回火热处理对X100管线钢组织和冲击断裂行为的影响.doc

回火热处理对X100管线钢组织和冲击断裂行为的影响黄少文，周平，霍孝新( 莱芜钢铁集团有限公司技术中心, 山东 莱芜 271104)摘 要：通过SEM，TEM，EBSD和-6020示波冲击实验研究了450回火对X100管线钢显微组织和冲击断裂行为的影响。结果表明：随着实验温度降低，TMCP钢的冲击裂纹形成能(E1)和韧性扩展能(E2)变化较小，(Pm-Pf)值变化不大；回火后，钢的冲击功逐渐降低，韧性断裂扩展能(E2)、脆性断裂扩展能(E3)、(Pm-Pf)值和(Pa/Pm)值逐渐降低，脆性断裂趋势逐渐增大，脆性断裂止裂性能逐渐变差。回火后，最大冲击载荷(Pm)和裂纹形成能(E1)均降低。随实验温度降低，最大冲击载荷(Pm)逐渐增大，而E1变化不大。组织分析表明，TMCP钢的组织为板条贝氏体(LB)、针状铁素体(AF)，粒状贝氏体(GB)和M/A组元，原奥氏体晶粒被晶内和晶界处的亚结构分割细化，LB板条间存在细小片状M/A组元。回火后，亚结构密度降低，AF晶粒粗化，LB结构弱化，平行排列的M/A组元消失，大角度晶界比例由42.1%下降至32.7%。关键词：X100管线钢，回火热处理，冲击断裂，裂纹扩展，微观组织中图分类号： 文献标识码： Influence of heat treatment process on microstructure and impact fracture behavior of X100 Pipeline SteelHUANG Shao-wen, ZHOU Ping, HUO Xiao-xin(Technical Center, Laiwu Steel Group, Laiwu 271100, Shandong, China)Abstract: Effect of 450 tempering on microstructure and the impact fracture process have been investigated by means of SEM, TEM, EBSD and -6020 instrumented impact test. Experimental results show that with the reducing of the test temperature, the TMCP steels crack formation energy (E1), ductility fracture propagating energy (E2) and maximum impact load (Pm)-brittle fracture load (Pf ) change little, while the tempering steels E2, brittle fracture energy (E3), (Pm-Pf) and Pa/Pm decrease significantly, brittle fracture tendency increases gradually, brittle fracture arrest properties become worse. Pm and E1 reduced after tempering. Both the TMCP steel and TMCP+tempering steels Pm increase with the test temperature lower, but their E1 change little.The SEM, TEM and EBSD results indicate that the microstructure of TMCP steel consist of lath-like bainite (LB), acicular ferrite (AF), granular baintie (GB), and martensite/austenite constituents (M/A). Prior austenitic grains were refined by the sub-regions division, between the LB laths exist fine M/A constituents, AF grain coarsene, LB structure weaken and the parallel arrangement of M/A dissolved, high angle grain boundary (HAGB) decrease from 42.1% (TMCP steel) to 32.7% (TMCP+ tempering steel) after tempering.Key words: X100 pipeline steel; tempering treatment; impact fracture; crack propagation; microstructure 1 前言随着世界石油、天然气工业的发展，长距离输送管线正朝着大口径、大壁厚和高钢级方向发展，高强韧性、良好止裂性能及良好焊接性的低碳贝氏体管线钢成为发展趋势。油气输送管道的安全性和可靠性研究具有重要意义1-2，冲击韧性一直都是高钢级管线钢的研究热点3-5，而示波冲击实验可以描述冲击断裂过程中各阶段的能量分布，精确反映材料的断裂特征及韧脆程度，为高钢级管线钢的断裂力学和安全分析提供了重要依据3,6。组织类型、大角度晶界、晶界取向差及有效晶粒尺寸、M/A组元等显微结构对冲击裂纹形核和扩展具有重要影响7-10。轧后热处理将会促使非平衡态组织以回复、再结晶方式向平衡组织演化11-13，对钢的显微组织和力学性能具有显著影响14。目前关于X100管线钢冲击韧性研究多以TMCP工艺生产的产品为主，而回火对热轧后产品的冲击断裂行为的影响规律的报道相对较少。本文结合扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）及电子背散射（EBSD）对冲击断口形貌和显微组织进行分析，研究了450回火对X100管线钢显微组织和-6020冲击断裂行为的影响。2 实验材料及方法实验材料的制备经过铁水脱硫处理、120吨转炉冶炼、LF钢包炉精炼、RH真空脱气处理、连铸成250mm板坯，板坯加热后经过四辊可逆轧机和MULPIC加速冷却系统的4300mm宽厚生产线上轧制，获得TMCP状态的20mm厚X100管线钢板。其化学成分（质量分数，%）为：C 0.030.05，Si 0.45，Mn 2.0，（Nb+V+Ti）0.10，（Ni+Cu+Cr+Mo）1.0，P 0.01，S 0.002，裂纹敏感性指数Pcm 0.19。实验钢再结晶开轧/终轧温度为1160/1120，未再结晶开轧/终轧温度为940/860，开冷/终冷温度为780/400，冷速为25/s。回火热处理参数为450，保温时间为10min。按照GB/T 229-2007金属夏比缺口冲击实验方法标准，将TMCP态和TMCP+回火实验钢加工成10mm10mm55mm横向V型标准缺口试样，根据GB/T 19748-2005钢材 夏比V型缺口摆锤冲击实验仪器化实验方法标准进行-6020示波冲击实验。将试样研磨、抛光后经4%硝酸酒精腐蚀后进行扫描电镜（SEM）显微组织观察，并冲击断口形貌观察。抛光试样经10%高氯酸酒精溶液进行电解抛光后进行EBSD精细结构分析。通过H-800透射电镜对双喷薄膜后试样的精细结构观察。3 实验结果与分析3.1 不同实验温度下的冲击韧性图1为TMCP和TMCP+回火X100管线钢-6020冲击功。由图可知，TMCP钢的低温冲击韧性明显好于TMCP+回火钢。TMCP钢的-6020冲击在200J以上，重复性较好。实验温度低于-20时，随着温度降低TMCP+回火钢的冲击韧性逐渐降低，并且稳定性变差。图1 TMCP和TMCP+回火钢板-6020冲击韧性Fig. 1 The impact toughness of A and B simple at -60203.2 TMCP及TMCP+回火钢冲击断裂行为Charpy示波冲击曲线揭示了试样的冲击断裂行为，为高等级管线钢的断裂力学分析提供了重要依据。最大冲击载荷（Pm）、脆断开始载荷（Pf）、脆断终止载荷（Pa）可以反映材料韧性的好坏。其中Pa/Pm比值越大，材料的韧性越高15-17。结合文献2,9-10及本文中X100管线钢示波冲击实验结果，将整个断裂过程划分为四个部分，表征裂纹开启难易程度的裂纹性能能（E1）、韧性裂纹扩展能（E2）、阻止脆性断裂扩展的脆性裂纹扩展能（E3）和脆性裂纹扩展终止后的止裂能（E4）。TMCP和TMCP+回火钢的20、-40及-60示冲击曲线如图2所示。由图可知，随温度降低，TMCP钢的冲击曲线没有明显差异，E1和E2变化不大，仅在-60时，E3和E4有所降低。裂纹脆性扩展阶段的PfPa段载荷下降速度略有增大。PmPf段为裂纹形成后其尖端产生微小塑性变形的过程，(Pm-Pf)值越大，脆性断裂趋势越小2。TMCP钢20和-60的(Pm-Pf)值分别为4.3kN和5.4kN，E2变化不大，说明了-60脆性断裂趋势没有随实验温度降低而增大（图2a, c)。经450回火后，随实验温度降低，E1变化不大，E2、E3、E4逐渐降低，(Pm-Pf)值由3.8kN降低至0.5kN，(Pa/Pm)值由0.25降低至0.08，脆性断裂趋势增大，韧性降低，钢的止裂性能下降明显（图2d-f）。实验温度降低将提高材料的强度17，最大载荷随实验温度降低而增加（图3a）。回火钢Pm低于TMCP钢，这与回火基体软化强度下降有关18。冲击裂纹形成能E1低于TMCP钢（图3b）。图2 TMCP和TMCP+回火钢板-60、-40、0示波位移冲击曲线 Fig.2 The impact curves of TMCP & TMCP+tempering plate at -60, -40 and 0 图3 不同温度下的最大载荷和裂纹形成能Fig.3 The max load and E1 of at different temperature3.3 冲击断口形貌图4为TMCP和TMCP+回火钢的冲击试样断口纤维区和准解理断裂区的SEM照片。TMCP冲击试样断口中韧窝大而深，在大韧窝之间的撕裂棱上存在大量的小韧窝，回火后，撕裂棱上的小韧窝数量有所减少(如图4a，b中箭头处所示)。在大韧窝底部存在小于3m的球形夹杂颗粒。小于10m的夹杂物对裂纹形核的影响很小19。TMCP试样的裂纹扩展区为准解理断裂，撕裂棱数量较多(图4c)。回火后，解理断裂特征加强，单元解理面尺寸增大，撕裂棱数量减少，河流花样从起裂处向四周延伸，直到遇到大角度晶界后才形成断裂台阶，阻止了裂纹扩展(如图4d中箭头所示)。25 m25 m(b)(a)10 m10 m(c)(d)图4 -40TMCP和TMCP+回火试样冲击断口形貌Fig.4 The impact curves of TMCP & TMCP+tempering simple at -40(a),(c) TMCP工艺冲击断口形貌 (b),(d) TMCP+回火工艺冲击断口形貌3.4 微观组织及精细结构分析贝氏体板条界和大角度晶界对裂纹扩展有阻碍作用7,20，板条中小角度晶界上的薄片M/A组元可以抑制裂纹的直线扩展。M/A组元和基体显微组织分别决定了冲击过程中微裂纹的形核功和扩展功。图5为回火前后钢板的SEM和TEM照片。轧态钢板的组织为板条贝氏体(lath bainitic, LB)、针状铁素体(acicular ferrite, AF)和粒状贝氏体(granular bainite, GB)复相组织，轧制变形带宽度约15-20m。片状M/A组元平行排列(图5a),这种片状M/A组元可以有效提高钢的韧性9。钢板经450回火后，轧制变形带宽度增大，AF晶粒粗化，LB结构弱化，LB板条中的位错密度较小，LB宽度约0.5m，平行排列的M/A组元消失（图5b）。100nm以下的M/A组元分布在LB与多边形化组织间(图5c，d)。回火使得轧态组织中贝氏体板条回复，形成多边形结构(图5e)。该种多边形结构可以钝化裂纹尖端，阻碍裂纹扩展21-22。另外，回火将促进C原子的扩散，使组织中的碳化物或M/A组元分解18。由富碳相中释放出来的C原子与合金元素在贝氏体铁素体(banitic ferrite, BF)内或AF晶界处形成细小M/A组元(图5b)。TEM照片显示，位于贝氏体板条之间、AF晶界处的M/A组元，尺寸约0.5m(图5d)。5 m5 m(b)(a)500nm500nm(d)(c)图5 TMCP和TMCP+回火钢的OM 、SEM和TEM照片Fig.5 The SEM and TEM image of TMCP & TMCP+tempering plate (a),TMCP钢板的SEM照片 (c)(d) TMCP+回火钢板的SEM和TEM照片大角度(大于15)晶界比例越大，有效晶粒尺寸越小，钢的强度和韧性越高。大取向差晶界可以有效阻碍裂纹扩展，改变裂纹扩展方向，有利于提高冲击韧性。高冷却速率可以增加大角度晶界比例23。图6为TMCP和TMCP+回火钢板的EBSD分析。除了原有大角度晶界外，在变形晶粒内，特别是在晶界附近出现明显的亚结构，证明了AF、GB易沿晶界形核、长大，对原奥氏体晶粒起到分割作用。在AF、GB分割作用下，原奥氏体晶粒被分割成许多取向不同、大小不均的区域，被分割区域内晶粒取向差较小，基本为215的小角度晶界，这暗示了取向差很小的板条束结构长大将受到被分割区域的限制。说明AF、GB组织在相变过程中对晶粒具有细化作用，这对韧性非常有益。此外，这些细小的亚结构使冲击断裂过程中的应力载荷得到释放，表现为PfPa段载荷下降缓慢，体现为止裂纹性能的提高。450回火后，大角度晶界比例由42.1%下降至32.7%，变形带边界处的亚结构减少，其对晶粒的分割作用消失，组织趋于粗化，细晶强化机制减弱。 (a)(b) (c)(d)图6 TMCP及TMCP+回火钢板的EBSD分析4 结论（1）回火对-6020冲击断裂行为影响较大。实验温度降低，TMCP钢的冲击裂纹形成能（E1）和韧性扩展能（E2）变化较小，(Pm-Pf)值变化不大，仅在-60时，脆性扩展能（E3）和止裂纹能（E4）有所降低。回火后钢的冲击功稳定性变差，韧性扩展能E2、脆性裂纹扩展能（E3）、(Pm-Pf)值和(Pa/Pm)值逐渐降低，脆性断裂趋势增大，止裂性能变差。（2）经过回火后，最大冲击载荷（Pm）和裂纹形成能（E1）有所降低。冲击实验温度降低，Pm逐渐增加，E1变化不大。（3）TMCP钢的组织为LB、AF和GB，奥氏体晶粒被215的小角度晶界分割细化，平行排列的片状M/A组元分布在板条间。回火后，AF晶粒粗化，LB结构弱化，平行排列的M/A组元消失，大角度晶界和变形带边界处的亚结构减少，LB回复并出现多边形化效应，大角度晶界比例由42.1%下降32.7%。参考文献1 杨政, 郭万林, 董蕙茹, 等. 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