食醋中总酸量的测定.doc

食醋中总酸量的测定1、 实验目的1. 初步学会用传感器技术测定食醋中的总酸量；2.会组织中学生用传感器技术测定食醋中的总酸量教学过程。2、 实验原理1. 待测的食醋中醋酸及其他有机酸可换算为醋酸总量，都可以被标准的强碱NaOH溶液标定：C待测V待测=C标准V标准 。当溶液中的电解质含量恒定时，电导率亦恒定，当生成难电离物质时，电导率下降，pH传感器就是把电信号转化为化学信息来测定其中的总酸度的。2. pH传感器(装置图如右图)： pH传感器是用来检测被测物中氢离子浓度并转换成相应的可用输出信号的传感器，通常由化学部分和信号传输部分构成。pH值传感器利用能斯特（NERNST）原理。pH指示电极是玻璃电极。管内充填有含饱和AgCl的3 molL-1KCl缓冲溶液，其pH值为7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的电位差用Ag/AgCl传导系统。电极的下半部是对H+ 有选择性响应（吸附）的玻璃薄膜，电极泡内装有pH一定的0.1molL-1的HCl内参比溶液，其中插入一支Ag-AgCl电极作为内参比电极，这样就构成了玻璃电极。3. 玻璃电极中内参比电极的电位是恒定的，与待测溶液的pH无关。当玻璃电极浸入待测溶液时，玻璃膜的外表面会形成水合硅胶层，由于内参比溶液的作用，玻璃的内表面同样也形成了内水合硅胶层。水合层与溶液接触，由于水合硅胶层表面和溶液的H+ 活度不同，形成活度差，H+便从活度大的一方向活度小的一方迁移，水合硅胶层与溶液中的H+ 建立了平衡，改变了水合硅胶层-溶液两相界面的电荷分布，产生一定的相界电位。同理，在玻璃膜内的内水合硅胶层-内部溶液界面也存在一定的相界电位。两个相界电位可用下式表示：外 = k1 + 0.059lg a1/a1 内 = k2 + 0.059lg a2/a2 式中a1、a2分别表示外部溶液和内参比溶液的H+活度；a 1、a 2分别表示玻璃膜外、内水合硅胶层表面的H+ 活度；k1、k2分别为由玻璃膜外、内表面性质决定的常数。因为玻璃膜内外表面性质基本相同，所以k1=k2，又因为水合硅胶层表面的Na+ 都被H+所代替，故a1= a 2 , 因此 膜 = 外 内=0.059lga1/a2 ，由于内参比溶液H+活度a2是一定值，故：膜= K + 0.059lga1 = K + 0.059pH，说明在一定的温度下玻璃电极的膜电位与溶液的pH呈直线关系。3、 实验仪器与试剂pH传感器，数据采集器，自动计数器，50mL酸式滴定管，电磁搅拌器，铁架台，250mL烧杯，量筒；有色食醋原液，经标定的0.1mol/L NaOH溶液，去离子水。4、 实验步骤1.准备阶段：标定在采集器3号传感器接口上连接好pH传感器，然后按下采集器电源开关，打开数据采集器，进入相应界面，点击点击右下角“系统设置”，然后选择系统设定里的“探头标定”选项，并点击“探头校准工具”按钮，点击“建立连接”按钮（点击后变灰色，显示连接成功，即可开始标定）。2.传感器标定：（1）拨开电极上部的橡胶塞，使小孔露出。否则在进行校正时，会产生负压，导致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。（2）将电极取出，用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=4.00(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中，点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮，5-10秒后，点击“结束标定”，数值为23000左右。（3）将电极放在装有蒸馏水的烧杯内，清洗后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。稍后将电极放进pH=9.18（四硼酸钠)的缓冲液中，点击采集器上pH=9下的“开始标定”按钮，5-10秒后，点击“结束标定”，数值为28000左右。最后点击一次“写标定值”。（4）验证标定：标定完成，进入传感器测量界面，将探头放入pH=6.86（混合磷酸盐）的溶液中，检测标定是否成功。观察读数稳定后读数在6.70-7.00之间即可认为标定比较准确，否则应重新标定。注：数据采集器关机或重启后，pH传感器须重新标定。3.设备连接（1）采集器与传感器，使用1394线（传感器连接线）连接；（2号接口连接-光电门传感器，3号接口连接-pH传感器）（2）采集器与12V外接电源连接（不带屏幕采集器，此步骤可不操作）。注意：光电门传感器红色线接液滴计数器4.设备开启（1）开机，进入界面，点击“通用”，进入通用实验界面，点击左上角“打开模版”依如下路径选择实验：（2）打开模版SDMEM实验模版化学实验酸碱中和滴定酸碱中和滴定（xmlp文件）后，进入滴定实验界面，传感器正常连接时，对应的传感器接口指示灯常亮，当点击开始实验时，传感器接口指示灯为闪烁状态，通过此指示灯可判断传感器是否正常工作。（3）光电门传感器红色线一端连接液滴计数器，黑色线接一光电门（该光电门应放在空处），调节光电门传感器为计数模式（第1个和第3个灯同时亮）。然后长按光电门传感器上按钮，3个灯同时亮时放开清零数据。在盐酸一栏中输入0.1mol/L，在待测液体积一栏中输入50mL。（4）点击“开始/停止”按钮，开始实验。打开磁力搅拌器，然后转动滴定管旋钮，让滴定管中食醋溶液以不连续状态滴入烧杯中。注意“滴定体积”一栏中有无体积变化，同时在“pH”一栏会开始显示pH值。如溶液已开始滴入烧杯，而“滴定体积”一栏无数据，则说明液滴通过计数器时未引起变化，请调节装置，让液滴通过计数器挡光孔，并更换溶液清除数据重新开始实验。如果“pH”一栏数据不变或为非数字时，说明传感器标定不正确，请重新标定，再开始实验。跟踪pH传感器测量数据的变化。滴入食醋，注意跟踪pH的变化，当数值接近滴定终点时滴入的食醋尽可能地慢。当波峰曲线出现平台时，停止滴加食醋溶液。（5）当整个实验结束后，点击“开始/停止” 按钮，停止实验。点击“刷新数据”，进入实验数据界面可看到整个实验过程中所有实验数据，最后点击“保存/转发”按钮，保存实验数据到采集器SD卡根目录下。通过计算机端“单机运行平台”软件可在电脑端打开此数据，求导值的最低点横座标即为滴定终点的体积，输入该滴定终点体积（之前已输入烧杯中溶液体积和浓度），点击软件上“重新计算”按钮，可计算出待测溶液浓度。5、 实验数据处理pH求导：待测溶液（食醋）的浓度c=（ 0.1mol/L*50mL）2.6mL=1.923mol/L=11.538g/100mL。6、 实验注意事项及反思1.光电门要放在空旷处，不被任何东西阻挡。2.最好在实验开始前调好位置，不要让磁子在转动时碰到传感器电极。3.滴定速