决明子质量标准及检验操作规程5.doc

编号：Zl-Js-101605决明子质量标准及检验操作规程类别：技术标准颁发部门：技术质量部页码：第 3 页 共 3页1 目的：建立中药决明子的质量标准和检验操作规程。2 依据：中国药典2010年版一部第135页。3 范围：本标准适用于中药决明子的检验。4 责任：质量主管、QC检验员对本标准的实施负责。5 正文：本品为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实，晒干，打下种子，除杂质。51【性状】511决明 略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长37mm，宽24mm。表面绿棕色或暗棕色，平滑有光泽。一端较平坦，另端斜尖，背腹面各有1条突起的棱线，棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬，不易破碎。种皮薄，子叶2，黄色，呈“S”形折曲并重叠。气微，味微苦。512小决明 呈短圆柱形，较小，长35mm，宽23mm。表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。52【鉴别】521本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色，侧面观细胞1列，呈长方形，排列稍不平整，长4253，壁较厚，光辉带2条，表面观呈类多角形，壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形，直径1035（55），可见两个同心圆圈；侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚1119。草酸钙簇晶众多，多存在于薄壁细胞中，直径821。522取本品粉末1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙黄决明素、大黄酚对照品，加无水乙醇乙酸乙酯（2:1）制成每1ml各含1mg的混合溶液。照薄层色谱法操作规程（中药）试验，吸取上述两种溶液各2l，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(3060)-丙酮(2:1)溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为亮黄色（橙黄决明素）和粉红色（大黄酚）。53【检查】531水分 依水分测定法（烘干法）操作规程测定，不得过15.0%。5. 3. 2. 总灰分 依灰分测定法操作规程测定，不得过5.0%。533二氧化硫残留量 依二氧化硫残留量测定法操作规程测定，不得超过150mg/Kg。5 4【含量测定】 依高效液相色谱法操作规程测定。541色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1磷酸溶液为流动相B，按下表中规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm，理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)015406015304090601030409010542对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品适量，精密称定，加无水乙醇乙酸乙酯（2:1）溶液制成每1ml含大黄酚30g、橙黄决明素20g的混合溶液，即得。543供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 ml，蒸干，加稀盐酸30 ml，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30 ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇乙酸乙酯（2:1）混合溶液使溶解，转移至25 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。544测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含大黄酚（C15H10O4）不得少于0.20，含橙黄决明素（C17H14O7）不得少于0.080。545计算公式 S样C对对照品的百分浓度计算公式： 100%S对W样25/501000（1-水分%）S样 ：供试品溶液的峰面积 C对 ：对照品溶液的浓度（mg/ml） S对 ：对照品溶液的峰面积 W样 ：供试品的称样量（g）546相对偏差 2%55【样品用量】 一次检验样品用量18