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文档简介
分析化学课程教学大纲Chemical Analysis 一、 课程说明课程编码 课程总学时 88/0 周学时 6/0 学分 5.5课程性质 必修 适用专业 药学、中药学1、教学内容与学时安排(见下表):教 学 内 容 与 学 时 安 排 表(小四黑体)章次内 容总课时理论课时实践课时一绪论110二误差和分析数据处理660三滴定分析法概论220四酸碱滴定法10100五络合滴定法770六氧化还原滴定法770七沉淀滴定法和重量分析法770八电位法及永停滴定法550九光谱分析法概论自学自学0十紫外-可见分光光度法660十一荧光分析法330十二 原子吸收分光光度法220十三红外分光光度法660十四核磁共振波谱法550十五质谱法440十六综合光谱解析法220十七色谱分析概论330十八经典液相色谱220十九气相色谱法660二十高效液相色谱法4402、课程教学目的与要求:该课程教学目的在于掌握各种不同物质的分析鉴定方法的理论和技术,让学生学会科学研究的方法,培养学生观察判断问题的能力和精密地进行科学实验的技能。通过本课程的教学,使学生:1、 了解定性分析、定量分析、结构分析的方法、技术方法。2、 掌握电化学分析、光学分析、色谱分析、质谱等仪器分析基本原理和方法。3、本门课程与其它课程关系:分析化学(仪器分析)是高等学校药学专业必修的专业基础课,它是药学和中药学专业课的基础,药学专业课程都要应用分析化学的理论和方法,来解决该门学科中的某些问题,如:药物化学中的原料、中间体及成品分析,理化性质与化学结构关系的探索;药物分析中的方法选择及药品质量标准的制定;药剂学中制剂的稳定性及生物利用度的测定;天然药物化学中天然药物有效成分的分离、定性鉴别及化学结构测定;药理学中药物分子的理化性质与药理作用、药效的关系及药物代谢动力学研究等,无不与仪器分析有着密切的关系。分析化学对医药卫生、国民经济、科学研究等方面都起着重要作用,尤其是医药卫生事业方面,如:药品鉴定、新药研究、体内药物分析、临床检验等都离不开分析化学。可以说它是工业生产的“眼睛”,是药品质量和人体健康的保障。4、推荐教材及参考书:推荐教材:分析化学(第二版),孙毓庆主编,科学出版社,2006.9 参考书:分析化学(第六版),李发美主编,人民卫生出版社,2007.8 仪器分析(第三版),朱明华主编,高等教育出版社,2008.25、课程考核方法与要求: 总成绩=期中(40%)+期末(50%)+平时(10%)6、实践教学内容安排: 实践教学已独立成一门课程。二、教学内容纲要第1章:绪 论(1学时)一:目的与要求: 1:了解分析化学的任务和作用及发展和趋势。2:熟悉分析化学文献。3:掌握分析化学方法的分类。二:教学内容: 1:重点讲解分析化学的分类。结构分析、定性分析与定量分析;无机分析与有机分析;常量、半微量、微量与超微量分析;例行分析与仲栽分析。2:讲解分析化学的任务和作用以及发展和趋势,尤其是在国民经济、科学研究、医药卫生、学校教育等方面的重要作用。3:介绍分析化学文献。熟悉有关的参考书和杂志,分析化学理论书籍、手册、丛书和杂志。第2章 误差和分析数据处理(6学时)一、目的与要求: 1:掌握误差及偏差的表示和有关计算;有效数字及其运算规则;t检验和F检验2:熟悉误差的种类,产生的原因及其消除方法。3:了解处理变量之间关系的相关和回归的作用和算法。二、教学内容 1:讲解误差的产生与分类;绝对误差、相对误差、理论真值、约定真值、相对真值、标准参考物质、系统误差与偶然误差、准确度、精密度等基本概念。绝对误差和相对误差的区别和计算方法、系统误差和偶然误差区别以及判断方法、准确度与精密度的关系、准确度与误差的关系、精密度与偏差的关系2:重点讲解测量误差:掌握偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差的基本概念以及计算公式。熟悉提高分析准确度的方法3:重点讲解有效数字的基本概念以及作用;灵活应用有效数字运算法则和数字修约规则。4:介绍t分布的特点、平均值的精密度和置信区间的基本概念。灵活应用t检验和F检验、可疑数据的取舍。理解回归分析的原理,了解回归方程的应用。第3章 滴定分析法概论 (2学时)一:目的与要求: 1:掌握滴定分析中的化学平衡原理以及滴定分析的计算。2:熟悉标准溶液浓度的表示方法和配制。3:了解滴定方式的种类、化学计量点、滴定、容量分析法的基本概念。二:教学内容 1:讲解化学计量点、滴定、容量分析法的基本概念和适用于滴定分析的化学反应具备的三个条件;滴定分析的种类、滴定分析的方式。2:重点讲解符合基准物质的条件、标准溶液浓度的表示方法;灵活应用直接法和间接法配制标准溶液;了解常见的基准物质的组成、干燥的温度、标定对象。3:讲解滴定分析的依据,熟练应用滴定分析的计算。4:重点讲解分布系数和副反应系数基本概念以及公式、电荷平衡和质量平衡基本概念以及应用,灵活运用化学平衡系统处理方法。第4章 酸碱滴定法(10学时)一、目的与要求: 1:掌握酸碱滴定法的原理、应用。2:熟悉指示剂的变色点、变色范围以及酸碱滴定的有关计算。3:了解滴定分析的一些基本概念二、教学内容 1:介绍质子论酸碱的定义、酸碱反应的实质、溶剂的质子自递反应和质子自递常数的概念、衡量酸碱强度的规律。2:讲解酸的浓度和酸度的关系、酸碱分布系数的概念、酸度对酸碱型分布的影响;掌握酸碱分布系数计算公式、特点、计算方法。3:重点讲解酸碱溶液的质子条件和一元酸碱、多元酸碱、两性物质、缓冲溶液计算公式的推导;记住一元酸碱、多元酸碱、两性物质、缓冲溶液计算公式;灵活应用一元酸碱、多元酸碱、两性物质、缓冲溶液计算公式。4:重点讲解指示剂的变色原理、指示剂的变色范围,了解影响指示剂变色范围的因素,并可根据类型不同的酸碱反应灵活选择指示剂。5:详细讲解酸碱滴定曲线的绘制,掌握影响酸碱滴定突跃的因素、进行酸碱准确滴定的条件。了解滴定终点误差的基本概念和计算公式,掌握酸碱滴定终点误差的计算。6:介绍常见酸、碱溶液的配制和标定,直接酸碱滴定和间接酸碱滴定的原理。非水滴定法一:目的与要求: 1:掌握酸的滴定和碱的滴定方法及原理2:熟悉非水滴定的基本原理。3:了解非水滴定的基本概念。二:教学内容 1:讲解溶剂的分类、质子溶剂和无质子溶剂概念、酸性溶剂、碱性溶剂、两性溶剂和偶极亲质子质子溶剂、惰性溶剂的概念及特点。2:讲解溶剂的性质:2.1:溶剂的离解性对滴定突跃的影响;2.2:溶剂的酸碱性与非水滴定的关系;2.3:溶剂的介电常数与离解度的关系。3:详细讲解均化效应、区分效应的基本概念,并能灵活地将均化效应、区分效应应用于非水滴定中。4:介绍溶剂中酸碱反应的实质,高介电常数溶剂中的酸碱反应、低介电常数溶剂中的酸碱反应的特点以及溶剂的介电常数与酸碱类型的关系。中等的和低等的介电常数的无质子溶剂中酸碱反应的特点。5:在了解了溶剂的离解性、酸碱性、极性等性质基础上,熟练掌握溶剂的选择以及选择溶剂要注意的问题。6:讲解碱的非水滴定常用的溶剂、标准溶液、基准物质、指示剂以及测定对象;影响滴定突跃的因素以及可准确滴定的条件。7:讲解酸的非水滴定常用的溶剂、标准溶液、基准物质、指示剂以及测定对象;影响滴定突跃的因素以及可准确滴定的条件。第5章: 络合滴定法 (7学时)一:目的与要求1:了解氨羧配位剂和EDTA配位剂的特点2:掌握配位滴定的一些基本概念和基本原理3:掌握配位滴定曲线的绘制和滴定条件的选择4:熟悉配位滴定的滴定方法以及应用二:教学内容1:介绍配位滴定法作用、条件;掌握氨羧配位剂和EDTA配位剂的特点。2:重点介绍配位滴定法的基本原理:2.1:讲解稳定常数、累积稳定常数、副反应系数、条件稳定常数的基本概念、计算和作用;配位反应中的副反应(酸效应和配位效应) ;2.2:讲解配位滴定曲线的绘制、影响滴定突跃的因素和化学计量点PM的计算方法;2.3:详细讲解金属指示剂的作用原理、金属指示剂颜色转变点PMt的计算和常用的金属指示剂;2.4:详细讲解滴定终点误差的计算3:详细介绍配位滴定法滴定条件的选择:3.1:讲解酸度如何选择,最高酸度、最低酸度、最佳酸度的确定;3.2:讲解掩蔽剂选择方法以及配位掩蔽剂的用量4:介绍EDTA标准溶液和常用的指示剂(铬黑T、二甲酚橙)的配制、标准溶液的标定5:讲解滴定方法与示例:理解直接滴定法、返滴定法、间接滴定法、置换滴定法的概念和实质。第6章: 氧化还原滴定法(7学时) 一:目的与要求1:了解氧化平原滴定法的一些基本概念和分类、适用于氧化还原滴定的条件。2:熟悉影响氧化还原滴定的因素、滴定曲线的绘制3:掌握氧化还原滴定法的基本原理,条件电位的概念和运用,4:掌握常用的氧化还原滴定法的原理和应用二:教学内容1:讲解氧化平原滴定法的一些基本概念和分类、适用于氧化还原滴定的条件。2:详细讲解引入条件电位的原因、概念、作用;影响条件电位的因素(盐效应、生成沉淀、生成配合物、酸效应);介绍氧化还原反应进行的程度,自学氧化还原反应的速度。3:讲解氧化还原滴定曲线的绘制和影响滴定突跃的因素;理解氧化还原指示剂的变色原理;了解常见氧化还原指示剂的特点。4:重点讲解碘量法的基本原理;4.1:掌握碘的标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定,4.2:掌握直接碘量法、剩余碘量法、置换碘量法和Karl Fischer法的运用。5:讲解高锰酸钾法的基本原理;高锰酸钾溶液的配制和标定,高锰酸钾法优缺点。6:讲解溴酸钾法、溴量法、铈量法、亚硝酸钠法、重铬酸钾法的基本原理和应用。第7章: 沉淀滴定法和重量分析法(7学时)一:目的与要求1:了解沉淀滴定法的基本概念以及符合沉淀滴定法的基本条件。2:熟悉沉淀滴定法的应用和示例。3:掌握银量法基本原理。4:了解重量分析法的分类以及优缺点。5:了解挥发法的原理、分类和应用。6:熟悉液液萃取法的原理、萃取类型和应用。7:掌握沉淀法原理、计算和应用。二:教学内容1:讲解沉淀滴定法的基本概念以及符合沉淀滴定法的基本条件。2:讲解银量法的基本原理,滴定曲线的绘制、影响滴定突跃的因素;3:重点讲解指示终点的方法(铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法、吸附指示剂法)。4:介绍标准溶液的配制与标定和常用的指示剂。5:介绍无机卤代物、有机氢卤酸盐和有机卤化物的测定和计算方法。6:介绍重量分析法的分类以及优缺点。7:介绍挥发法分类、直接法和间接法的原理、几种干燥方法。氯化钡结晶水测定的原理。8:讲解介绍液-液萃取法的基本原理:8.1:掌握萃取分离本质、分配定律、分配比、萃取效率、分离因子与分离系数,8.2:了解萃取类型(有机化合物、离子缔合物、金属配位化合物)。9:详细讲解沉淀法的基本原理;9.1:掌握沉淀形态、沉淀的形成、沉淀完全的程度与影响因素影响、沉淀溶解度的因素( 同离子效应 盐效应 酸效应 配位效应);9.2:掌握沉淀的污染和纯化 (共沉淀 后沉淀 沉淀条件的选择);9.3:理解称量形式与结果计算。第8章: 电位法及永停滴定法(6学时)一、目标与要求1:了解电化学分析的分类、作用及意义2:熟悉电位法的基本原理及基本概念3:掌握直接电位法的基本原理;电位滴定法的基本原理及应用;永停滴定法的基本原理与应用二、教学内容 1:介绍电化学分析的分类、作用及意义。2:讲解电位法的基本原理:2.1:理解几个重要的概念相界电位与金属电极电位、化学电池、指示电极与参比电极、液接电位、可逆电池与可逆电极;2.2:熟悉电极电位的测量。3:重点讲解直接电位法原理:3.1:重点介绍玻璃电极的构造、原理、性能以及测量原理和方法,3.2:理解测量误差和注意事项、PH计应用、构造、型号;在此基础上掌握离子选择电极基本构造、电极电位的大小、影响因素、分类和型号;3.3:了解衡量离子选择电极性能的几个指标。3.4:掌握用离子选择电极测量溶液中阴、阳离子浓度的测量方法。4:讲解电位滴定法基本原理和应用:4.1:介绍电位滴定装置、电位滴定法与指示剂滴定法相比优缺点、确定电位滴定终点的方法,4.2:熟悉电位滴定在酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、配位滴定和非水滴定中的应用。5:讲解永停滴定法的基本原理,理解永停滴定的装置及其应用。第9章: 光谱分析法概论(自学)一、目的要求: 了解光谱分析仪器,光学分析法分类;了解电磁辐射及其与物质的相互作用。二、教学内容: (一)详细讲解:电磁辐射和电磁波谱,电磁辐射与物质的相互作用。 (二)重点讲解:光学分析法分类。(三)一般介绍:光谱分析仪器。第10章: 紫外-可见分光光度法(7学时)一:目的与要求1:了解紫外-可见吸收光谱中的一些基本概念、紫外-可见分光光度计基本结构、类型和组成2:熟悉紫外-可见分光光度法基本原理3:掌握紫外-可见分光光度法的定性和定量分析方法及应用二:教学内容1:讲解紫外-可见吸收光谱中的一些基本概念:跃迁类型(-*跃迁、-*跃迁、n-*跃迁、n-*跃迁)、吸收峰、谷、肩峰、末端吸收、生色团、助色团、红移、蓝移、增色效应和减色效应、强带和弱带。2:详细讲解吸收带及其与分子结构的关系;六种类型的吸收带(R带、K带、B带、E带、电荷转移吸收带、配位体场吸收带);影响吸收带的因素。3:讲解紫外-可见分光光度法的基本原理:理解Lambert-Beer定律及其应用条件物理意义、偏离Beer定律的因素,掌握摩尔吸光系数、百分吸光系数的概念、物质意义、相互关系、作用。4:讲解紫外-可见分光光度计基本结构、主要部件、各部件的作用、类型和组成。5:讲解利用紫外-可见光谱定性鉴别和统一纯度检测;理解利用对比吸收光谱特征数据和对比吸收度的比值进行定性鉴别的含义、方法;理解杂质检查和杂质的限量检测的含义、方法和作用。6:重点讲解紫外-可见分光光度法的定量分析方法:在掌握了单组分样品的宣方法的基础上,详细讲解多组分的定量方法,掌握单组分样品的吸光系数法、标准曲线法、对照法;重点掌握双波长法、系数倍率法和三波长法,熟悉导数光谱法7:自学有机化合物分子结构研究简介和应用与示例。第11章: 荧光分析法(3学时)一:目的与要求1:了解荧光分析法的一些基本概念、作用、分类、优缺点、荧光分光光度计的组成和原理。2:熟悉荧光分析法的基本应用和示例。3:掌握荧光分析法的基本原理和定量分析方法。二:教学内容1:讲解荧光、荧光分析法的基本概念;分类、优缺点及其作用;并了解荧光与磷光的区别。2:详细讲解荧光分析的基本原理:了解分子荧光的发生过程;理解振动弛豫、内部能量转换、荧光发射、外部能量转换、体系间跨越、磷光发射、荧光寿命、荧光效率等基本概念;掌握激发光谱与发射光谱的区别、联系和特点。掌握分子结构与荧光的关系和影响荧光强度的外部因素,记住能够发射荧光的物质应同时具备两个条件。3:讲解用荧光分析法的定量分析原理和方法(单一组分和多种组分的分析),了解荧光分析的仪器构造和结构图。4:介绍有机化合物的荧光分析和无机化合物的荧光分析,了解其应用实例。第12章:原子吸收分光光度法(3学时)一:目的与要求1:了解原子光谱的分类、原子吸收分光光度法基本概念、作用、优缺点;原子的量子能级和能级图、原子在各能级的分布2:熟悉原子吸收分光光度计结构、主要部件以及各主要部件的作用;原子吸收分光光度计的类型以及原子吸收分光光度法的应用。3:掌握原子光谱的基本原理和实验技术。二:教学内容1:介绍原子光谱的分类、原子吸收分光光度法基本概念、作用、优缺点。2:讲解原子光谱的基本原理:2.1:了解原子的量子能级和能级图、原子在各能级的分布。2.2:熟悉原子吸收线的形状;2.3:掌握原子吸收值与原子浓度的关系和灵敏度、检出限。3:讲解介绍原子吸收分光光度计结构、主要部件以及各主要部件的作用;原子吸收分光光度计的类型。4:详细讲解原子吸收光谱的实验技术:4.1:掌握样品处理、测定条件的选择;4.2:掌握在测定过程中存在干扰的类型和消除干扰的方法。4.3:掌握定量分析的方法。5:介绍原子吸收分光光度法的应用,理解其示例。第13章: 红外吸收光谱法(6学时)一:目的与要求1:了解红外线的区划、红外吸收光谱的表示方法、用途和红外分光光度计结构、组成、仪器性能、制样。2:熟悉不同类别化合物的光谱特征。3:掌握红外光谱的基本原理;学会红外光谱解析。二:教学内容1:介绍红外线的区划、红外吸收光谱的表示方法、用途以及红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别。2:详细讲解红外光谱的基本原理:2.1:了解振动能级与振动光谱。2.2:掌握分子的振动形式(伸缩振动、弯曲振动、振动自由度)。2.3:理解对称伸缩振动、不对称伸缩振动、面内弯曲振动、面外弯曲振动等基本概念以及基频峰与泛频峰、特征峰与相关峰、指纹区与特征区的区别;2.4:掌握影响吸收峰的位置、吸收峰的强度的因素。3:重点讲解不同类别化合物的光谱特征:脂肪烃类、芳香烃、醚、醇、酚、羰基化合物、含氮化合物。4:一般介绍红外分光光度计及制样:了解辐射源、色散元件、检测器、吸收池结构、类型以及FT-IR工作原理和制样。5:详细讲解红外光谱解析方法,了解解析示例。第14章:核磁共振波谱法(6学时)一:目的与要求1:了解核磁共振波谱的一些基本概念;核磁共振波谱法的发展、作用以及与其它吸收光谱的区别、碳谱的基本知识。2:熟悉核磁共振的基本原理。3:掌握核磁共振氢谱的解析方法二:教学内容1:自学核磁共振波谱的一些基本概念;核磁共振波谱法的发展、作用以及与其它吸收光谱的区别、碳谱的基本知识。2:一般讲解核磁共振基本原理;了解自旋的分类、核磁矩的基本概念;理解进动和能级分裂;掌握共振吸收条件和弛豫历程。3:详细讲解化学位移:3.1:理解局部抗磁屏蔽效应;3.2:掌握化学位移表示方法以及化学位移的影响因素;3.3:了解质子化学位移的计算。4:讲解自旋偶合和自旋系统:4.1:掌握自旋偶合的定义、分裂原因、分裂机制和n+1规律;4.2:理解偶合常数、偕偶、邻偶、远程偶合、磁等价的基本概念;4.3:了解自旋系统分类、命名原则、特征。5:重点讲解核磁共振氢谱的解析方法,了解碳谱的基本知识。第15章:质谱法(5学时)一:目的与要求1:了解质谱分析法的基本概念;质谱的形成过程、质谱分析法特点和用途。2:熟悉质谱仪的结构和工作原理。3:掌握用质谱分析法测定分子式和几类化合物的质谱解析。二:教学内容1:介绍质谱分析法的基本概念;质谱的形成过程、质谱分析法特点和用途。2:讲解质谱仪的结构和工作原理;熟悉样品导入系统、离子源(EI、CI、FI、FAB)、质量分析器的工作原理、离子检测器、质谱仪的主要性能指标(质量范围、分辩率、灵敏度)。3:介绍有机质谱中主要出现的四种离子类型;熟悉阳离子裂解的四种类型(单纯裂解、重排、复杂裂解、双重重排)。4:详细讲解分子式测定和几类化合物的质谱解析;掌握分子离子峰的确认、分子量测定和分子式的确定;理解烃类、醇类、醛酮类、酸和酯类的质谱图解析。第16章:综合光谱解析法(2学时)一:目的与要求1:了解综合光谱解析的步骤,会应用综合光谱解析简单化合物的分子结构。2:掌握紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱及质谱在光谱解析中的作用二:教学内容综合光谱解析法,实例讲述利用未知物的紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱及质谱进行综合解析,确定未知物的分子结构的方法第17章: 色谱分析概论(4学时)一:目的与要求1:了解色谱分析法的发展、优缺点、色谱法的分类以及发展趋势。2:掌握色谱法的基本原理二:教学内容1:介绍色谱分析法的发展、优缺点、色谱法的分类以及发展趋势。2:重点讲解色谱法的基本原理:2.1:熟悉色谱过程,2.2:掌握基本类型色谱法的分离机制;2.3:理解分配系数、保留时间基本概念以及分配系数与保留行为的关系。3:介绍色谱法的发展趋势,尤其是色谱与光谱联用、色谱与色谱联用。第18章:经典液相色谱法(3学时)一:目的与要求1:了解高效薄层色谱法和薄层扫描法;平面色谱法的定性定量分析方法及其在药学中的应用。2:熟悉 平面色谱法常用的固定相及其选择;TLC的展开剂的选择及其操作方法3:掌握 液-固吸附色谱法、离子交换色谱法和纸色谱法的分离原理;平面色谱参数二:教学内容1:液-固吸附柱色谱法2:离子交换色谱法3:平面色谱参数4: 薄层色谱法5: 纸色谱法第19章:气相色谱法(6学时)一:目的与要求1:了解气相色谱法的定义、分类、作用、一般流程以及特点。2:熟悉气相色谱仪的组成,色谱柱的分类、组成、作用;检测器的分类、原理和特点。3:掌握气相色谱法基本理论、分离条件的选择、定性和定量分析方法以及在合成药物分析、中药成份研究
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