过碳酸钠.doc

南 昌 航 空 大 学实 验 报 告题 目： 过碳酸钠的制备及产品分析 指导老师： 舒红英 学生姓名： 钟思异 班级学号： 07021124 南昌航空大学环化学院应用化学系 过碳酸钠的制备及产品分析 钟思异 张峰摘要： 通过改进过碳酸钠的合成工艺，提高过碳酸钠的收率及稳定性，研究了稳定剂种类，稳定剂用量、原料比、反应温度、反应时间等因素对合成过碳酸钠过程的影响。在选定的实验条件下，过碳酸钠的产率为67.37%，活性氧含量为13.67。关键词：过碳酸钠；合成；稳定剂；活性氧过碳酸钠也称过氧化碳酸钠或过氧水合碳酸钠，是一种强氧化剂，是一系列含过氧键的碳酸钠盐的俗称，是一种新型的氧系漂白剂1。由于过碳酸钠有较高的活性氧并有可迅速溶于水的特性，所以它被广泛地用作合成洗涤剂中的助剂，过碳酸钠是目前高档洗衣粉必加的洗涤助剂2，它能在低于30下溶解并快速放氧，在用冷水洗涤时漂白效果仍十分好，目前仅洗涤剂领域每年以10%的速度增长，需求量很大。此外它还在纺织工业中用作漂白剂、染整剂、干漂剂，工业和日常生活中的漂洗剂，造纸工业中纸浆的漂白剂，还原染料的显色剂，食品餐具及医疗卫生的消毒剂，金属表面处理剂3，地毯及硬物表面的清洗除垢剂，杀菌剂、除味剂等。是一种具有多种用途的新型精细化工产品。过碳酸钠的生产与应用前景十分广阔。过碳酸钠问世近百年，它的制备在1935 年有零星报道.70年代以来，美、日、西欧等国竞相进行了开发研究。我国从70年代以来，一些研究院也相继开始了对过碳酸钠的研究开发，近年来已受到越来越多研究者的重视4。一些厂家如天津东方化工厂、上海桃浦化工厂、吉化公司试剂厂等。开始了工业化生产，产品受到消费者的普遍欢迎。据中国化工报载，我国年产洗衣粉约100 万吨。过碳酸钠若作为洗涤助剂添加于洗衣粉，其添加量一般为洗衣粉总量的10%-20%，按目前国内洗衣粉的年产量计算，对过碳酸钠的年需求量为15 万吨-20吨。而目前国内过碳酸钠的年产量仅数千吨，远远满足不了市场的需。由于过碳酸钠的研究起步较晚，无论是研究范围和研究深度都还有待于进一步的发展和深化5。一、实验部分1实验试剂和药品。元水碳酸钠、双氧水(为工业品)，硅酸钠、无水乙醇、氯化镁，氯化钠BC一1稳定剂为异丙醇：三乙醇胺=7：l(体积比)；BC-2稳定剂为Na2Si03：MgCl2=3:l(摩尔比)2实验仪器。电动搅拌器、温度计、滴液漏斗、抽滤装置、烘箱、滴定管、烧杯、锥形瓶等。3实验装置(实验装置图略)4实验原理。碳酸钠和双氧水在一定条件下反应生成过碳酸钠，过碳酸钠的理论活性氧含量为1528，反应为放热反应：2 Na2CO3+3 H2022 Na2CO3H202+Q由于过碳酸钠不稳定，重金属离子或其它杂质污染，高温，高湿等因素都易使其分解，从而降低过碳酸钠活性氧含量。分解反应式：2 Na2CO33 H2024 Na2CO3+6H20+3025实验步骤。取3.5g Na2CO3溶于10ml H20，加入0.1 gBC-2，用磁力搅拌器搅拌完全溶解后，将6.0 ml 30H202，15min内缓慢加入。反应1小时后，加入1g氯化钠反应完毕后，静置结晶，然后抽滤，干燥一周后，称重。6过碳酸钠的活性氧含量测定。准确称取试样0.01-0.02g(精确至0.0002g)，于250mL锥形瓶中，加100mL浓度为6的硫酸溶液，用高锰酸钾标准溶液滴定，至溶液呈粉红色并在30秒内不消失即为终点，记录高锰酸钾标准溶液消耗的体积，按下式计算活性氧含量。计算公式：Q=4CVMC-KMnO4标准溶液浓度(mol/L)；V消耗的KMnO4标准溶液体积(mL)；M试样质量(g)注：KMnO4标准溶液的配置及标定，称取0.2g KMnO4,将它置于大烧杯中，加入500ml去离子水溶解，加热煮沸15min后，静置6天后过滤除去沉淀。准确称取6份草酸钠（0.1000g-0.2000g）加入60mL去离子水溶解后，用高锰酸钾标定至溶液显粉红色并在30秒内不消失即为终点，记录消耗高锰酸钾体积V。二、实验数据记录C(KMnO4)=0.02322mol/L 产品重量m=3.49g 表1 实验数据记录序号项目12产品重量g0.20120.2067消耗KMnO4体积mL29.7030.45活性氧%13.7113.67平均活性氧%13.69W产率67.37通过公式Q=4CVM计算得活性氧的含量为13.69%理论产量为5.18g，实际产量为3.49g，得产率为67.37%表2 实验测试L9 (34)因素水平A反应温度B稳定剂C双氧水用量ml10BC-17.0215BC-210.0序号项目12345Na2C2O4质量/g0.21210.21520.22720.20610.2280KMnO4标液体积/ml27.3527.5029.1026.6829.12KMnO4标液浓度mol/l0.023020.023360.023010.023060.02337平均KMnO4浓度mol/L0.02322表3 KMnO4标液的标定根据表3标定测得平均KMnO4浓度为0.02322mol/L表4正交测试组数据记录序列实验号123活性氧含量%11（0）1（BC-1）1(7.0ml)8.4521（0）2（BC-2）2(10.0ml)14.0432（15）1（BC-1）2(10.0ml)7.2642（15）2（BC-2）2(7.0ml)13.69K122.4915.7122.14实验K总值43.44K220.4927.7321.30极差1.4412.020.74最佳合成条件 A: 0 B: BC-2 C: 双氧水10ml影响因素大小BAC根据表4，最佳的合成温度为0，最佳稳定剂BC-2，最佳双氧水用量10ml。影响因素大小BAC表5 过碳酸钠的产率实验号1234产率%78.6084.9488.567.37由于我组是做实验号4，从该表可以看出，本次试验的产率较低 三、实验小结1.此法合成的最佳合成温度为0,最佳稳定剂BC-2,最佳双氧水用量10ml。影 响因素大小BAC。2.过碳酸钠注意防潮,保持容器的密封。3.本次实验过碳酸钠的产率为67.37%4.活性氧的含量为13.69%，达到国家标准。四、参考文献1 张亨，苏秉成. 过碳酸钠的生产和应用J, 化学世界，1988-，（2）：63-662 王万林，史建公，韩春国. 过碳酸钠的开发、生产及应用J.现代化工，1997，（6）：17-193 韩周祥，郭顺勤，郭晓春. 过碳酸钠的合成及其稳定性研究J. 无机盐工业，1997，（3