeSO4物质的量的比小于0.5，在氧化过程中就会有氢氧根取代硫酸根使之生成碱式盐。为保证此过程的发生，在溶液中要控制硫酸根总物质的量和总铁物质的量之比小于1.50在此条件下，就会发生聚合, 从而制备出聚合硫酸铁净水剂。反应为： 应当明白，由于Fe3+的电荷较高，半径较小(ri为64pm)，在水中易水解且发生聚合生成, n可以高达4050标准聚铁样品的主要性能指标指标项目密度（20）/（gmL-1）总铁量/（gmL-1）pH黏度（20）/（Pas）性能指标1.451600.51.00.0110.013 黏度是指流体或半流体受到外力作用流动时，液体分子间表现出的内摩擦力。一般分为动力黏度(m)和运动黏度(n)，计算方法是： 动力黏度时间(s)黏度计常数(m2s-2) 密度(kgm-3) 其单位为Pas，即为kgm-1s-1。而运动黏度的定义式为： 即运动黏度时间(s) 黏度计常数(m2s-2)。其单位为m2s-1。 例如，若某品氏毛细管黏度计的黏度计常数为0.478mm2s-2，测知试样在50时的流动时间为322.4s、322.6s、321.0 s。在10100温度范围，要求每次所测流动时间与所测各次的平均流动时间差数不应超过：0.5，不符合此条件的所测流动时间则舍去，所测平均流动时间(t)和黏度计常数(Ct)的积，则是样品的指定温度(T)下的运动黏度所以上述试样的n323为：nT= Ctt (1) n323=0.487322=154(mm2s-1)实验用品比重计(1.4001.500)，恒温溶槽，磁力搅拌器，品氏毛细管黏度计(内径0.8mm或1.0mm)，秒表，FeSO47H2O(s)，浓H2SO4， NaClO3(s) 实验步骤 实验时按的比值为1. 25，Fe含量为160gL-1，计算出制备200mL聚合硫酸铁所需FeSO47H2O和浓H2SO4(d测值)的量。硫酸溶液配制 在250400mL烧杯或锥形瓶中，加入90mL水，用量筒量出所需的浓H2SO4，倒入烧杯，放于磁力搅拌器上，打开磁力搅拌器，并加热到4050，备用。 氧化、聚铁的制备 在台秤上称出所需FeSO47H2O晶体和10g氯酸钠(NaClO3)晶体，各分成12份，在搅拌的情况下，一次加人FeSO47H2O和NaClO3各两份，搅拌约10min后，按每隔5min加一份。直至加完。为保证FeSO4氧化完全，最后再加lg NaClO3，继续搅拌1015min。冷却，倒入量筒读出其体积，记下数据，注入干净的锥形瓶中，加水使总体积达到200mL，混合均匀。密度测定 将合成的聚铁倒入一大量筒中，在恒温20下，测其密度。聚铁黏度测定 聚铁黏度测定可在品氏毛细管黏度计(如图3-3所示)中进行。为准确测定黏度，要把恒温浴槽温度调到20，在此温度下黏度计应在恒温槽中恒温20min。(1)装样品操作 用食指堵住管身7的管口，倒置，将黏度计管身5插入装有样品的容器中，用吸耳球从事先洗净烘干的黏度计支管6上的橡胶管处把样品吸入管5至标线9处，提起黏度计，使之恢复正置状态，用滤纸擦净管身5外面沾着的样品，要注意管身5的扩张部分，2、3中的液体内不得有气泡和缝隙。随后，把橡胶管套在管身5上。图3-3 品氏黏度计(2)黏度测定 将装好样品的黏度计放入恒温槽，并把管身5上的扩张部分2浸12在水中，用夹子固定在铁架台上，并用铅垂线将黏度计调整成为垂直状态。用洗耳球从管身5上的橡胶管把样品吸入扩张部分3中，使试样达到标线8稍高处，用手指捏住橡胶管，注意样品中不得有气泡和缝隙，否则，重新操作。放开捏住橡胶管的手指，观察液态样品在管身5中的流动情况，待液面恰好到达标线8时，打开秒表，当液面到达标线9处时，停止秒表。记下时间。同法至少测4次。将每次测得的时间相加求出算术平均值，把各次所测得时间与平均值比较，保留差值不超过0.5的3个数据，再求出3个数据的算术平均值，即为所测样品的流动时间。把数据代入式（l），可求得聚铁的运动黏度。注意事项（1）聚合硫酸铁溶液中除存着聚合物外，存在着Fe2(OH)33+、Fe3(OH)63+Fe8(OH)204+等多种聚合态铁的配合物，因此，具有优良的凝聚性。（2）聚铁的絮凝净水效果可用下方法试验。在1000mL水样中加以铁计聚合硫酸铁20nLmL，用变速电动同步搅拌机以150rmin的速度搅拌3min后，再以60rmin的速度搅拌3min，静止30min后，吸取上层清液，用光电式浑浊仪测定浊度。注意，饮用水的浊度要求在5度以下。思考题 （1）制备聚合硫酸铁应主要注意什么问题? （2）为什么聚铁能够用来净化水?有何优缺点? （3）动力黏度与运动黏度有何联系和区别?各是怎样定义的?如何测定?实验四十四 食品中维生素C和维生素E的测定实验目的掌握碘标准溶液的配制及标定; 了解直接碘量法测定Vc的原理及操作过程。学习在紫外光谱区同时测定维生素C和维生素E含量的方法。实验原理 抗坏血酸又称维生素C(Vc)，分子式为C6H8O6，由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2氧化成二酮基,维生素C的半反应式为: 1mol维生素C与1 mol I2定量反应，该反应可以用于测定药片、注射液及果蔬中的Vc含量。 由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中，测定时加 HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C的副反应。 维生素C在医药和化学上应用非常广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中作为还原剂，如使Fe3+还原为Fe2+，Cu2+还原为Cu+，Se3+还原为Se等。测定体系的组成常用分光光度法，对一化学反应平衡体系，分光光度计测得的吸光度包括各物质的贡献，根据郎伯-比尔定律，用紫外分光光度法同时测定维生素C和维生素E含量时，系统在最大吸收l1，l2处的总吸光度分别为： A1，A2分别为Vc和VE在最大吸收波长处所测得的总吸光度。分别为在波长l1，l2下的摩尔吸光系数，它们可由作图法求得。即配制Vc溶液，在波长l1下分别测定各溶液的吸光度，对A1 cVc作图，得一直线，由直线斜率可求得，其余各摩尔吸光系数的求法类同。抗坏血酸是水溶性的，-生育酚是脂溶性的，但它们都能溶于无水乙醇，因此，能用在同一溶液中测定双组分的原理来测定它们。实验用品 紫外可见分光光度计，I2溶液0.20molL-1 , 称取3.3g I2和5 g KI，置于研钵中，(通风橱中操作)加入少量水研磨，待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中。加水稀释至250mL，充分摇匀，放暗处保存, I2标准溶液(0.020molL-1) , As2O3基准物质( 于105干燥2h), Na2S2O3标准溶液 ( 0.01 molL-1), 淀粉溶液(0.5%), HAc( 2molL-1), NaHCO3(s), NaOH(6molL-1), 取水果可食部分捣碎为果浆，抗坏血酸(7. 5010-5 molL-1, 称取0.0132g抗坏血酸，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL), -生育酚(1.1310-4molL-1, 称取0.0488g -生育酚溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL), 无水乙醇实验步骤 (1)配制标准溶液分别取抗坏血酸贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。分别取-生育酚贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 （2）绘制吸收光谱 以无水乙醇为参比，在320220nm范围测绘出抗坏血酸和-生育酚的吸收光谱，并确定1和2。 （3）绘制标准曲线 以无水乙醇为参比，在波长1和2分别测定步骤1配制的8个标准溶液的吸光度。 （4）食品中维生素C和维生素E的测定 水溶性食品 准确称取1020g的样品量(固体样品用剪刀切细或用研钵研成粉碎)，加50的偏磷酸溶液溶解(必要时过滤)，定容至200mL，取未知液5.00mL于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。在1和2处分别测其吸光度。 不溶于水的食品 准确称取1020g的样品量，加5偏磷酸溶液l00mL，均质化后用滤纸过滤(肉制品类加硅藻土l2g后过滤)，残留量用5偏磷酸溶液5080mL洗涤数次，合并滤液及洗液，用5偏磷酸溶液定容至200mL。取未知液5.00mL于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。在1和2处分别测其吸光度。数据处理与注意事项 (1)绘制抗坏血酸和-生育酚的吸收光谱，确定1和2。 (2)分别绘制抗坏血酸和-生育酚在1和2时的4条标准曲线，求出4条直线的斜率，即,。 (3)计算食品未知液中抗坏血酸和-生育酚的浓度。 (4)抗坏血酸会缓慢地氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液。思考题 （1）写出抗坏血酸和-生育酚的结构式，并解释一个是“水溶性”，一个是“酯溶性”的原因。 （2）使用本方法测定抗坏血酸和-生育酚是否灵敏?解释其原因。实验四十五 绿色植物色素的提取及色谱分离实验目的掌握色谱柱分离和提纯天然产物的原理，掌握层分析和柱层析两种分离 、鉴定技术。实验原理绿色植物的茎、叶中含有胡萝卜素、叶黄素和叶绿素等色素。植物色素中的胡萝卜素C40H56有三种异构体，即-、-和-胡萝卜素。其中-体含量较多，也最重要。-体具有维生素A的生理活性，其结构是两分子的维生素A在链端失去两分子水结合而成的，在生物体内-体受酶催化氧化即形成维生素A。目前-体亦可工业生产，可作为维生素A使用，同时也作为食品工业中的色素。它们的结构如下： 叶黄素C40H56O2最早是从蛋黄中析离。叶绿素有两个异构体：叶绿素a：C55H72MgN4O5；叶绿素b：C55H70MgN4O6。它们都是吡咯衍生物与金属镁的络合物，是植物光合作用所必需的催化剂。红辣椒含有几种色泽鲜艳的色素，这些色素易通过薄层层析分离出来。其中深红色的色素主要是由辣椒红的脂肪酸酯和少量辣椒玉红素的脂肪酸酯所组成，呈黄色的色素则是-胡萝卜素。 实验用品绿色植物叶，95乙醇，石油醚(6090)，丙酮，正丁醇，苯，硅胶G，中性氧化铝，1羧甲基纤维素钠水溶液，CH2Cl2，红辣椒粉末、硅胶（100200目），硅胶G实验内容 绿色植物色素的提取及色谱分离实验步骤 (1)色素的萃取取5.0g新鲜的绿色植物叶子于研钵中捣烂，用30mL 2：1的石油醚-乙醇分几次浸取。把浸取液过滤，滤液转移到分液漏斗中，加等体积的水洗一次。洗涤时要轻轻振荡，以防乳化。弃去下层的水-乙醇层，石油醚层再用等体积的水洗二次，以除去乙醇和其他水溶性物质；有机相用无水硫酸钠干燥后转移到另一锥形瓶中保存。取一半做柱层析分离，其余留作薄层分析。(2)柱层析分离用25mL酸式滴淀管，20g中性氧化铝装柱。先用9：1的石油醚丙酮洗脱，当第一个橙黄色色带流出时，换一接收瓶接收，它是胡萝卜素，约用洗脱剂50mL(若流速慢，可用水泵稍减压)。换用7：3的石油醚丙酮洗脱，当第二个棕黄色色带流出时，换一接收瓶接收，它是叶黄素，约用洗脱剂200mL。再换用2：1：1的正丁醇乙醇水洗脱，分别接收叶绿素a(绿色)和叶绿素b(黄绿色)，约用洗脱剂30mL。(3)TLC分析在10cm4cm的硅胶板上，用分离后的胡萝卜素点样，7：3的石油醚丙酮展开，可出现13个黄色斑点。用分离后的叶黄素点样，7：3的石油醚-丙酮展开，一般可呈现14个点。取4块板，一边点色素提取液样点，另一边分别点柱层分离后的4个试液，用8：2的苯丙酮展开，或用石油醚展开，观察斑点的位置，并依Rf由大到小的次序将胡萝卜素、叶绿素和叶黄素排列出来。-胡萝卜素的IR图如下： 图5-5 -胡萝卜素的IR图 从红辣椒中分离红色素实验步骤（1）萃取色素在25ml圆底烧瓶中放入1g干燥并研碎的红辣椒和3粒沸石，加入10ml CH2Cl2，装上回流冷凝管，加热回流20min。回流结束后，将烧瓶冷却至室温，然后抽滤除去固体。蒸馏除去CH2Cl2，便可得到色素的混合物。（2）红辣椒色素混合物的薄层分析取极少量粗色素液放入烧杯中，用5滴CH2Cl2溶解，在已制备好的的硅胶G薄层板上点样，然后放入层析缸中（或广口瓶），用CH2Cl2作为展开剂进行层析。记录每一个斑点的颜色，并计算它们的Rf值。再用柱层析法分离Rf0.6的主要红色素。（3）柱层析分离红色素用干法装柱，以100200目的硅胶为吸附剂，用CH2Cl2作为洗脱剂。将色素的粗混合物溶解在少量的CH2Cl2中（约1mL），然后将溶液缓慢倒入层析柱中，用CH2Cl2洗脱色素。分段收集洗脱液。当黄色素洗脱后，停止层析。要确定收集的馏分是否为纯红色素，还可重复步骤2来鉴定。图5-6是红色素的IR谱图图5-6 红色素的IR谱图注意事项(1)植物叶的萃取处理要充分，否则影响实验结果。(2)色谱柱要装紧，不要断层。(3)CH2Cl2有刺激性芳香气味，吸入有毒，操作应在通风橱中进行。思考题(1)在色谱柱洗脱过程中，色带不整齐而成斜带，对分离效果有何影响？应如何避免？(2)辣椒红色素已开始应用于医药、高级化妆品和食用工业中。若以95%的食用乙醇为溶剂提取辣椒红色素，能否设计其工艺路线？(3)色谱柱中有气泡会对色谱分离有何影响，怎样除去气泡？实验四十六 酪氨酸酶的提取及其催化活性研究实验目的 认识生物体中酶的存在和催化作用，使学生了解生物体系中在酶存在下的合成或分解与普通的有机合成的不同和相同之处，认识一些生物化学过程的特殊性; 掌握生物活性物质的提取和保存方法，学会使用仪器分析手段研究催化反应特别是生物化学体系中催化过程的基本思想和方法。实验原理 在实验室里，复杂的有机物合成与分解往往要求在高温、强酸、强碱、减压等剧烈条件下才能进行。而在生物体内，虽然条件温和（常温、常压和接近中性的溶液等），许多复杂的化学反应却进行的十分顺利和迅速，而且基本没有副产物，其根本原因就是由于生物催化剂-酶的存在。酶是具有催化作用的蛋白质。按照酶的组成，可将其分为两类：（1）简单蛋白质-其活性仅决定于它的蛋白质结构。如脲酶、淀粉酶等；（2）结合蛋白质-这种酶需要加入非蛋白质组分（称之为辅助因子）后，才能表现出酶的活性。酶蛋白质与辅助因子结合形成的复合物称为全酶。例如酪氨酸酶就是以Cu+或Cu2+为辅助因子的全酶。辅助因子虽然本身无催化作用，但参与氧化还原或起运载酰基载体的作用。若将全酶中的辅助因子除去，则酶的活性就失去了。通常把被酶作用的物质称为该酶的底物。一种酶催化特定的一个或一类底物的反应，具有很高的选择性和灵敏度，因而引起了广大分析工作者的兴趣。目前，酶已作为一种分析试剂得到应用。特别是在生化、医学方面。例如一些生命物质和液体中的特殊有机成分，用其他方法测定有困难，用酶法分析却有其独到之处。本实验拟通过从土豆中提取酪氨酸酶并测定其活性，使同学们对酶有个初步的了解。我们都见过，当土豆、苹果、香蕉、蘑菇受损伤时显棕色的现象，这是由于土豆、苹果等含有酪氨酸和酪氨酸酶。酶存于物质内部，当内部物质暴露出来后，在空气中的氧参与下，发生了如下所示的一系列反应，生成黑色素。酪氨酸酶可用比色法测定。由于多巴转变成多巴红速率很快，再转到下一步产物速率慢得多，故可在酶存在下，测定多巴转变为多巴红的速率而测定酶的活性。（可用吸光度对时间作图，从所得的直线斜率求酶的活性）。酶的活性计算： 一般定义在优化条件下（pH值、离子强度等），25时在1min内转化1mol底物所需要的量为酶的活性单位。通过下式可计算出所用的酶的活性： 式中：为所用溶液的酶的活性，A为最大吸收处吸光度的变化，t为时间，为多巴红的摩尔吸收系数，V为加入的酶体积。进而计算出所用原料中的酶的活性： A=式中：A为原料中酶的活性，Vo为原料所得的酶溶液的总体积，为原料总质量。实验用品 分光光度计，离心机，水浴，秒表，二羟基苯丙胺酸（多巴），磷酸氢二钠，盐酸，sephedex柱, 土豆（或苹果）。实验步骤 （1）溶液配制0.10molL-1磷酸缓冲溶液（pH=7.2）：50mL0.20molL-1Na2HPO4+8mL0.1molL-1HCl，稀释到200mL；0.10molL-1磷酸缓冲溶液（pH=6.0）：50mL0.20molL-1 Na2HPO4+22mL0.1molL-1 HCl，稀释到200mL；0.010molL-1多巴溶液，称取0.195g多巴，用pH=6.0的磷酸缓冲溶液溶解并稀释到100mL。（2）酶的提取在研钵中放入10g切碎了的土豆，加入7.5mL pH=7.2的磷酸缓冲溶液，用力挤压。用两层纱布滤出提取液，立即离心分离（约3000rpm,5min）。倾出上层清液保存于冰浴或冰箱中。提取液为棕色，在放置过程中不断变黑。有条件的话，可以经sephedex柱进一步纯化。（3）多巴红溶液的吸收光谱取0.4mL已稀释过的土豆提取液，加2.6mLpH=6.0的缓冲液。加2mL多巴溶液，摇匀。反应约10min后，使用1cm比色池于扫描分光光度计上进行重复扫描，即可获得多巴红的吸收光谱。若使用自动扫描分光光度计，可从混合开始以时间间隔为1min进行连续扫描，可以观察到吸光度随时间增加的现象。（4）酶的活性测量取2.5mL上述提取液用pH=7.2的缓冲液稀释至10mL比色管中，摇匀。取0.1mL稀释过的提取液于10mL比色管中，加入2.9mLpH=6.0的缓冲溶液，再加入2mL多巴溶液，同时开始计时，用分光光度计在480nm处测定吸光度。开始6min内每分钟读1个数，以后隔2min读1个数，直至吸光度变化不大为止。取0.2mL，0.3mL，0.4mL已稀释过的提取液重复上述实验，（注意总体积为5mL，每次换溶液洗比色皿只能倒很少量溶液洗1次。）以吸光度对时间作图，从直线斜率求出酶的活性。实验结果与数据处理 （1）不同酶加入量的动力学曲线 以吸光度值为纵坐标，时间为横坐标，可得出在加入酶的作用下，多巴的转换动力学过程，再由直线部分得出转换速率，即为酶的活性。依次得出不同提取液的活性，比较不同体积的提取液加入后相同量的多巴转换速率。（2）酶的活性计算 将不同体积提取液的实验结果填入下表，计算出原料中酶的活性。已稀释的提取液体积/mL活性/Amin-1原提取液活性/mL-1原料活性/g-10.100.200.300.40（3）影响酶的活性的因素研究取0.40mL稀释过的提取液在沸水浴中加热5min，冷却后配成测定溶液，观察现象。取0.40mL稀释过的提取液，加少量固体Na2S2O3配成测定溶液观察现象。取0.40mL稀释过的提取液，加少量固体Na2EDTA振动混合，反应一段时间后，配成测定溶液观察现象。思考题 （1）酶的活性受何种条件影响？（2）提取物在放置过程中为何会变黑？（3）经热处理后酶的活性为何显著降低？参考文献 （1）Kenllner R，Mermet J M，Otto M，Widmer H M.Analytical Chemistry.Chapter 6.Weiheim；Wiley-VCH，1998；北京大学、吉林大学合译.分析化学.北京：北京大学出版社，2000.第6章（2）沈同，王镜岩编.生物化学 上册.北京：高等教育出版社，1990.第5章（3）Stryer L编，唐有祺等译.生物化学.北京：北京大学出版社，1990（4）Frieclman M E，Daron H H.J Chem Edu，1977，(54):256（5）叶率官.化学试剂，1981，(2)：6实验四十七 Co(NH3)6Cl3和Co(NH3)5Cl2的制备，电导及其配离子分裂能0的测定实验目的 学会氨与钴()的不同组成和结构的配合物的合成方法；了解电导测量的基本原理，通过电导测量掌握确定配合物电离类型的方法。实验原理 制备钴()的配合物的方法很多，基本上都是以Co()盐为原料，通过空气或过氧化氢将Co()氧化为Co()。三氯化六氨合钴()(橙黄色晶体)的制备条件是以活性炭为催化剂，用过氧化氢氧化有氨及氯化铵存在的氯化钴()溶液。反应式为： 2CoC12 + 2NH4C1 + 10NH3+H2O = 2Co(NH3)6C13 + 2H2O二氯化一氯五氨合钴()Co(NH3)5C1C12(紫红色晶体)的制备条件与Co(NH3)6C13的制备条件相近，是通过先用过氧化氢氧化有氨及氯化铵存在的氯化钴()溶液得到Co(NH3)5H2OC13(砖红色晶体)，然后在其热溶液中加入浓盐酸而制得。2CoCl2 + 2NH4Cl + 8NH3 + H2O2= 2Co(NH3)5H2OCl3 在衡量电解质溶液导电能力时，常使用摩尔电导(, 单位为Sm2mol-1)的概念。溶液的摩尔电导是指把含有lmol的电解质溶液置于相距为1m的两个电极之间的电导。若以c（单位为molm-3）表示溶液的物质的量浓度，L（单位为Sm-1）表示溶液电导率，则它们之间的关系为： = L/c在一定温度下，测得配合物稀溶液的电导率L后，即可求得溶液的摩尔电导。然后将其与已知电解质溶液的摩尔电导加以对照，即可确定该配合物的电离类型。下表为25时，在不同溶剂中，不同类型配合物的的一般范围。25时配合物的的一般范围（Sm2mol-1） 离子类型溶剂1：1 1：2 1：3 1：4水乙醇甲醇二甲基甲酰胺乙腈丙酮118131 235273 408435 560 3545 7090 120 16080115 160220 290350 450 6590 130170 220240 300120160 220300 340420 500100140 160200 270 360过渡金属离子的d轨道在晶体场的影响下会发生能级分裂，在金属离子的d轨道没有被电子充满时，处于低能量d轨道上的电子吸收一定波长的可见光后，就跃迁到能量高的d轨道，这种d-d跃迁的能量差可以通过实验来测定。配合物Co(NH3)6C13和Co(NH3)5C1C12的分离能，可通过它们的吸收光谱求得，选取一定浓度的配合物溶液，用分光光度计测出不同波长下的透光率T ，然后以T为纵坐标，为横坐标画出吸收曲线，由此曲线最高峰所对应值，求得配离子的最大吸收波长max,即可求出分裂能： 实验用品离心机，氯化钴，活性炭，浓氨水，氯化铵，盐酸(6molL-1), 无水乙醇, 丙酮实验步骤 (1)Co(NH3)6C13的制备 称取0.6g NH4Cl放人离心试管中，加1mL水使其溶解。加热近沸，分批加入0.9g研细的CoCl26H2O，溶解后加入0.1g活性炭。冷却，加入2mL浓氨水，继续冷却至10以下，滴加1mL30H2O2，摇动试管。5060恒温约20min，冰水冷却后离心分离，弃去上层清液。向小烧杯中加8mL水，加热至沸，加入0.3mL浓盐酸，用此溶液把离心试管中的沉淀溶解，倒进烧杯。趁热过滤，向滤液中加1mL浓盐酸，冷却，即有晶体析出。过滤，晶体用冷的6 mol.L-1 HCl洗涤2次，抽干。100110下干燥1h。 (2)Co(NH3)5ClC12的制备 在离心试管中加入3.0mL浓氨水，再加入0.5g氯化铵搅拌使其溶解。在不断搅拌下分数次加入1.0g研细的CoCl26H2O，得到黄红色Co(NH3)6C12沉淀。 在不断搅拌下慢慢滴人1mL 30H2O2溶液，生成深红色Co(NH3)5H2OC13溶液。慢慢注入3mL浓盐酸，生成紫红色Co(NH3)5C1C12晶体。将此混合物在水浴上加热15min后，冷却至室温，离心分离，用总量约2mL冰冷的蒸馏水将沉淀洗涤2次，然后用等量的冰冷6 molL-1盐酸洗涤2次，再用少量无水乙醇洗涤1次，最后用丙酮洗涤1次，每次洗涤后都离心分离，产品在烘箱中于100110干燥lh。 (3)测量电导率用100mL容量瓶分别配置浓度为0.001 molL-1的配合物Co(NH3)6C13和Co(NH3)5ClC12水溶液，测量其电导率。根据测量数据，计算出各配合物的摩尔电导，并根据摩尔电导值推断各配合物的离子类型。（4）测定分裂能用台秤分别称取自制的Co(NH3)5(H2O)C13和Co(NH3)5ClC12各0.1 g，分别放入25mL烧杯中，加入20mL去离子水配成溶液。以去离子水为参比液，用分光光度计，在波长380480nm范围内分别测定上述两种溶液的透光率。测定时，每隔10nm测一次透光率数据，在接近峰值附近，每隔5nm测一次数据。记录全部数据。以透光率T为纵坐标，以波长为横坐标，画出两种配合物的吸收曲线。 分别在两条吸收曲线上找出曲线最高峰所对应的最大波长max，并根据分别计算两种配合物的分裂能0 。 总结C1-和H2O两种配体中，哪一种配体引起的分裂能大。思考题(1)试画出中心离子5个d电子轨道的空间分布图，并指出它们与正八面体晶体场中各配体的相对位置。(2)哪些因素影响配合物的晶体场分裂能的大小?指出Co(NH3)