高级分析工技能考试评分记录表2014.pdf

姓名 考号 单位 第 1 页 共 10 页 国家职业技能鉴定统一试卷 高级分析工技能考试试卷 一 氢氧化钠标准溶液的标定 一 说明 1 本题满分50分 完成时间90分钟 2 考核成绩为操作过程评分和考核时间评分之和 3 操作过程时间和结果处理时间计入时间限额 二 试题 准确称取0 4 0 5g在105 110 烘至恒重的基准物质邻苯二甲酸氢钾于250mL锥形瓶 中 加入30mL无二氧化碳的蒸馏水 加2滴酚酞指示剂 10g L 用考场提供的氢氧化钠 溶液 考试样本 滴定 要求 平行标定三次 计算NaOH标准溶液的浓度和标定结果的 相对平均偏差 三 仪器与试剂 仪器 分析天平1台 称量瓶1个 25mL碱式滴定管1支 250mL锥形瓶3个 电加热 器或水浴锅1台 250 500mL烧杯各1个 滴定台1个 试剂 邻苯二甲酸氢钾 基准物质 酚酞指示剂 10g L 1 考试样本 氢氧化钠溶液 浓度未知 四 数据记录 测定次数 内容 1 2 3 基准物质的质量m g 滴定消耗NaOH溶液的体积V mL NaOH标准溶液的浓度c mol L 平均值c NaOH mol L 相对平均偏差 五 结果计算 氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算 2042 0 V m NaOHc 式中 c NaOH 氢氧化钠标准溶液的浓度 mol L m 邻苯二甲酸氢钾的质量 g V 氢氧化钠溶液的用量 mL 0 2042 与1 00mL氢氧化钠标准溶液 c NaOH 1 000mol L 相当的以克表示 的邻苯二甲酸氢钾的质量 姓名 考号 单位 第 2 页 共 10 页 特别说明 下面的二 三特别说明 下面的二 三 四 四项基础技能考试项基础技能考试三三题抽考一题题抽考一题 二 乙酸乙酯中乙醇含量的测定 一 说明 本试题满分为 50 分 考核成绩是操作过程评价和分析结果评价之和 考核时间为 120 分 钟 二 分析步骤 1 按照规范操作连接气相色谱仪的气路 分析柱 并做好气密性测试工作 2 色谱仪的调试 根据待测试样 设置合适载气流速 合适的柱温 汽化室以及检测器温度 待温度达到 设定值时 启动检测器并做好调试工作 使色谱处于可进样分析状态 3 试样的测定 1 用移液管量取约 2 5mL 的乙醇 分析纯 置于 100mL 的容量瓶中 用乙酸乙酯 分析纯 定容至刻度线 摇匀作为待测试样 2 采用微量进样器抽取 0 5 L 试样进样分析 并采集谱图数据 平行进样分析两 次 4 标准样品的测定 1 依次用移液管准确移取 1 2 3 4 5mL 的乙醇 分析纯 分别置于 5 个 100mL 的容量瓶中 用乙酸乙酯 分析纯 定容至刻度线 摇匀作为标准样品 2 在相同色谱分析条件下 采用微量进样器抽取 0 5 L 不同浓度的标准样品进行分 析 并采集谱图数据 5 色谱关机操作 分析结束后 先关闭检测器 继续通入载气进行降温 待检测器温度降为 70 以后 关闭色谱电源以及载气总阀 6 分析结果计算 1 工作曲线的绘制 以标准样品的体积浓度为纵坐标 以其色谱图中乙醇组分峰的峰面积为横坐标 绘制工作曲线 2 试样中乙醇的浓度计算 采用 内插法 以试样两次平行测定中乙醇峰面积的算术平均值为横坐标 在工作曲线内作一竖直线与工作曲线交于一点 该点的纵坐标即为待测试样中 乙醇的体积浓度 姓名 考号 单位 第 3 页 共 10 页 7 实验数据记录 仪器操作条件仪器操作条件 仪器名称 仪器型号 检测器名称 柱温 检测器温度 汽化室温度 进样量 L 载气种类 载气流量 mL min 试样的测定试样的测定 平行测定次数 组分峰 1 组分峰 2 保留时间 min 峰面积 pA s 保留时间 min 峰面积 pA s 1 2 标准样品的测定标准样品的测定 标准样品序号 组分峰 1 组分峰 2 保留时间 min 峰面积 pA s 保留时间 min 峰面积 pA s 1 2 试题二 乙酸乙酯中乙醇含量的测定 准备试题二 乙酸乙酯中乙醇含量的测定 准备 一 试剂与仪器准备 下面试剂与仪器准备中对各物质的准备两 是不计损耗对每一考生的准备量 1 试剂与材料 1 乙酸乙酯 分析纯 500 mL 2 乙醇 分析纯 500 mL 3 移液管 1 5 10mL 的各 1 支 4 量筒 50mL 1 支 5 100 mL 容量瓶 6 支 6 定性滤纸 1 盒 2 仪器与设备 气相色谱仪 含氢火焰检测器 1 台 高纯氮气 纯度 99 999 1 瓶 1 氧气减压阀 1 个 2 氢气发生器 1 台 3 空气压缩机 1 台 4 气路连接管 5 米 5 天平 感量 0 01 克 6 微量进样器 1 L 1 支 姓名 考号 单位 第 4 页 共 10 页 三 电位滴定法测乙酸的解离常数 一 说明 本试题满分为 50 分 考核成绩是操作过程评价和分析结果评价之和 考核时间为 120 分 钟 二 分析步骤 1 按照规范操作连接自动电位滴定仪的电极 搅拌单元 控制单元线路 1 仪器的清洗与调试 开机 排去滴定管内残留液体 用蒸馏水清洗滴定管及管路 并排除管路中气泡 在控制单元中输入方法 2 氢氧化钠溶液的标定 a 准确配制 0 1000mol L 草酸溶液 100mL 记录草酸标准液浓度 b 润洗管路 移取 10 00mL 草酸标准溶液于锥形瓶内 用 0 1mol L 氢氧化钠溶液滴 定 记录突跃体积 重复三次取平均值 3 HAc 的浓度及其解离常数的测定 a 移取 20 00mL0 1mol L HAc 标准溶液于锥形瓶内 用标定好的氢氧化钠溶液滴定记录 突跃体积 重复三次取平均值 b 根据谱图数据记录二分之一突跃体积处 PH 值 4 关机 清洗及保存电极 分析结束后 将滴定管及管路中液体排定 用蒸馏水清洗三遍 清洗并按要求收好电 极 6 实验数据记录及处理 仪器名称型号 工作电极 参比电极 称取草酸质量 平行测定次数 滴定草酸消耗 NaOH 体积 滴定醋酸消耗 NaOH 体积 1 2 突跃体积处 PH值 1 2 3 平均值 草酸标准液的浓度 氢氧化钠的浓度 醋酸的浓度 醋酸的 PKa实验值 姓名 考号 单位 第 5 页 共 10 页 试题三 试题三 电位滴定法测乙酸的解离常数电位滴定法测乙酸的解离常数 准备 准备 一 试剂与仪器准备 下面试剂与仪器准备中对各物质的准备量 是不计损耗对每一考生的准备量 1 试剂与材料 1 草酸 分析纯 50 克 2 0 1mol L HAc 100mL 3 0 1mol L NaOH 500mL 4 移液管 10mL 20mL 各 1 支 5 100mL 容量瓶 1 个 6 饱和 KCl 溶液 10mL 2 仪器与设备 1 雷磁 ZDJ 5 自动电位滴定仪 1 台 2 雷磁 E 201 C PH 复合电极 1 支 3 雷磁 231 01 PH 玻璃电极 1 支 4 雷磁 212 01 参比电极 1 支 5 天平 感量 0 0001 克 二 考场准备 1 按使用自动电位滴定仪的工作条件与环境要求以及考生和监考人数等各方面的情况 设置合适的考场 配备必要的设施和人员 划分考试工位并编号 2 摆在各考位上的药品 试剂 材料 仪器 设备以及安全方便的用水用电条件应一 致 三 评分方法 1 考评员必须严守考评员职责和守则 2 一名考评员可以同时考评3 5名考生 一名考生同时受到3名考评员的考评 取其算术 平均值为最终考核成绩 3 考评员按评分记录表上的评分标准评分 4 本考卷总分为100分 得分60分及以上为合格 但试题一或试题二中有任意一题得分少 于30分者 无论总分为多少 仍判为不合格 姓名 考号 单位 第 6 页 共 10 页 四 工业硫酸锌中铜含量的测定 一 说明 1 本试题满分为50分 考核成绩是操作过程评价和分析结果评价之和 考核时间为 120min 2 仪器操作法按鉴定站提供的执行 二 分析步骤 1 按鉴定站实际提供的分光光度计调试 操作仪器 2 工作曲线的绘制 用移液管移取0 1 2 3 4 5ml铜标准溶液分别置于125ml分液漏斗中 各加入 20ml氯化铵溶液 2ml乙二胺四乙酸二钠溶液和2ml酒石酸钾钠溶液 摇匀 用氨水调节试 验溶液PH为8 PH试纸检验 加入2ml铜试剂 准确加入10 0ml乙酸乙酯 盖紧瓶盖 振荡1min 待溶液分层后 取有机层溶液 用3cm吸收池 在435nm波长下 0 试样 为参比 测量吸光度 以铜的质量为横坐标 相应的吸光度为纵坐标 绘制工作曲线 3 试样的测定 称取约5g试样 精确至0 01g 置于250ml烧杯中 加入30ml水 5ml硝酸溶液 加热溶 解 冷却后移入100ml容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 用移液管移取20ml试验溶液于125ml分液漏斗中 同时取20ml水于另一分液漏斗中作 空白 以下操作同上述工作曲线的绘制 从 加入20ml氯化铵溶液 开始 到 测量吸光 度 止 平行测定两次 取其算术平均结果为分析结果 4 结果计算 按下式计算铜 Cu 的质量百分数 X mm m mm m 10 10 100 100 01 式中 m1 根据测得的试验溶液吸光度 从工作曲线上查出的铜的质量 mg m0 根据测得的空白试验溶液吸光度 从工作曲线上查出的铜的质量 mg m 移取试验溶液中含试料的质量 g 5 数据记录及工作曲线图 序号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 试样 1 空白 1 试样 2 空白 2 Cu 质量 mg 0 0 01 0 02 0 03 0 04 0 05 A 试样的 m 值 g 即试样重 分 析 结 果 20 100 姓名 考号 单位 第 7 页 共 10 页 国家职业技能鉴定统一试卷 高级分析工技能考试评分记录表 试题一 氢氧化钠标准溶液的标定 评分记录表 开始时间 结束时间 日期 序号序号 评分点评分点 配分配分 评分标准评分标准 扣分扣分 得分得分 考评员考评员 1 分析天平称 量操作 16 未检查天平水平情况 扣1分 干燥器盖子放置不正确 扣 1 分 手触及称量瓶或将其放在台面上 扣 1 分 未用递减称量法 扣 1 分 称量瓶放置不当 扣 1 分 试剂撒落 称量瓶触及锥形瓶口 扣1分 重称 扣1分 未关天平门读数 扣1分 读数及记录不正确 扣1分 试剂未归位 扣1分 不关天平门 扣1分 天平内外不清洁 扣1分 未关闭天平开关 扣 1 分 罩子未罩 扣 1 分 操作不熟练 扣 2 分 2 滴定管的使 用及滴定操 作 24 没有试漏 扣1分 洗涤不合要求 扣1分 没有润洗 扣1分 装液操作不规范 扣1分 未排空气 扣1分 调零操作不规范 扣1分 加指示剂操作不当 扣1分 滴定姿势不规范 扣1分 速度控制不当 扣1分 摇瓶操作不规范 扣1分 终点前未冲洗锥形瓶内壁 扣1分 半滴溶液的加入控制不当 扣1分 终点判断不准确 扣1分 滴定完成后嘴部吸入空气 扣1分 读数操作不对 扣1分 数据记录不规范 扣1分 不洗涤仪器 扣2分 仪器破损 扣2分 台面不整洁 扣2分 操作不熟练 扣2分 3 数据处理 10 数据格式不规范 扣2分 误差 0 5 扣4分 否则不扣分 相对平均偏差 0 5扣4分 0 3 0 5扣2分 0 3不扣分 4 考核时间 规定时间90分钟 超过时间 每5分钟扣2分直至 本题分数 合计50分 扣完为止 合计 考评负责人 姓名 考号 单位 第 8 页 共 10 页 试题试题二 乙酸乙酯中乙醇含量的测定 评分记录表 开始时间 结束时间 日期 序号序号 评分点评分点 配分配分 评分标准评分标准 得分得分 考评员考评员 1 测试前操作 10 气路连接不当 扣2分 气密性测试未做 扣2分 未通载气10分钟即启动加热 扣2分 柱温 汽化室以及检测器的温度设置不当 扣2 分 检测器参数设置不当 扣2分 2 测试操作 10 标准样品配置不当 扣2分 取样操作不当 扣2分 进样分析操作不规范 扣2分 色谱软件操作不当 扣2分 试样未平行进样分析 扣2分 3 测试后操作 10 关机操作时未先停检测器 扣2分 未等仪器冷却机关载气 扣2分 结束时进样器未清洗 扣1分 分析台面未收拾整洁 扣1分 工作曲线绘制失当 扣2分 定量方法不妥 扣2分 4 测试结果 5 考生测试结果的相对百分误差不大于2 不扣 分 相对百分误差大于2 而小于5 扣2分 测试结果的相对百分误差大于5 扣5分 5 测试时间 15 规定时间120分钟 超过5分钟扣2分 超过10分 钟 扣4分 超过15分钟扣6分 超过20分钟扣8 分 以此类推 直至本题分数扣完为止 合计 考评负责人 姓名 考号 单位 第 9 页 共 10 页 试题试题三三 电位滴定法测乙酸的解离常数 评分记录表 电位滴定法测乙酸的解离常数 评分记录表 开始时间 结束时间 日期 序号序号 评分点评分点 配分配分 评分标准评分标准 得分得分 考评员考评员 1 测试前操作 10 电极选择错误 扣2分 电极 线路连接不当 扣2分 滴定管设置未做 扣2分 未排去滴定管内残留液体 未用蒸馏水清洗管路 到至正负60mv 或PH6 8 之间 扣2分 选择预滴定模式 最小滴定体积0 02mL等参数设 置不当 扣2分 2 测试操作 14 管路未进行润洗 扣2分 电极未活化 扣2分 称量草酸时未考虑结晶水质量 标准溶液配置不 当 扣2分 更换溶液前未清洗电极及电极清洗不合要求 扣4 分 软件设置不当 扣2分 试样未平行进样分析 扣2分 3 测试后操作 6 关机操作时未排空滴定管及管路中液体 未用蒸 馏水清洗管路 扣2分 电极未按要求清洗及保存 扣2分 实验台及仪器药品未整理 扣2分 4 测试结果 5 考生测试结果的相对百分误差不大于2 不扣 分 相对百分误差大于2 而小于5 扣2分 测试结果的相对百分误差大于5 扣5分 5 测试时间 15 规定时间120分钟 超过5分钟扣2分 超过10分钟 扣4分