扫描电镜若干重要术语解读.doc

扫描电镜若干重要术语解读二次电子（secondary electron SE）二次电子的成因是由于高能入射电子与样品原子核外电子相互作用，使核外电子电离所造成，尤其是外层电子与原子核结合力较弱，被大量电离形成自由电子。如果这种过程发生在样品表层，自由电子只要克服材料的逸出功，就能离开样品，成为二次电子。对于金属，价电子结合能很小，约为10eV，其电离的几率远远大于内壳层电子，样品吸收一个高能电子，就能产生多个二次电子。二次电子绝大部分为价电子。入射电子在样品深处同样产生二次电子，但由于二次电子能量小，不能出射。出射的二次电子只限于样品的表层，其范围与入射电子束直径相当，取样深度根据计算得到为小于10nm的范围。因此用二次电子成像分辨率高，能够完全反映样品的表面形貌特征。背散射电子（backscattered electron BSE）电子束一般要穿入样品的某个深度后才能经受充分的散射过程，使其穿行方向反转和引起背散射，因此从样品出射的背散射电子带有样品某个深度范围的性质信息，其取样深度很大程度上依赖样品本身的性质，无法用单一数字给出这个深度值。所以射BSE的数量高度依赖于电子束撞击点样品的平均原子序数。因此，随着原子序数增加，背散射的电子就更多。从样品表面背散射出来的电子也激发二次电子，作为SE2电子。BSE给出深度信息和图像中的原子序数衬度。特征X射线（characteristic X-ray X-ray）当高能电子进入样品后，受到样品原子的非弹性散射，将其能量传递给原子而使其中某个内壳层的电子被电离，并脱离该原子，内壳层上出现一个空位，原子处于不稳定的高能激发态。在激发后10-12S内原子便恢复到最低能量的基态。在这个过程中，一系列外层电子向内壳层空位跃迁，同时产生特征X射线和俄歇电子，释放出多余的能量。特征X射线有足够大的能量，可以从样品深部出射，其产生范围包容了相互作用区的最外层，对于中等以上原子序数的样品，如金属或陶瓷，该范围约几个微米。特征X射线携带样品化学成分信息。低电压成像技术扫描电镜通常使用10KV30KV加速电压工作，可获得优质图像；微区成分分析也能提供可靠的定性定量结果。然而对于某些热敏或者导电性能差的样品，如：半导体和器件、合成纤维、溅射或氧化薄膜、纸张、动植物组织、高分子材料等，有时不允许进行导电处理，而要求直接观察。即可选用低电压成像技术，选用15KV或更低的加速电压进行成像。优点：1， 增强样品表面形貌和成分衬度选用低加速电压，即意味着使用低能电子束，入射样品后受到散射的扩散区域小，相互作用区接近表面，有利于表面形貌成像。常规加速电压观察半导体或绝缘体时，样品必须镀导电膜，这时形貌衬度是唯一的成像衬度，膜层完全掩盖了样品不同元素出射电子产率的变化，不能观察到样品的成分衬度。选用低能电子束，样品不用镀膜，可直接观察样品的形貌和成分衬度，充分反映出材料的原貌。2， 减少或消除样品的核电效应3， 减小电子束辐照损伤缺点：空间电荷效应、电了光学系统像差、杂散磁场的影响使图像分辨率低，质量下降。某些非导电材料的合适低加速电压值材料加速电压值（KV）材料加速电压值（KV）电阻0.550.70砷化钙2.6尼龙1.18石英3.0聚氯乙烯1.65氧化铝4.2涤纶1.82低真空成像技术对于某些导电性差的材料，如半导体、集成电路、印制板、电脑零件、纸张、纤维、或者含水的动植物样品，要求直接观察微观形貌，使用常规高真空（High vacuum，HV）成像受到限制，应该使用VP（Variable pressure，可变压力模式）或EP（Extend pressure，扩展压力模式）成像技术。VP或EP模式，可以直接观察不导电材料或动植物样品。因为样品室的真空度不太高，仍然有大量的气体分子存在，入射电子和信号电子把样品附近的气体分子，诸如O、N电离，这些离子在附加电场作用下向样品运动，中和表面积累的电子，消除荷电现象，选用较高的加速电压仍然可以正常工作。此外，样品制备简单，可适合观察放气样品，适合对非导电样品直接进行成分检测。模式样品室压力范围VP10400paEP103000Pa探测器，应该选用BSD或VPSE探测器。加速电压（extra high tension EHT）0.230KV，一般高压指用20KV，低压指小于10KV离开栅极一定距离，有一个中心有孔的阳极，在阳极和阴极间加有一个很高的正电压，称为加速电压。它使电子束加速而获得能量，加速电压的范围在130kV，其值越大，电子束能量越大，反之亦然。加速电压的选用，取决于样品的质量(包括导电性)、图像质量的要求和倍率等情况。当样品导电性好时，可选用高加速电压，这时电子束能量大，激发的二次电子、背散射电子数量就多，有利于改善图像的分辨率、信噪比和反差，对高倍观察有利。但加速电压过高会产生不利因素，我们一般选择20kV的加速电压。当样品导电性差时，又不便喷碳、喷金，还要尽可能将样品原来的面貌保存下来，取得高质量的扫描照片。而这类样品容易产生充、放电效应，样品充电区的微小电位差会造成电子束散开，使束斑扩大，从而损害分辨率。邻近点的负电场又会使二次电子的轨迹产生偏离，从而降低清晰度。同时，表面负电场对入射电子产生排斥作用，改变了电子的入射角，从而使图像不稳定，产生移动、错位，甚至使表面细节根本无法呈现，加速电压越高这种现象越严重，此时选用低加速电压(10kV)，减少充、放电现象，提高分辨率。加速电压的选择加速电压是重要参数，仪器提供的使用范围0.230kV，需要根据样品种类和分析目的进行选择，见下表。灯丝加热电流（Fil I Taget）关系到图像的暗亮。灯丝饱和点的调设：（1）加速电压选20kV，缓慢向右拖动灯丝加热电流（Fil I Taget）滑尺，观察图亮度变化，灯丝电流在2.4A和2.9A两个位置附近，图像亮度变大，其发射曲线如左。（2）自动找饱和点（Auto Sat.），在弹出窗口中可选第1峰位或第2峰位，自动找到灯丝电流。这时选择新灯丝（New Filament），灯丝使用时间计数将回零。点击CtrlI，可以随时检查灯丝使用时间（Filament Age）。（3）选择第1峰位亮度较低，灯丝寿命较长，即选为Long Fil Life，放大倍率在几千倍以下的图像可以使用。建议选第2峰位，如果灯丝缩入距离合适，通常灯丝饱和点电流小于2.8A，亮度高，发射电流稳定，寿命符合要求。适合各种图像放大要求。经测试加速电压变化对灯丝饱点电流影响不大。（4）灯丝发射电流（Beam Current）设定。这与灯丝种类和偏压有关，建议选择80A或100A。（5）电子枪合轴调整可以手动或自动。* 手动：在有图像时，选择发射（Emission），黑屏上出现黄色米字线，交叉点为屏幕中心，在中心附近出现一个椭圆亮斑。如果灯丝处于第1峰位附近，中间小亮斑外围有较暗的大亮斑，此亮斑会在第2峰位饱和点时逐步缩小并和中间小亮斑聚合。先利用Gun Shift调节大亮斑在正中，再调节Gun Tilt使小亮斑在正中。而后选择正常（Normal），高亮度图形复出。* 自动：选择自动合轴（Auto Align），稍等片刻图像就变得最亮。操作时，每次改变加速电压后，必须对电子枪重新合轴。探针电流（I probe）探针电流与电子束斑的关系电子枪发射束流，经过聚光镜调节，会聚成更小的束斑尺寸（Spot Size）入射样品，其对应的束流称为探针电流（I probe），探针电流大，束斑尺寸相应增加，见下表，探针电流从5pA变到100pA，束斑尺寸明显变大。而后，束斑尺寸随探针电流变大趋于平缓，两者不呈线性关系。 探针电流或束斑尺寸可以根据不同的工作模式选用，见下表：物镜光阑的选择和调整 当观察上千倍图像时，如果反复调焦发现图像跑动，说明物镜光阑不合轴，利用物镜光阑调节钮合轴，见下照片。激活选区扫描（Reduced raster），套住图像中某个特征物，选用振动（Wobble）功能，图像发生不规则跑动，分别仔细调节X和Y两个旋钮，使图像不跑动，只是如同呼吸一样原地闪动，这时光阑合轴调好了，关闭震动功能。调高倍率图像时，在电子枪合轴后，物镜光阑必须合轴，才能消像散。 物镜光阑有三个，点击光阑数据（Edit data）查看，其光阑孔直径和位置一目了然，见下表，每台电镜略有不同。XY位置读数为调节钮上的刻度，每个光阑相距3mm。调节Y旋钮，可以选用不同内径的光阑。常规观察选2号光阑，OptiBeam程序将连续计算透镜参数，如果确定是最佳光阑选择，将出现Best Aperture = yes。然而，有时也会建议利用其他光阑，显示Best Aperture = No。光阑更换后，必须重新合轴。消像散 当观察高倍图像时，反复调焦都不清楚，图像在相互垂直方向上有模糊边，见下组照片的左图和中图，这就是像散，必须予以消除。消像散操作有三种选择：1点击下拉菜单的消像散图标，拖动鼠标左键分别上下或左右移动，使模糊边尽量减小，再调焦，清晰度有所改善，该过程反复进行，直到图像清晰，见右图。2在光阑板面点击消像散（Stigmation），分别拖动XY坐标线的两个方向滑尺，减小模糊量。3利用手动操作板上的两个消像散旋钮，分别缓慢转动，消除模糊边。物镜与样品表面之间的距离应该小于10mm。VP模式下，SE1探测器不能使用，背散射电子探测器或VPSE探测器可以使用。工作距离（WD）当工作距离增加，其缩小倍率减小，因此样品上的束斑变大，使分辨率下降，但景深增加。短工作距离，束斑尺寸小，改善分辨率，但景深差。通常工作距离可在245mm范围内先用，观察高分辨率图像时可选用小于5mm，而观察粗糙断口表面时可选用30mm以上的工作距离，以获得最大的景深。软件中若干重要操作Showing or hiding toolbars显示或隐藏工具栏：view/Toolbars，或Ctrl+BShowing or hiding the data zone 显示或隐藏数据区：view/data zone/show data zone，或Ctrl+DShowing a full screen image 显示全屏图像：view/toggle full screen image，或Shift+F3Docking panels 浮动面板：view/Toolbars/Docking PanelOpening the Panel Configuration bar 打开面板配置栏：Tools/Goto Panel，或点击图像区一侧的箭头按钮。可双击选择功能。Beam Shift 电子束位移功能：拖动滑动条或红点来移动电子束。在超过10万倍及以上来移动样品时，此功能很有用。高放大倍数下很难通过移动样品台对图像定位，可通过移动电子束来达到移动图像的目的。Using optibeam mode(licence:fisheye)鱼眼模式：可用于观察整个样品台。Tools/goto control panel/aperture/fisheye modeShowing the specimen chamber schematics 显示样品室图表：Stage/NavigetionUsing the centre point function 点中心功能：Stage/Centre Point Using the continuous centre point function 连续点中心功能：stage/continuous centre pointUsing the centre feature function 中心特征功能：stage/centre featureUsing stage map 样品台地图：可在左半屏冻结图像，并在右半屏观察感兴趣的区域。1）选择一个低倍放大；2）移动样品台至观察区域；3）选择scanning/aplitc以切换至点模式；4）选择stage/stage map，左半屏冻结；5）