乳酸菌钙奶饮料中食品添加剂的使用与检测技术.doc

乳酸菌饮料中食品添加剂的检测技术一、乳酸菌饮料中食品添加剂的使用1、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）1）性质 白色纤维状或颗粒状粉末。无臭、无味，易溶于水成高黏度溶液，不溶于乙醇等多种溶剂。可提高饮料的黏稠性和稳定性。在水中分散度与醚化度和其相对分子质量有关。1%水分散液的PH为6.58.5。PH7时，羧甲基纤维素钠溶液的黏度最高，PH411时，较稳定。2）用量 果汁、牛奶中最大用量为5.0g/kg。3）应用 我国食品添加剂使用卫生标准（GB27602007）规定羧甲基纤维素钠可用作增稠剂、悬浮剂、稳定剂、保形剂、成膜剂、膨化机和保鲜剂。可按生产需要适量适用于各类食品中。2、磷酸 1）性质 使用磷酸为浓度85%98%的无色透明稠状液体，无臭，味酸。磷酸的潮解性强，能与水、乙醇混溶，接触有机物则着色。85%的磷酸的相对密度为1.59，易吸水，极易溶于水和乙醇，加热到150时则成为无水物，215时变为焦磷酸，300左右转变为偏磷酸。2）应用 在食品中磷酸属强无机酸，酸味强度为柠檬酸的2.32.5倍。酸感不如柠檬酸等有机酸好，有强烈的收敛味和涩味，主要作为特征酸用于可乐型饮料的生产，用量为0.2%0.6%，也可作为清凉饮料的酸度调节剂。还可作为抗氧化剂、乳化剂、稳定剂、增香剂、增稠剂、整合剂、水分保持剂和面粉处理剂。3、柠檬酸（枸橼酸） 1）性质 柠檬酸有一水合物和无水物两种，为无色半透明结晶，或白色结晶、粉末，无臭，有强酸味。极易溶于水、乙醇、乙醚，有吸湿性。柠檬酸具有良好的防腐性能，能抑制细菌增殖，可做防腐剂。可以增强抗氧化剂的抗氧化作用，延缓油脂酸败可做抗氧化剂，柠檬酸含有3个羟基，有很强的螯合离子的能力，可做金属螯合剂。还可用作色素稳定剂，防止果蔬褐变。 2）应用 柠檬酸是所有有机酸中最可口的，易与多种香料配合而产生清爽的酸味，在各类食品中广泛使用。柠檬酸与甜味剂、色素、香精协调使用量为0.1%-1.0%。，无水柠檬酸多用于粉末制品，其酸度强，用量较一水和柠檬酸少10%。4、三聚磷酸钠（三磷酸五钠、三磷酸钠） 1）性质 白色颗粒或粉末，有潮解性。分为无水盐和六水盐。25时，产品的溶解度为13%，其水溶性呈碱性。三聚磷酸钠在水溶液中水解，水解产物为焦磷酸盐和正磷酸盐。2）应用 三聚磷酸钠可作为水分保持剂、品质改良剂、酸度调节剂、金属螯合剂。最大用量为1.2g/kg。5、柠檬酸钠（枸橼酸钠、柠檬酸三钠） 1）性质 白色结晶颗粒或粉末，无气味，味咸而凉爽。加热至150时失去结晶水，继续加热会分解。溶于水，难溶于乙醇，水溶液PH约为8，在空气中稳定，有吸湿性和风化性。 2）应用 柠檬酸钠可作为食品加工的酸度调节剂、缓冲剂和螯合剂。用于清凉饮料可缓和酸味，改进口味。还能与金属螯合，防止风味物质的迅速氧化或催化变色反应。在酿造中加入柠檬酸可促进糖化作用，用量约0.3%；冰淇淋制造使用的乳化剂和稳定剂，用量为0.2%0.3%。用于乳制品中，防止其酸败。6、单硬脂酸甘油脂 1）性质 乳白至微黄色蜡样固体，无臭、无味；溶于乙醇、热脂肪油和烃类，不溶于水，强烈振荡于热水中可分散成乳液态；单甘酯具有良好的亲油性，是乳化性很强的水包油型（W/O）乳化剂。 2）应用 我国食品添加剂使用卫生标准（GB27602007）单硬脂酸甘油脂的使用范围与最大使用量为：葡萄酒0.018g/kg；发酵乳5.0g/kg；黄油20g/kg；婴幼儿配方食品、咖啡饮料类则按生产需要适量使用。7、蔗糖脂肪酸酯 1）性质 白色至微黄色粉末、蜡样块状或无色至微黄色稠厚凝胶，无臭或微臭。溶于乙醇、微溶于水。水溶液有黏性和湿润性，乳化作用良好。软化点5070，120以下稳定，140以上可分解，在酸性或碱性条件下加热可皂化。有旋光性，对淀粉有特殊的防老化作用。 2）应用 我国食品添加剂使用卫生标准（GB27602007）规定蔗糖脂肪酸酯的使用范围与最大使用量为：调配乳3.0g/kg；冷冻饮品、八宝粥罐头1.5g/kg；调味品、果酱5.0g/kg。8、山梨酸钾 1）性质 无色至白色鳞片状结晶或结晶粉末。无臭或稍有臭气，在空气中不稳定，能被氧化分解变色，有吸湿性，熔点270。易溶于水，溶解于丙二醇、乙醇。1%山梨酸钾水溶液的PH为78。山梨酸钾具有强抑制腐败菌和霉菌的作用，在酸性介质中具有防腐作用，山梨酸钾除用作防腐剂外还可做抗氧化剂和稳定剂。 2）应用 我国食品添加剂使用卫生标准（GB27602007）规定：氢化植物油、果酱、盐渍的蔬菜、乳脂和凝胶糖果、面包糕点、复合调味料、乳酸菌饮料1.0g/kg；风味冰、蜜饯凉果酱及酱制品、饮料类果冻0.5g/kg；浓缩果蔬汁2.0g/kg；配制酒0.2g/kg；葡萄酒、果酒0.6g/kg。9、阿斯巴甜（含苯丙氨酸） 1）性质 白色结晶状粉末，无臭、微溶于水，难溶于乙醇，不溶于油脂。仅在PH为35的环境中较稳定，在强酸碱及中性溶液中或高温加热后易水解，甜味下降，而且生成苦味的苯丙氨酸。 2）应用 阿斯巴甜可作为甜味剂和风味增效剂应用于各种食品、饮料。它是一种二肽化合物，进入人体后可被消化吸收，并提供16.72KJ/g的能量，由于其能量值低，也可作为防龋齿食品的甜味剂。10、安塞蜜 1）性质 白色结晶状粉末，对光、热稳定，是稳定性最好的稳定剂。甜度为蔗糖的200倍，甜味纯正而强烈，甜味持续时间长。其水溶液甜度不随温度上升而下降。高浓度时会略带苦味。 2）应用 我国食品添加剂使用卫生标准（GB27602007）规定其使用范围和最大使用量，安塞蜜用于冷冻饮品、水果罐头、果酱、蜜饯类、八宝粥罐头、果冻、饮料类，最大使用量为0.3g/kg；调味和果味发酵乳0.35g/kg。11、 浓缩乳清蛋白粉 1）性质 浓缩乳清蛋白是喷雾干燥的，平淡无味的米色粉末，可自由流动，不结块 。它是一种特别设计的乳清蛋白浓缩物，他展示高度的遇热而胶化的特性。由新鲜且具甜味的乳清所制成的，然后经过特殊的超滤程序，将蛋白质浓缩至80%的程度。 2）应用 奶粉冰淇淋 巧克力保健食品烘烤食品（包括低脂）冷冻乳制甜点沙拉酱 奶精 蛋黄酱 面糊和裹上面包粉 加工过乳及素食乳酪酸奶（可舀取的或饮用的）其他发酵乳制品肉汁、果汁等。12、碳酸钙 1）性质 白色微晶细粉。无臭无味。相对密度2.52.7。易吸收臭气。空气中稳定。强热至825896.6分解（产生CO2变为氧化钙）。几乎不溶于水和乙醇。如有铵盐或二氧化碳存在，可提高其在水中的溶解度，而氢氧化碱则可降低溶解度。轻微吸湿。溶于稀酸（乙酸、稀盐酸、稀硝酸）并产生CO2。难溶于稀硫酸。按粉末大小可分为重质碳酸钙（3050m),轻质酸酸钙（5m)，胶体碳酸钙（0.030.05m)三种。我国多使用轻质碳酸钙。其中胶体碳酸钙最易被人体吸收。与氯化铵溶液共煮则分解产生氨、二氧化碳。可作碱性剂、营养增补剂、面团调节剂、固化剂、酵母食料、抗结块剂、疏松剂、 发酵剂、胶姆糖助剂和改性剂、白色色素（食品表面着色剂）。 2）应用 按照我国食品添加剂和营养强化剂使用卫生标准，沉淀碳酸钙作疏松剂用于配置发酵粉和罐头中，一般是品种用量为1。作为食品强化剂，用于小麦粉及其制品中用量为4-8g/kg；饮液及乳饮料1-2g/kg；婴幼儿米粉中为7.5-15 g/kg。13、维生素A（视黄醇） 1）性质 淡黄色针状结晶物，在空气中易被氧化，紫外线照射也可破坏，对热酸、碱都比较稳定，属脂溶性维生素。 2）应用 作为营养增补剂，通常添加表面活性剂使其能分散于水中。用于香肠、人造奶油、面包、乳制品、果汁粉、花生白脱、花生油、调和油等。我国食品营养强化剂使用卫生标准维生素A在乳制品中的添加量为39mg/kg；在乳及乳饮料中的添加量为0.61mg/kg；在干酪制品中其最大添加量为39mg/kg；在风味发酵乳及风味酸乳中，维生素A的最大添加量为0.61mg/kg。14、维生素D（钙化醇） 1）性质 白色结晶，溶于脂肪和有机溶剂，其化学性质比较稳定。在中性和碱性溶液中耐高热和氧化，对光敏感，易被紫外线照射而破坏，在酸性溶液中维生素D逐渐被分解，脂肪酸败也可引起维生素D破坏。 2) 应用 我国食品营养强化剂使用卫生标准中维生素D在乳制品中的添加量为63125ug/kg；在乳及乳饮料中的添加量为1040ug/kg；在干酪和其他乳制品中其最大添加量为63125ug/kg；在风味发酵乳及风味酸乳中其最大添加量为1040ug/kg。二、乳酸菌饮料中食品添加剂检测技术（一）羧甲基纤维素钠 1.感官指标的检验取样至于玻璃平面上，观察是否为白色或微黄色纤维状粉末。 2.理化指标的检验 1）试剂：盐酸、硫酸铜10g/L 2）试验溶液的制备：取2g试样，置于100ml温热水中，搅拌均匀，继续搅拌至胶状，冷取至室温。 3）鉴别方法：取上述试液30ml,加入3ml盐酸，产生白色沉淀。取上述试液50ml,加入10ml盐酸，产生绒毛状淡蓝色沉淀。用盐酸湿润铂丝，先在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取试液少许，在无色火焰上灼烧，火焰即成鲜黄色。（二）磷酸.1.试剂和溶液：氢氧化钠0.5mol/L标准滴定溶液按GB601配制与标定百里香酚酞：1，0.1g百里香酚酞指示剂溶于100ml乙醇中。 2. 测定方法: 称取试样1克,准确至0.0002克，移入250ml锥形瓶中，加25ml蒸馏水，调节温度至约15加5滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至蓝色即为终点。磷酸含量（）按下式计算：磷酸（）= （VC0.04900 100）m式中：C：氢氧化钠标准之物质的量浓度，mol/ L V：消耗氢氧化钠标准滴定溶液试样的体积mL，M:试样的质量，g；0.04900：与1.00mL(C(NaOH)=1.000 mol/ L)相当的以克表示的磷酸的质量。所得结果应表示至一位小数。（三）柠檬酸 1.理化指标的检验1）试剂和溶液：硫酸、高锰酸钾0.1mol溶液、乙酸、氯化钙7.5%溶液、盐酸24%溶液、氢氧化钠4.3%溶液、氨水40%溶液、硝酸银0.1mol溶液硫酸汞：称取5g黄色氧化汞加40ml水中，缓慢加入20ml硫酸，边加边搅拌，再加40ml水搅拌使之全部溶解。2）测定方法取少量试样，用火灼烧，使之缓慢分解但不发生焦糖臭。试样溶液用4.3%的氢氧化钠溶液调至中性，加硫酸汞溶液加热至沸，再加1滴0.1mol高锰酸钾溶液，振荡紫色即消退，并产生白色沉淀。试样溶液用4.3%的氢氧化钠溶液调至中性，加过量的7.5%氯化钙溶液，冷时无变化，煮沸即发生白色颗粒状沉淀。在一部分中加入4.3%氢氧化钠溶液，沉淀不溶解，另一部分中加2.4%的盐酸溶液，则溶解。试样溶液用4.3%的氢氧化钠溶液调至中性，加过量的0.1mol的硝酸银溶液，即发生白色沉淀。白色沉淀能在硝酸或40%氨溶液中溶解，取氨溶液于试管中，在水浴上加热至6070摄氏度。管壁无银产生。（四）三聚磷酸钠1.测定方法（离子色谱法）：将三聚磷酸钠用电阻率大于或等于 18.2Mcm超纯水稀释约500倍后，经0.45微米微孔滤膜过滤，用注射器注入带AS11-HC 型阴离子交换树脂离子色谱仪，控制流速在0.7-1.2mL/min，柱温30，抑制器电流172mA 和淋洗液浓度在25-99mM之间对正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根进行测定。（五）柠檬酸钠 1.理化指标的检验 1）试剂：高氯酸0.1mol标准溶液、0.5%结晶紫、冰乙酸溶液、乙酸酐 2）测定方法：取试样约0.15g,加冰乙酸10ml,加热溶解后放冷。加乙酸酐10ml,加0.5%结晶紫溶液2滴，用0.1mol的高氯酸标准溶液滴定至溶液显蓝绿色，同时做空白滴定实验。（六）单硬脂酸甘油酯1.理化指标检验：（碘值的测定）1）试剂和溶液 ：盐酸(GB 622)：化学纯密度1.19g/mol；高锰酸钾(GB 643)：化学纯。 .碘(GB 675)：化学纯。冰乙酸(GB 676)：化学纯。.三氯甲烷(GB 682)：化学纯。碘化钾(GB 1272)：化学纯，15溶液。.0.5淀粉指示液：按GB 603方法配制。0.05mol/L(0.1N)硫代硫酸钠标准溶液：按GB 601方法配制和标定。氯气：用盐酸滴加于高锰酸钾中，使产生的氯气先通入盛有密度1.84硫酸洗气瓶 干燥后，再通入碘溶液中。韦氏液：先溶13g碘于1000mL冰乙酸中，溶解时可略加热，溶液盛于1000mL棕色瓶里，冷却后作为碘溶液。从中倒出100200mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整韦氏溶液之用。再通氯气于所剩碘溶液内，待其色由深色渐渐变淡直至桔红色透明为止。氯气通入量应使滴定所耗用硫代硫酸钠溶液量接近未通氯气前耗用硫代硫酸钠溶液量的一倍。通氯气也可适当过量，然后用预先留存之碘液加以调整。其校正方法为：各取25mL碘液及新配 制的韦氏溶液，各加入15碘化钾溶液20mL，再各加100mL蒸馏水，用0.05mol/L(0.1N)硫 代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加12mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠溶液量应将近一倍于碘溶液。 2）测定方法： 称取样品2g(准确至0.0002g)于碘量瓶中，加入20mL三氯甲烷，待样品溶解后由滴定 管加入10mL韦氏溶液,摇匀, 以少量15碘化钾溶液湿润瓶塞, 在1520放置暗处30min 后取出，再加入15碘化钾溶液20mL及100mL蒸馏水，用0.05mol/L(0.1N)硫代硫酸钠溶液 滴定，至溶液呈淡黄色时，加入12mL淀粉指示液，再继续滴定至溶液蓝色消失为止。同时在相同条件下作空白试验。 3）计算 (V0-V1)n0.2538 X100 m 式中：X-碘值；V0-空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V1-试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；n-硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；m-样品质量，g；0.2538-碘的毫摩尔质量，g/mol。（七）蔗糖脂肪酸脂 1.理化指标的检验1）仪器和试剂：酸度计；电磁搅拌器；四氢呋喃。氢氧化钾(GB 2303) c(KOH)=0.1molL标准溶液。pH9.18标准溶液 溶解3.81g硼砂(GB 628)至1000ml水中，25时此溶液pH值为9.18。2）测定方法：用pH标准溶液(pH9.18)校正pH计。准确称取样品约lg(称准至0.0002g)于150ml烧杯中，加入40ml四氢呋喃及20ml水在水浴上加热溶解，放置至室温，置电磁搅拌器上，连接好电极及pH计，用氢氧化钾或标准溶液c(KOH)=0.1molL滴至pH8.20。同时作空白试验。（八）山梨酸钾1.理化指标的检验(HPLC法)1）试剂：甲醇（色谱纯）。 山梨酸标准溶液：浓度为1mg/mL。再用水稀释10倍配制成100g/mL混合标准溶液。 2）仪器： 高效液相色谱仪(带紫外检测器)、离心机、pH 计。 色谱仪工作条件色谱柱（C18）5m ，1254mm；流动相：甲醇-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6)(60+40)；流速：1.0mL/ min。扫描波长：200.0300.0；测定波长：220.0。3） 样品预处理：准确称取3.000-5.000g，放入50ml比色管中，并加水至刻度，振荡、摇匀、静置半小时后，用定量滤纸过滤，备用。取上述过滤液用1+1 氨水调至pH7，经0.45m 滤膜过滤后作为待测液2。4) 标准曲线绘制:取100g/mL 混合标准溶液0.0， 0.5, 1.0,2.0 ,5.0 mL于10mL 容量瓶中,用水定容至刻度,配制成0, 5,10,20, 50g/mL 混合标准系列, 取10L注入高效液相色谱仪中,记录各色谱峰保留时间,峰面积,绘制标准曲线。5）样品测定:取10L 样品待测液注入液相色谱仪中，比较样品与标准组分的保留时间,吸收光谱特性进行定性,用外标法定量测定。（九）阿斯巴甜1理化指标的检验（HPLC法）1）仪器与设备：高效液相色谱仪、 配紫外检测器；色谱柱； 高速离心机； 超纯水器 ;Votexgenie22 型旋涡混匀器。 2）试剂和溶液： 阿斯巴甜(纯度 99% )标准贮备液: 称取阿斯巴甜 10 . 0mg, 用冰乙酸水溶液(体积比为 1% )定容至10 . 0mL , 浓度为1 . 0mg mL。 阿斯巴甜标准贮备液用水配制成浓度分别为1 . 0、 5 . 0、 10 . 0、 25 . 0、 50 . 0Lg mL 的标准工作液。工作液现用现配。 磷酸二氢钾(分析纯) ; 乙腈(色谱纯) ; 冰乙酸(色谱纯) ; 磷酸(分析纯)。 磷酸二氢钾水溶液(10mmol L , 用磷酸调pH = 3 . 5) ; 卡瑞 液: 称取 22g 乙酸锌, 加入 3mL冰乙酸, 溶解于水中并稀释至 100mL ; 卡瑞 液: 称取 10 . 6g 亚铁氰化钾溶解于水中并稀释至100mL。 3）样品处理：取5mL 试样超声脱气10m in 后用0 . 45L m 滤膜过滤, 滤液直接进高效液相色谱仪测定。4）色谱条件色谱柱: 迪马 InertsilODS2 C18 (5L m, 1504 . 6mm ) ; 流动相: 磷酸二氢钾水溶液; 检测器波长:210nm; 流速: 1 . 0mL m in; 进样量: 20L L; 柱温: 30。（十）安赛蜜1样品与试剂：乳酸菌AD钙奶样品、甲醇（色谱纯）、乙酸铵（分析纯）