高三化学实验基本操作.doc

高三化学化学实验基本操作一、药品的取用取用化学药品，要遵循维护药品洁净，保证安全的基本原则。为此要注意以下几点：严禁用口和用手直接接触；不要让瓶口对着面部，也不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是毒气)的气味；节约用药。一般要求严格按实验规定的用量取用药品。如果没有用量说明，一般应按最少量取用：即液体12毫升，固体只需盖满试管底部；不允许用不洁器具取用试剂。实验剩余药品既不能放回原瓶，也不能随意丢弃，更不能拿出实验室，要放入指定容器内。1固体药品的取用：取用固体药品一般用药匙或镊子，药匙的两端为大小两匙，取药品多时用大匙时用小匙。镊子则用于夹取块状固体药品。 往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾管口和管壁上，先使试管倾斜把盛有药品的药匙(或纸槽)小心地送入试管底部(如图)，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。 块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应先把容器横放把药品或金属颗粒放入容器口以后再把容器慢慢地坚立起来，使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部以免打破容器。 2液体药品的取用：取液体药品，可用胶头滴管等器具，亦可用倾注法等方法，使用倾注法取试剂入试管时，标签朝上对着手心，把试剂瓶口紧靠另一手所持的略微倾斜的试管口，让药品缓缓地注入试管内(如图)，倾注液体入烧杯的操作如图注意残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签。倒完液体，立即盖原瓶塞还原。 取用一定量的液体药品，可用量筒。量液时量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低点保持水平，再读出体积数(如图) 使用滴管取液时用手指捏紧橡胶乳头，赶出滴管中的空气，再将滴管伸入试剂瓶中，放开手指，试剂即被吸入。取出滴管，把它悬空放在烧杯(或其它容器)上方(不可接触容器内壁，以免沾污滴管造成试剂的污染)，然后用拇指和食指轻轻捏挤胶头，使试剂滴下(如图)。特别指出，实验室制备Fe(OH)2沉淀时，滴管可伸入到FeSO4的液面下滴入。取用危险试剂时要特别当心，严格按操作规范进行操作。如取用浓酸、浓碱时，要戴防护手套和眼镜；取挥发性强和毒性大的药品时，要在通风好的地方进行；取用易燃、易爆试剂时，要远离火源，等等。二、药品的存放 化学试剂的保存一般要根据物质本身的性质和变质的原因选用不同的保存方法，同时还要考虑试剂瓶和瓶塞的选用。1密封保存的试剂。 由于与空气中成分作用而应密闭保存的试剂有： (1)与CO2作用的有：碱类(如NaOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2等)、弱酸盐类(如水玻璃、漂白粉、NaAlO2溶液等)、碱石灰、过氧化钠 (2)与水作用的有：有吸水性和潮解性的物质(如浓硫酸、CaCl2、NaOH固体、P2O5、碱石灰、硅胶、浓H3PO4等)、与水能反应的物质(如电石、生石灰、无水硫酸铜、钠、钾、过氧化钠等)。 (3)与O2作用的有(一般有还原性)：钠、钾、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、白磷、苯酚、亚铁盐、亚锡盐等。 (4)由于挥发或自身的分解应密闭保存的试剂，一般应置于冷暗处：浓HNO3、AgNO3、液溴、浓盐酸、浓氨水、汽油、苯等。 2对试剂瓶的要求 一般固体(尤其是块状)物质保存在广口瓶中，便于用摄子取用； 一般液体及挥发性物质保存在细口瓶中； 因见光易分解的试剂，还应用棕色瓶，如：浓HNO3、硝酸银、卤化银、氯水、溴水、碘水和某些有机物。 3对瓶塞的要求 一般碱性物质和水玻璃都用软木和橡胶塞；强氧化性和酸性物质、有机物用玻璃塞。4特殊物质的存放 (1)氢氟酸因强腐蚀性不能用玻璃瓶，而用塑料瓶存放。 (2)一些易挥发、易氧化的物质还要采用更严密的措施。如：白磷保存在水中；钠、钾保存在煤油中；液溴上部用水封等。 三、试纸的使用 把滤纸用某些溶液浸泡后，晾干就制得试纸。试纸的种类很多，中学化学实验常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸等。 1各种试纸的使用方法 (1)用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放到盛待测气体的容器口附近(不得接触溶液)。观察试纸是否改变颜色，判断气体性质。 (2)用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，观察是否改变颜色，判断溶液性质。 (3)在使用pH试纸时，玻璃棒不仅要洁净，而且不得有蒸馏水，同时还要特别注意在用pH试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润，否则会使测液稀释，亦即测得的是稀释后溶液的pH。 (4)取出试纸后，应将盛放试纸的容器盖严，以免被实验室中的一些气体沾污。 2各种试纸的用途 (1)红色石蕊试纸遇到碱溶液变蓝。蓝色石蕊试纸遇到酸溶液时变红。它们可以定性地判断气体或溶液的酸、碱性。（2）淀粉碘化钾试纸中的碘离子，当遇到氧化性物质时被氧化为碘，碘遇淀粉显蓝色。它可以定性地检验强氧化性物质的存在，如氯气、溴蒸气（和它们的溶液）、NO2等（3）pH试纸遇到酸碱性强弱不同的溶液时，显示不同的颜色，与标准比色卡对照来确定溶液的pH。它可以粗略地检验溶液酸碱性的强弱四、托盘天平的使用(见前一章)五、仪器的连接与装配1、仪器的连接橡胶管、塞子、玻璃导管等的连接，关键掌握两个字润、转。即管口或塞水稍润湿，插入过程中应转动插入。如下图。2、仪器的组装与拆卸中学化学中的仪器组装，多用铁架台、导管、胶管等。其组装顺序一般是：从下到上，自左至右。例如，组装一套固体与液体混合加热制备气体，并验证该气体的性质、应用(如制备其它物等)、收集等装置，其安装程序为： 将酒精灯放在铁架台底座上： 根据灯焰的适宜高度(外焰加热)确定铁圈的位置，并在铁圈上放一块石棉网； 将装有固体反应物的圆底烧瓶(或蒸馏烧瓶)放置在石棉网上，并用铁夹固定； 将装有分液漏斗和导管的塞子塞在烧瓶上； 再自左至右依次连接好净化干燥性质(检验、制备、收集等)尾气处理装置等。实验完毕拆卸装置时，其程序与组装程序相反，从右至左，自上而下地进行。应注意的是：拆卸加热装置、并有导管伸入到液体中的，应先将导管取出液面，再停止加热(拆灯)，以防倒吸回流。拆卸有毒气的实验装置时，应在通风橱内进行。六、检查装置的气密性1常用的方法：是将装置的导管口的一端浸没于水中，再用双手手掌握住容器(试管可用一只手握住，如图，有时还可稍微热)，在导管端有气泡冒出，手掌离开后，管端又形成一段高于水面的水柱，则证明装置不漏气。2特殊的方法：有长颈漏斗插入液面内(如启普发生器)的气体发生装置，可用紧闭导气管出口，从漏斗中加水，观察液面稳定后是否下降的方法检查气密性，若水面下降，则表示漏气，若水面不下降，表示不漏气。3整套的方法：若要检查整套装置的气密性，为形成一定的气压差，产生明显的现象，可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热，观察插入液体的导管口是否有气泡冒出，从而判断整套装置的气密性是否良好。七、物质的加热 1直接加热与加热浴 直接加热：对温度无准确要求，且需快速升温的实验，通常可采取将被加热物体置于热源之中直接加热的方法进行。如通常的试管实验、高温燃烧等。 。 加热浴：因直接加热易于造成被加热仪器受热不均，甚至出现局部过热现象，且温度难以控制，故常使用各种热浴进行间接加热，通常使用水浴，其中水浴在中学化学中常用，加热温度不超过100的，均可用水浴进行加热：常用的水浴加热的仪器是水浴锅，也可用烧杯代替。 2液体的加热 盛液体试管的加热：可直接在火焰上加热，用外焰；试管夹夹在离管口的13处；盛液不超过试管容积的13；试管倾斜，管口朝上与桌面成45度角(约)；管口不可对准他入或自己；先移动试管(或酒精灯)均匀受热，后集中加热液体中上部，再慢慢下移加热；试管(其它加热器皿同)受热底部不能与灯芯接触，也不能立即用冷水冲洗(烧得很热时，其它同)或放在桌上，以防骤冷炸裂。(如图) 烧杯的加热：多量液体加热时用烧杯；盛液量宜在容积的1323；外壁要擦干；加热应在垫有石棉网的三脚架或铁架台的铁圈上进行； 烧瓶的加热：较多量液体(或液体加固体)参加的用于制备气体的反应或进行蒸馏操作，均可选用烧瓶加热进行；盛液量一般控制在容积的1323为宜；外壁要干；置于垫有石棉网的铁架台铁圈上，并用铁夹固定瓶颈。 蒸发皿的加热：将稀溶液浓缩，或使少量液体加热蒸发后得到晶体用；置于铁架台的铁圈上直接用火加热；盛液量不超过容积的2/3；边加热边用玻棒搅拌；若需将溶剂全部蒸干获得晶体，待蒸发皿中出现多量固体时，应减小火焰或停止加热，利用余热把剩下极少量的溶剂蒸干以防晶体崩溅： 3固体的加热 固体试剂常可直接加热，盛固体试剂直接加热的常有试管、蒸发皿、坩埚等。 盛装固体试管的加热：管夹夹在离管口的1/3处；管口稍向下倾斜(但加热NH4Cl不同)；先移动酒精灯(或试管)使试管均匀受热，后将灯焰固定在放固体的部位加热， 在蒸发皿中对固体加热：应注意充分搅拌，使固体受热均匀，如烘干CaCl2、碱石灰、或对不纯的二氧化锰进行灼烧、使冰醋酸脱水等，都可在蒸发皿中进行。 在坩埚中对固体加热：适于高温加热固体。坩埚应直立于泥三角上受热(泥三角置于铁圈上或三脚架上)；先文火匀热，后强火灼烧；坩锅用，坩埚钳取放，夹持高温坩埚时，应先将坩埚钳适当预热；坩埚种类有瓷坩埚、氧化铝坩埚、铁坩埚、铂坩埚等，除铁坩埚外，其余都不可在坩埚中进行强碱熔融 加热物质时，除常用的酒精灯外，还可用电炉、喷灯等八、物质的分离与提纯 分离是将混合物的不同组分逐一分开的过程；而提纯则是将不纯物中的杂质去掉得到更为纯净的物质的过程。物质的分离包括：倾析、过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、升华、结晶及渗析等方法和操作技能。而从物态归纳看，有固一固分离、固一液分离、液一液分离、气一气分离等四种类型。介绍如下： l倾析：常用于沉淀比重较大或结晶颗粒较大的固一液混合物的分离法。倾析操作实质上就是将经过静置后(已分层)的固液混合物中在沉淀上部的溶液尽可能转移倾入到另一容器中。因而倾析操作与转移溶液的操作是同时进行的。 2过滤：是分离溶液与固体不溶物的最常用方法， 取一圆形滤纸，对折两次(如图)，打开成圆锥形，角度与漏斗一致，使滤纸紧贴漏斗壁，不留气泡，滤纸边缘要比漏斗口稍低。 如图装置过滤器并进行过滤。但应注意，倾入液体的液面略低于滤纸边缘1厘米；漏斗下端的管口靠紧烧杯内壁；倾液用玻棒引流；玻棒下端要靠在三层滤纸的一边；如滤液仍浑浊，可重复过滤至澄清。 操作要点：一贴、二低、三靠。 3结晶：是提纯固体物质的主要方法之一。主要是把可溶性混合物分离或除去可溶性杂质。 蒸发结晶：常在蒸发皿中加热蒸发溶剂，使溶液迅速浓缩，最终析出晶体(加入液不超过蒸发皿容积的22，边加热、边搅拌)。此法主要用于溶解度随温度变化而影响较小的物质，如NaCl等。如图。 降温结晶：对溶解度随温度降低而显著减小的物质(如硝酸钾等)，通常先将溶液蒸发浓缩后，再降低温度(冷却结晶)使溶液冷却达到过饱和状态而使晶体折出。若冷却时无晶体析出，可用玻棒在容器内壁液面下摩擦几下，或在溶液中投入几粒该溶质的晶体(俗称“晶种”)，就会有晶体析出。 要使晶体洁净，应对晶体进行洗涤。可沿玻棒在盛有晶体的容器内加入少量洗涤剂(蒸馏水、酒精等)，静置后倾泻出洗涤液，町重复操作23次。 要得到高纯度的晶体，可进行重结晶操作。 盐析：加入盐使溶液的溶质析出，用于工业上分离出高级脂肪的盐，在蛋白液中加入(NH4)2SO4固体也可使蛋白质析出。原理：利用加入盐改变溶液中的离子浓度，使溶解结晶平衡向结晶方向移动。注意：工业生产中要注意盐析的温度。4蒸馏与分馏：是分离和提纯液态混合物的常用方法。蒸馏的原理是用液态混合物各组分沸点的不同，加热使其中某一组分(沸点较低者)变成蒸气，经冷凝后再变成液体，从而跟其它液体分离(如图)。 操作要求：垫石棉网加热蒸馏烧瓶，瓶内放几块碎瓷片，防止暴沸。温度计的水银球部位与支管口下侧齐平(见图)。液体量在容积的13-23之间为宜。冷却水由下流入，从上管流出(与蒸气流向相反)。 在通常情况下，纯粹的液态物质在一定大气压下有一定的沸点。如果蒸馏过程中，沸点不合常规，则可说明物质不纯。因而也可借助蒸馏的方法来测定物质的沸点，并定性地检验物质的纯度。 分馏是蒸馏的一种具体方法。可将几种相互混溶的液体，利用其沸点的差异，通过加热使之多次部分气化和部分冷却，从而使之分离。因此，分馏又称分级蒸馏或精馏。 5萃取与分液： 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶液剂所组成的溶液里提取出来的方法，叫做萃取。萃取后常需分液。操作方法（萃取与分液结合的）操作时在作液漏斗中进行。在溶液中加入萃取剂（液体总量以占分液漏斗容积的1/2为宜，宜少不宜多），用右手压住分液漏斗上口玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，如图。适时旋开活塞放出蒸气或发生的气体（因萃取剂为有机溶剂，蒸气压较大，如不放气，有时会冲出瓶子），使内外气压平衡。 振荡数次后，置分液漏斗于铁架台上(如图)，静置片刻(溶液分层、完成萃取)。 把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。 待溶液分层后打开活塞，使下层液体(密度大的)慢慢流出后，并闭活塞，使上层液体(密度小的)留在漏斗中，后从分液漏斗上中倒出(完成分液)。 6渗析 渗析，是利用半透膜只让小分子、离子透过，而不让胶体微粒通过的性质，使胶体提钝、精制的方法。 操作方法是：把需提纯的混有离子或分子杂质的胶体溶液装入半透膜袋中，用细绳扎紧袋口，系在玻璃棒上，然后悬挂在盛有蒸馏水的烧杯中，让半透膜袋浸入水中(如图)。 注意：实验前要严格检查半透膜，必须均匀不漏； 渗析时间要充分。7升华 升华，是利用某些物质有升华的特性(如碘)将它从固体混合物中(加热)分离出来的方法。 操作(如图)：烧瓶中盛有冷水，以利升华物质的蒸气在瓶底凝结(烧瓶也可用盛有少量冷水的表面皿代替)。 九、物质的溶解 1固体的溶解：研细搅拌一一加热(但须是加热不水解或不发生化学变化者)，均可加速固体的溶解。(如FeCl3、NaHCO3的溶解等，均不可加热) 2液体的溶解：一般液体，可直接加水溶解，振荡或搅拌以加速。特别注意浓H2SO4的溶解(稀释)方法应将浓硫酸缓缓注入水中并不断搅拌，乙醇和浓硫酸、浓硝酸与浓硫酸的混合均如此。 3气体的溶解：溶解度较小者，如H2S、C12、CO2等溶解时，可把导气管直接插入水中(如图甲)；溶解度较大的(如极易溶解的NH3、HCl等)，导管末端只能靠近水面或在导管末端接一倒置的三角漏斗，让漏斗边缘稍接触水面，这样既可增大气体的吸收率，减小气体的逸出同时也避免出现液体倒吸，若缺少漏斗，导管末端只能靠近水面(如图乙)。十、仪器的洗涤与干燥 1洗涤方法：依沾污物的性质和沾污程度选用。可溶性污物或无粘附性的不溶物，可用清水配合毛刷洗(不能用露有铁丝头的毛刷)；油污附着物，可用洗涤剂(或去污粉、热碱液等)配合毛刷洗；特殊附着的污物，先用适当药剂处理后，再用水刷洗。如中附有银膜HNO3洗；附有硫CS2洗洗；附有碘酒精洗；久盛KMnO4的器壁所附黑褐色物浓盐酸洗；。无论用哪种方法洗涤，清除污物后的玻璃仪器，都要用清水充分洗净，做鉴别、鉴定，或定量实验用的仪器，还应该用少量蒸馏水洗涤23次。2玻璃仪器洗净的标准：当清水冲洗后，器皿内壁如附着的水膜均匀，即不挂水滴，又不成股流下时，则表明洗涤清洁。3仪器的于燥：一般为自然晾干，另有吹干、烘干、烤干、有机溶剂干燥（如酒精）等。例1下列试剂可用无色带胶塞的玻璃瓶保存的是( )：( (A)液溴 (B)氢氟酸 (C)碳酸钠溶液 (D)硝酸银溶液 解析 液溴对橡皮有腐蚀作用；氢氟酸会腐蚀玻璃瓶；硝酸银在无色玻璃瓶中易见光分解。应保存在棕色试剂瓶内；碳酸钠溶液水解呈碱性，故瓶塞不能用玻璃塞，而应选用胶塞。故选(A)。例2洗涤下列试管，选用试剂合理的是( )： 作过KMnNO4分解反应实验的试管用浓盐酸 作过银镜反应实验的试管用稀硝酸 作过Na2S2O3与稀硫酸反应的试管用二硫化碳 作过碘升华实验后的烧杯用酒精 长期存放FeCl3溶液的试剂瓶用稀盐酸 (A) (B) (C) (D)全部 解析 由于容器内壁附着的不溶于水的物质不同，而且粘着牢固，很难洗刷，则需要加入适当的试剂使其反应溶解再用水进行冲洗。KMnO4分解反应后试管附着MnO2，可注入浓盐酸，经加热后使MnO2与HCl反应而溶解；银镜反应生成的银可用稀硝酸溶解；中生成的硫易溶于CS2(或热的碱液)；碘易溶于酒精；长期存放FeCl3溶液的试剂瓶因FeCl3的水解使其内壁附着有Fe(OH)3、，可用盐酸溶解：综上所述，答案为(D)、；例3 用pH试纸测定某五色溶液的pH值时，规范的操作是( ) A将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准的比色卡比较 B将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较 C用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较 D在试管内放入少量溶液、煮沸，把pH试纸放在管口观察颜色，跟标准比色卡比较 解析 本题主要考查pH试纸的使用方法；答案为(C)。ABCD例4AD是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图 (1)请从一中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图AC下的空格中 酒精和浓硫酸混和加热制乙烯 电石跟水反应制乙炔 分离苯和硝基苯的混合物 苯跟溴的取代反应 石油分馏实验 浓盐酸和二氧化锰混合加热制氯气 测定硝酸钾在水中的溶解度 食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢 (2)选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是。 解析 本题综合考查了中学化学实验中