间苯三酚EP8.0标准--中文翻译.doc

无水间苯三酚分子式：C6H6O3 分子量：126.1CAS号：108-73-6命名：1,3,5-苯三醇含量：99-101%（以干物质计）性状外观：白色或类白色粉末。溶解性：微溶于水，溶于乙醇（96%），几乎不溶于二氯甲烷。鉴别 A.红外吸收分光光度法（2.2.24）。 比较：无水间苯三酚对照品。B.薄层色谱法（2.2.27）。供试溶液：取本品0.20 g溶解于甲醇R中并稀释至10ml。标准溶液：取标准品0.20 g溶解于甲醇R中并稀释至10ml。薄层板：硅胶板F254。流动相：无水甲酸R:正己烷R:醋酸乙酯R：2:37.5: 62.5( V / V / V）。点样量：10l。展开距离：超过板的2/3。检测：波长254 nm的紫外线灯下。结果：供试品溶液在薄层色谱中移动距离及斑点大小与对照溶液基本一致。C.干燥失重法（见试验）。试验溶液S：取本品2.5 g溶解在乙醇（96 %）中并稀释到25ml。溶液外观：溶液S是澄明的（2.2.1），与对照溶液相比，颜色不得更深。pH (2.2.3)：4.0-6.0。取溶液S 10ml，加新沸放冷的水稀释至100ml。有关物质 液相色谱法（2.2.29）。用前配制溶液并避光保存。流动相溶液：流动相B，流动相A（10:90，V/V）供试品溶液：取50mg样品溶解于流动相溶液，并用流动相溶液稀释至10ml。对照溶液（a）：取1ml供试溶液用流动相溶液稀释到100ml，从中取出1ml再用流动相溶液稀释至10ml。对照溶液（b）：分别取间苯二酚R（杂质B）、水合间苯三酚R（杂质D）、连苯三酚R（杂质A）6mg溶解于10ml的流动相溶液中，加入2ml的供试品溶液，用流动相溶液稀释至20ml，再从中取1ml用流动相溶液稀释至50ml。对照溶液（c）：取4mg连苯三酚R（杂质A）、水合间苯三酚R（杂质D）、1,2,4-苯三醇（杂质E）、2,6-二氯酚（杂质I）、4-氯间苯二酚（杂质K）、3,5-二氯苯胺（杂质L），溶解于10.0ml的流动相溶液并稀释至20.0ml。 对照溶液（d）：取10mg样品溶解于10ml的流动相溶液中，加入1ml的对照溶液（c），用流动相溶液稀释至20ml。柱：-尺寸：l=0.25m， = 4.0 mm-固定相：十八烷基硅胶键合硅胶，5m流动相-流动相A：1.36 g/L的磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH 3）-流动相B：乙腈R流速：1ml/min检测：检测波长265nm进样：分别进样20l的供试品溶液，对照溶液（a），对照溶液（b），对照溶液（d）杂质鉴定：用对照溶液（d）的色谱图确定杂质A，D，E，I，K和L峰。间苯三酚相对保留时间(R = about 12 min):杂质 E = about 0.7；杂质 A = about 0.9；杂质 D = about 1.3；杂质 B = about 1.35；杂质 K = about 1.5；杂质 I = about 1.8；杂质 L = about 2.0。系统适应性：对照溶液（b）：分辨率：杂质和间苯三酚间最小分辨率为2.5；杂质D和B间最小分辨率为4。限度：-校正因子：对于峰面积的计算，使用下列校正因子计算相应的杂质峰面积：杂质A = 0.6；杂质D = 0.2；杂质E = 0.7；杂质I = 0.6；杂质K = 0.6； 杂质L = 0.4；-杂质A, D, E, I, K, L：每种杂质的峰面积均不得超过对照溶液（b）的主峰面积的1.5倍（0.15%）；-未知杂质：每个杂质的峰面积均不得超过对照溶液（a）主峰面积（0.10%）；-总杂质：不得超过对照溶液（a）主峰面积的3倍（0.3%）；-忽视限度：对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.05%）。氯化物（2.4.4）：最大限度200ppm。将2.5ml溶液S用水稀释至15ml。硫酸盐 (2.4.13)：最大限度500 ppm。将5ml溶液S用水稀释至15ml。重金属 (2.4.8)：最大限度20 ppm。 混合溶剂：水R，乙醇（96%）R（10:90，V/V）。0.500g符合鉴别H的样品。制备标准溶液：采用1 mL铅标准溶液（10 ppm Pb）R。干燥失重（2.2.32）：不得超过1.0%，取1.000克本品置于105烤箱中干燥。炽灼残渣（2.4.14）：1.0g样品的遗留残渣不得超过1.0%。 测定溶解0.500g样品于50ml水R中，用1 M氢氧化钠滴定，确定终点电位(2.2.20)。每1ml的1 M氢氧化钠溶液，相当于63.05mg C6H6O3。储存避光储存。杂质已知杂质：A，D，E，I，K，L。其它可检出杂质（下述物质，如果有足够的水平，是由一个或其他的试验检测。由总验收标准限定，因此不需要单独识别这些杂质，见5.10 药用物质中杂质的控制）：B，O。A. 1,2,3-苯三酚 (连苯三酚)B. 1