亚硝酸钠的检测方法.doc

亚硝酸钠纯度检测方法分子式：NaNO2相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。2 引用标准GB190 危险货物包装标志GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法GB6678 化工产品采样总则3 技术要求3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求：4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。4.1 亚硝酸钠含量的测定4.1.1 方法提要在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用；4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用；4.1.2.3 高锰酸钾(GB643)：c(15KMnO4)约0.1molL标准滴定溶液；4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(12Na2C2O4)约0.1molL标准滴定溶液；a) 配制 称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液(4.1.2.1)中，用水稀释至1000mL，摇匀。b) 标定 移取30ml草酸钠标准滴定溶液，加入10ml硫酸溶液（8+92），用高锰酸钾标准滴定，接近终点时加热至65，滴定至浅粉色保持30s，同时做空白试验c）计算C=(V1-V2)C1V式中：V1消耗的高锰酸钾体积数值，mlV2空白试验消耗的高锰酸钾体积数值，mlC1高锰酸钾的准确浓度，mol/LV移取草酸钠的体积数值，ml4.1.5 分析步骤称取2.52.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL(v3)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在300mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL(v4)试验溶液，加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2)，加热至40。用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至7080，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。 4.1.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2。取其算术平均值为测定结果。4.2水分的测定4.2.1 仪器、设备4.2.1.1 称量瓶：5030mm。4.2.2 分析步骤用预先于105110下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g。于105110下干燥至恒重。4.2.3 分析结果的表述以质量百分数表示的水分(w5)按式(5)计算：w5=m-m1m式中：m1干燥后试料质量，g； m试料质量，g。所得结果应表示至一位小数。4.2.4 允许差两次平行测定结果之差不大于0.1。取其算术平均值为测定结果。4.3 分析结果的表述以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaNO2)含量(w1)按式(1)计算：w1=v1c1-v2c2/1000Mmv4/v31-w5100% 式中：C1高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，molL；V1加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL；C2草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，molL；V2加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V4移取实验溶液体积数值，mLV3配置实验溶液的体积数值,mLW5按4.5条测得的水