双螺旋锥形混合机再验证方案.doc

双螺旋锥形混合机再验证方案编号：GL-07-ECJ-001-051. 验证目的通过验证的数据证明：11设备的仪器、仪表准确可靠。12设备标准操作规程的可行性。13性能满足生产工艺要求，且符合GMP。14 使用规定的原材料能生产出质量均一的产品。15 适合常规生产，生产过程有良好的重现性和可靠性。2.适用范围 SLH-4m3双螺旋锥形混合机的设备验证及生产过程中搅拌过程的工艺验证。3仪器、仪表检定检查记录序号名称规格型号数量1万用表DT925012示波器9020A3功率因数表D65COS4转速表SZG-441A15秒表J9-216框式水平仪SK-20017卷尺5m18电子天平AFV-21019电热恒温水浴锅HHXC11-213110电热恒温干燥箱111高效液相色谱仪112电子秤1以上所列仪表已经计量部门检定合格可以使用。检查记录格式见表14 电源检测 指标：电压：380v 频率：50Hz频率检测及计算方法：按9020A示波器频率测量标准操作规程检测记录格式见表25运行确认确认项目51主传动功率及转数功率：11KW 型号：Y160M-P 转速：1460r/min 搅拌浆转速：60 r/min功率检测方法：采用电测方法（ 测量电机工作电压、电流及功率因数，计算公式：cos/1000 ）转速检测方法：用转速表在输出轴处进行检测，分别检测3次，结果取其平均值。验证周期为一周，共检测三次。检测记录格式见表352付传动功率及转速功率：1.5千瓦 型号：Y90L-4 转速：1460转/分 搅拌浆转速：60转/分功率检测方法：采用电测方法（ 测量电机工作电压、电流及功率因数，计算公式：cos/1000 ）转速检测方法：用转速表在输出轴处进行检测，分别检测3次，结果取其平均值。验证周期为一周，共检测三次。检测记录格式见表353容积检查指标：4m3检测方法：将罐体看作倒置圆锥体，测量其底面直径及其高度，按公式：体积=1/3. (d/2)2.h 其中d为底面直径，h为高。检测记录格式见表46药粉均匀度、水分及含量检测6.1 工艺流程图六味地黄丸（水蜜丸）合格原料 拌料 干燥 粉碎 搅拌 六味地黄丸（水蜜丸）药粉药粉 灭菌6.2 验证项目：均匀度、水分及含量的均一性6.2.1 验证标准：6.2.1.1 均匀度：色泽均匀一致，干燥疏松，不结块，无花纹、色斑。6.2.1.2 水分：8.0%，各取样点的药粉水分应无显著差异， CV应小于1%。6.2.1.3 含量：含山茱萸以马钱苷计，每克原粉不得少于1.15mg，各取样点的药粉含量应无显著差异,CV应小于1%。6.3 验证批次及验证要求：三批连续六味地黄丸（水蜜丸）。每次采用相同的工艺条件。6.4 检测方法6.4.1 均匀度检测方法：取药粉适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在光亮处检查。6.4.2 水分检测方法：按中国药典2005年版一部附录水分测定甲苯法测定。6.4.3 含量检测方法：取六味地黄丸（水蜜丸）粉10g，精密称定，按“六味地黄丸（水蜜丸）成品规格标准”中的山茱萸“3.6含量测定”项下的“3.6.1”检验。6.5 取样时间、取样数量搅拌后20min、30min、40min，在罐内五点用不锈钢探子分别取样，每个取样点取药粉90g,60g用于检测水分，30g用于检测含量。 如图：检测记录格式见附表5、表6、表77 物料平衡及药粉收率物料平衡结果=100%7. 1物料平衡其中1、转入数量 2、外加数量 3、最后工序转出数量 4、废品量 5、取样量 6、回收量。混合工序以重量计算物料平衡。平衡标准99.0%-100.00%收率=100%7. 2 药粉收率计算方法及结果见表88 偏差及异常情况处理 如果在验证过程中出现偏差和异常情况执行偏差处理管理规程。由发现人填写偏差通知单，注明：品名、批号、规格、批量、工序、偏差的内容、发生的过程及原因、地点、填表人签字、日期等。将偏差通知单给车间工艺员，并通知车间主任及质量管理部负责人。由车间主任、工艺员及班组长进行调查分析，并根据调查结果提出处理措施，并调整验证方案，经批准后重新进行验证。9每项检测后，应根据检测数据进行统计分析。10根据统计分析结果作出设备验证及工艺验证结论。验证结论见末表11验证实施工作中必须遵循各项标准操作规程。 双螺旋锥形混合机再验证报告编号：GL-07-ECJ-201-05设备型号：SLH-4m3 厂内编号：0602-02安装部门：饮片提取车间 1依据双螺旋锥形混合机再验证方案 编号：GL-07-ECJ-001-052目录21仪器、仪表检定检查记录 表122电源检测记录 表223电机功率、转速检测记录 表324容积检测记录 表425均匀度、水分及含量检测记录 表5、表6、表72. 6物料平衡记录 表827 验证结论 末表仪器、仪表检定检查记录表1序号名称规格型号检定部门检定文件检定结果检查日期1框式水平仪SK-2002转速表SZG-441A3秒表J9-24万用表DT92505示波器9020A6功率因数表D65COS7卷尺5m8电子天平AFV-2109电热恒温水浴锅HHSC11-21310电热恒温干燥箱11薄层色谱仪12电子秤结果分析：检查人： 复核人：电源检测记录表2 检查项目设计指标检测结果检查日期组别A-BB-CC-A电压380V123频率50Hz123结果分析： 检测人： 复核人：电机功率、转速检测记录表3检测项目名称规格 型号设计指标检测结果平均值123转速主电机Y100M-P1460r/min付电机Y90L-41460r/min检测人复核人检测日期检测项目名称规格 型号设计指标检测次数检测结果检测日期电压(V)电流(A)COS计算功率(KW)功率主电机Y100M-P11 KW123付电机Y90L-41. 5KW123检测人复核人结果分析：容积检测记录表4设计指标次数检测数据计算结果检测日期直径m高m4m3123结果分析： 检查人： 复核人：均匀度、水分及含量检测记录 批号： 日期： 表5搅拌时间20min XCV(%)样品号12345均匀度水分（%）含量（mg/g）搅拌时间30 min样品号12345均匀度水分（%）含量（mg/g）搅拌时间40 min样品号12345均匀度水分（%）含量（mg/g）结果分析： 分析人： 复核人：均匀度、水分及含量检测记录 搅拌时间20min XCV(%)样品号12345均匀度水分（%）含量（mg/g）搅拌时间30 min样品号12345均匀度水分（%）含量（mg/g）搅拌时间40 min样品号12345均匀度水分（%）含量（mg/g） 批号： 日期： 表6结果分析： 分析人： 复核人：均匀度、水分及含量检测记录 批号： 日期： 表7搅拌时间20minX CV(%)样品号12345均匀度水分（%）含量（mg/g）搅拌时间30 min样