甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告.doc

西安丁满药业有限公司 甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告目录1、概述2、风险分析3、参考文件4、验证小组成员与职责5、验证计划6、验证资料及培训7、验证内容8、偏差处理9、验证结果评价10、附件验证报告1、概述对照品甘草酸铵溶液，是我公司非最终灭菌产品复方甘草酸铵注射液，甘草酸铵含量检测项下所使用的对照品溶液，该对照品来源于中国食品药品检定研究院，标示含量为93.1%，使用前不需干燥处理并未标明有效期，精密称取甘草酸铵对照品适量，以水作为活性物质，溶解并稀释成每1ml中约含40g的溶液，作为工作对照品溶液，28放置于100ml棕色容量瓶中封口冰箱贮存，使用前放置室温后同供试品同条件检验。2、风险分析由于对照品未标示有效期，所以不确定开封后的标准品或配制的标准溶液有效的使用期限，对照品溶液若在长时间贮存，可能会导致其相关属性、纯度、含量等发生不可逆变化， 在重复使用的可行性未经评估下继续使用，会导致检测结果发生偏差，给检验数据带来不准确的风险，对产品质量存在潜在的风险，在现有对实验室照品、对照品溶液管理的基础上，对对照品甘草酸铵溶液的有效期进行验证，收集真实的检验数据，确定适用于实验室现有条件下，该对照品溶液的有效期，从而确保后期产品检验过程中使用对照品进行检验时检验数据的准确性，降低因对照品溶液使用不当造成产品检验误差的风险隐患，使风险可控。2 参考文件1 对照品、对照品溶液管理规程2 药品生产质量管理规范2010年版3 药品GMP指南4 中国药典2015版四部3 验证小组成员与职责3.1验证小组成员部门与职务验证分工签名日期质量副总验证小组组长品管部长验证小组副组长QC主管组员QC组员3.2职责验证小组：准备、检查和实施验证方案；设计、组织和协调验证试验；收集整理验证数据，偏差处理，编写确认报告；再验证周期的确定。验证小组组长：领导协调验证项目的实施，协调验证小组的工作，对验证过程的技术负责，批准验证方案、偏差及验证报告。验证小组副组长：负责起草验证方案,编写验证报告，相关操作规程的修订，协助收集整理验证数据，对偏差提出纠正措施建议。品管部长：审核验证过程的检测数据，验证数据的可靠性，负责验证过程检验方法的确定及安排相关检验工作，负责签发检验报告。QC主管：负责验证过程的安排，实施。QC：负责该项目的检测。4 验证计划验证范围：甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告验证小组于 年 月 日至 月 日按验证方案进行验证5、验证资料及培训5.1文件资料确认序号文件名称存放地点结果1对照品、对照品溶液管理规程 有 无2中国药典2015年版四部有 无3药品生产质量管理规范2010年版有 无4紫外分光光度法操作规程有 无检查人日 期5.2 培训确认组织部门培训地点培训内容培训人员岗 位培训情况备 注组 长质量副总合格 不合格副组长品管部部长合格 不合格组 员QC主管合格 不合格QC合格 不合格岗位操作工合格 不合格7 验证内容7.1 原理 本验证是在现有实验室对照品、对照品溶液管理的基础上，对甘草酸铵溶液的有效期进行验证，通过考察甘草酸铵对照品溶液在贮存期5个浓度的准确度，精密度、范围，与临用新配的标准溶液同处理条件，进行评估分析，最终确定合适的对照品溶液有效期。7.2 验证要求由两名检验员分别配制对照品溶液浓度为80%、90%、100%、110%、120%的样品，置于28冰箱内贮存，每个浓度配制双份样品，每组样测定3次，逐日检测，连续监测7天，分别与临用新配的甘草酸铵标准溶液同条件检验分析比较，与要求各浓度下的平均回收率应在98.0%102.0%，每组数据的RSD不大于1.5%,每组验证检验结果与临用新配的比较，RD不大于1.5%，两名检验员之间的误差不大于2.0%7.3 样品的处理将对照品用纯化水分别配制成浓度为80%、90%、100%、110%、120%的样品，置于28冰箱内贮存，检验室从冰箱内取出，自然冷却至室温，每个测试时间点的结果都用临用新配的对照品溶液的平均响应值，来计算用于验证贮存校期的含量值。C未知=A未知F F=C已知对照/A已知对照含量（%）= C未知对照稀释倍数/W(称样量)7.4 检验方法按紫外分光光度法进行检验7.5 对照品信息对照品名称来源批号标示含量贮存条件7.6 设备设施清单设备名称型号编号校准日期检定有效期至紫外分光光度计电子天平容量瓶冰箱 7.7 检验记录甘草酸铵对照品溶液的有效期验证（一）验证时间对照品溶液配制批号对照品溶液浓度（%）80RD90RD100RD110RD120RD0时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0 时临用-RSDRSDRSDRSDRSD24时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0时临用-RSDRSDRSDRSDRSD48时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0时临用-RSDRSDRSDRSDRSD72时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0时临用-RSDRSDRSDRSDRSD96时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0时临用-RSDRSDRSDRSDRSD120时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0时临用-RSDRSDRSDRSDRSD144时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0时临用-RSDRSDRSDRSDRSD168时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0 时临用-RSDRSDRSDRSDRSD检验人日期复核人日期甘草酸铵对照品溶液的有效期验证（二）验证时间对照品溶液配制批号对照品溶液浓度（%）80RD90RD100RD110RD120RD0时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0 时临用-RSDRSDRSDRSDRSD24时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0时临用-RSDRSDRSDRSDRSD48时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0时临用-RSDRSDRSDRSDRSD72时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0时临用-RSDRSDRSDRSDRSD96时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0时临用-RSDRSDRSDRSDRSD120时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0时临用-RSDRSDRSDRSDRSD144时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0时临用-RSDRSDRSDRSDRSD168时 验证-RSDRSDRSDRSDRSD0 时临用-RSDRSDRSDRSDRSD检验人日期复核人日期结论：评价人： 日期9、偏差处理9.1 验证过程中未预计的问题、偏差、漏项，均应作为原始记录在记录中详细说明。9.2 如有偏差或无法进行的试验，应进行分析，并由合理的解释说明。9.3 当出现偏差时，由验证下组经分析、确认偏差，执行偏差处理。10、验证结果的分析及评价 对验证结果进行综合评定的内容包括但不限于以下方面：验证试验结果是否符合标准要求；验证过程是否有偏差及对偏差的说明是否合理；验证试验是否有遗漏；是否需要进一步补充试验；验证记录是否完整。验证过程及结果评审表评审内容评 审验证试验是否有遗漏是 否验证实施过程中对验证方案有无修改有 无验证记录是否