残留分析的结果的报告限.pdf

残留分析结果的报告残留分析结果的报告残留分析结果的报告残留分析结果的报告 QUALITY CONTROL PROCEDURES FOR QUALITY CONTROL PROCEDURES FOR PESTICIDE RESIDUES ANALYSISPESTICIDE RESIDUES ANALYSIS Document No SANCO 10232 2006 Document No SANCO 10232 2006 24 March 200624 March 2006 i i 保证不报告假阳性或假阴性结果 保证不报告假阳性或假阴性结果 保证不报告假阳性或假阴性结果 保证不报告假阳性或假阴性结果 ii ii 保证能取得可接受的准确度 保证能取得可接受的准确度 保证能取得可接受的准确度 保证能取得可接受的准确度 iii iii 在在在在EUEU质控中协调统一质控中协调统一质控中协调统一质控中协调统一 花费花费花费花费 效能效能效能效能 标准 标准 标准 标准 iv iv 为符合为符合为符合为符合 ISO IEC 17025 ISO IEC 17025 认证标准认证标准认证标准认证标准 accreditation standard accreditation standard 提供支持 提供支持 提供支持 提供支持 结果的报告结果的报告结果的报告结果的报告 结果的报告结果的报告 以以 MRL MRL 定义的残留的化定义的残留的化 学名称 残留量以学名称 残留量以mg kgmg kg 表达表达 在报告限以下的残留量应在报告限以下的残留量应 报告为报告为 RL mg kg RL mg kg 结果的计算结果的计算 通常 残留水平是通常 残留水平是不应不应 经过回收率的调整经过回收率的调整的的 如如 果数据是经过回收率调果数据是经过回收率调 整的 则在报告时整的 则在报告时必须必须 加以说明加以说明 在这种情况在这种情况 下 必须使用对同一批下 必须使用对同一批 次的三份平行样在同一次的三份平行样在同一 基质中的平均回收率数基质中的平均回收率数 据来调整据来调整 数据的修约 数据的修约 数据的修约 数据的修约 EUEU规定 规定 规定 规定 保持报告结果的一致性和可比性的必要条件保持报告结果的一致性和可比性的必要条件保持报告结果的一致性和可比性的必要条件保持报告结果的一致性和可比性的必要条件 一般言之 一般言之 结果结果 0 01 0 01 和和 10 mg kg 10 mg kg 应修约至应修约至两两两两位位 有效数字有效数字 结果结果 10 mg kg 10 mg kg 可修约为可修约为三三三三位有效数字或位有效数字或 可修约为可修约为整数整数整数整数 报告限 报告限 10 mg kg 0 1 van Ginkel et al 1990 LC UV Calf muscle 1 Sanders et al 1991 LC MS Some aquatic specis 0 1 0 3 Van de Riet et al 1992 GC NICI MS Bovine muscle 0 6 Epstein 1994 GC NICI MS Cows milk 0 5a Kijak 1994 GC ECD Shrimp 1 Munns 1994 GC NICI HRMS Egg 0 3 0 5 Borner et al 1995 GC ECD Egg 0 3 0 5 HPLC RP Foie gras 2 5 Chevalier et al LC UV Pasteurized milk 50a Perez et al 2002 LC MS MS ESI Shrimp 0 5 Pfenning et al 2002b LC MS MS Shrimp 0 08 0 3 Neuhaus et al 2002 GC ECD Shrimp 0 05 0 65 0 72 Ngoc Son 2002 GC NCI MS Shrimp 0 3 LC MS MS APCI Shrimp 0 1 LC MS MS APCI Equine porcine and bovine muscle 0 02 Gantverg et al 2003 GC MS MS Shrimp 0 1 Impens et al 2003 LC MS MS Shrimp 0 1 LC ESI MS MS Chicken meat 0 003 0 01 Mottier et al 2003 LC MS MS ESI Shrimp crab 0 1 Storey et al 2003 GC ECD Bovine muscle 0 25 United States Department of GC NICI MS Bovine muscle 0 25 Agriculture 2003 APCI atmospheric pressure chemical ionization ECD electron capture detection ESI ion electrospray ESI negative ion electrospray GC gas chromatography HRMS high resolution mass spectrometry LC liquid chromatography LOD limit of detection LOQ limit of quantification 报告限报告限报告限报告限 FAO WHO FAO WHO Food and Agriculture Organization of Food and Agriculture Organization of the United Nations World Health the United Nations World Health OrganizationOrganizationJoint FAO WHO Joint FAO WHO Technical Workshop on Residues of Technical Workshop on Residues of Veterinary Drugs without ADI MRL Veterinary Drugs without ADI MRL Bangkok 24 Bangkok 24 26 August 200426 August 2004 Final report PreFinal report Pre publication publication FAO FAO 20042004 Reporting limits for Reporting limits for nitrofurannitrofuran and and chloramphenicolchloramphenicol residues residues harmonisedharmonised June 30 2003June 30 2003 Food Standard Agency of the Food Standard Agency of the United Kingdom 19 July 2007 United Kingdom 19 July 2007 Product Product No of No of samples samples Country of Country of Origin Origin Result Result 1 0 1 1 0 1 g kg g kg Salted crab Salted crab frozenfrozen 2 2 VietnamVietnam 1 not detected1 not detected Crab meat in spices Crab meat in spices cannedcanned 2 2 ThailandThailandnot detectednot detected 2 0 3 2 0 3 g kg g kg 1 0 2 1 0 2 g kgg kg 1 0 11 0 1 g kgg kg 3 not detected3 not detected 1 0 2 1 0 2 g kgg kg ThailandThailand 4 4 3 not detected3 not detected Indonesia 1 Indonesia 1 1 not detected1 not detected Soft shell crab x 1Soft shell crab x 1 1 1 VietnamVietnam Crab Meat Crab Meat cannedcanned 5 5 not detectednot detected Crab meat Crab meat frozenfrozen 7 7 VietnamVietnam Reporting limitReporting limit FOOD POLICY AND PROGRAMS BRANCH PUBLIC HEALTH Project coordinated and report compiled by Phil Eckert September 2006 1717份进口蟹肉样品中有份进口蟹肉样品中有6 6份被检出含低水平份被检出含低水平 的氯霉素的氯霉素 其中其中4 4份的含量低于美国 加拿份的含量低于美国 加拿 大和欧盟所采用的报告限 大和欧盟所采用的报告限 2 2 份等于份等于0 3 0 3 g kgg kg的报告限的报告限 英国公共卫生部食品政策 英国公共卫生部食品政策 和项目署认为这样低的残留量不会对公众和项目署认为这样低的残留量不会对公众 健康造成危害 健康造成危害 20032003 181181 ECEC 考虑到仅发现有很少样品的硝基呋喃残留水平考虑到仅发现有很少样品的硝基呋喃残留水平考虑到仅发现有很少样品的硝基呋喃残留水平考虑到仅发现有很少样品的硝基呋喃残留水平 在在在在0 3 and 1 0 ppb0 3 and 1 0 ppb 英国食品标准局征询了致癌 英国食品标准局征询了致癌 英国食品标准局征询了致癌 英国食品标准局征询了致癌 物委员会主席对此问题的意见 物委员会主席对此问题的意见 物委员会主席对此问题的意见 物委员会主席对此问题的意见 主席认为将英国对硝基呋喃残留水平的报告限主席认为将英国对硝基呋喃残留水平的报告限主席认为将英国对硝基呋喃残留水平的报告限主席认为将英国对硝基呋喃残留水平的报告限 从当前的从当前的从当前的从当前的0 3 ppb0 3 ppb提高到提高到提高到提高到1 0 ppb1 0 ppb不会对消费者的不会对消费者的不会对消费者的不会对消费者的 安全风险产生实质性的改变 食品标准局接受安全风险产生实质性的改变 食品标准局接受安全风险产生实质性的改变 食品标准局接受安全风险产生实质性的改变 食品标准局接受 该观点 该观点 该观点 该观点 虽难在某些实验室的某些特别灵敏的检测方法虽难在某些实验室的某些特别灵敏的检测方法虽难在某些实验室的某些特别灵敏的检测方法虽难在某些实验室的某些特别灵敏的检测方法 可以检出这些微小量间的差别 但是可以检出这些微小量间的差别 但是可以检出这些微小量间的差别 但是可以检出这些微小量间的差别 但是0 3ppb 0 3ppb 和和和和 1 0ppb1 0ppb 之间的差别从微量检测科学的意义上而之间的差别从微量检测科学的意义上而之间的差别从微量检测科学的意义上而之间的差别从微量检测科学的意义上而 言并无太大的不同 言并无太大的不同 言并无太大的不同 言并无太大的不同 Reporting limitReporting limit UK laboratories had been working to a UK laboratories had been working to a detection limit of 0 3 ppb for two of the detection limit of 0 3 ppb for two of the nitrofuransnitrofurans metabolites and to a limit of 1 metabolites and to a limit of 1 ppb for the other two metabolites since ppb for the other two metabolites since the European Commission first the European Commission first implemented legislation requiring testing implemented legislation requiring testing for residues of for residues of nitrofuransnitrofurans in May 2002 in May 2002 The EC Decision was published in the The EC Decision was published in the Official Journal of the European Union on Official Journal of the European Union on 15 March 2003 15 March 2003 Reporting limitReporting limit 英国检疫检验局根据英国检疫检验局根据英国检疫检验局根据英国检疫检验局根据 2003 181 EC 2003 181 EC 的精神目前将硝基呋喃类的报告限的精神目前将硝基呋喃类的报告限的精神目前将硝基呋喃类的报告限的精神目前将硝基呋喃类的报告限 定为定为定为定为1 ppb1 ppb 将氯霉素定为 将氯霉素定为 将氯霉素定为 将氯霉素定为0 3 ppb0 3 ppb 报告限小结报告限小结报告限小结报告限小结 1 报告限必须经得起报告限必须经得起考验和质疑考验和质疑 报告限必须大于或等于方 法的性能限 通常在最低校准浓度 报告限必须大于或等于方 法的性能限 通常在最低校准浓度 低于性能限的报告 限是不可接受的 低于性能限的报告 限是不可接受的 2