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PDMS玻璃杂合芯片快速制作方法详解(初稿)前言本文以实战制作高度1580m的通道为例，详细介绍的PDMS玻璃杂合芯片的快速制作方法。注意：进入芯片加工间需穿实验服，进行芯片制作时需带上无粉乳胶手套。目录一、快速制作SU-8阳模步骤：1. 硅片清洗2基片加热除湿3倒胶匀胶4SU-8基片前烘5SU-8基片曝光6SU-8基片后烘7显影8坚模二、制作PDMS玻璃杂合芯片步骤1制备PDMS预聚体2除去PDMS预聚体中的气泡3倒胶及PDMS预聚体固化4揭模，切边，打孔5键合6粘蓄液池(可选)三、PDMS玻璃杂合芯片制作中其他相关细节详解一、快速制作SU-8阳模步骤：一、硅片清洗1丙酮清洗目的：去除或软化硅片表面有机物操作：带上一次性PE手套。硅片用玻璃棒隔开，将丙酮倒入烧杯，液面高于硅片顶端所在平面2cm左右，然后放入超声机，超声40分钟左右（对于旧硅片，可以升温超声，时间也可适当延长）；丙酮清洗后，将丙酮小心倒入装丙酮的空瓶，标明“回收”。2、浓硫酸清洗目的：去除硅片表面的无机物和有机物操作：带上乳胶手套，再带上一次性EP手套，穿实验服。丙酮清洗过的硅片，先用自来水多涮洗几次，较彻底地去除残余丙酮，避免硫酸和丙酮反应；然后将双氧水倒入烧杯至目标体积的1/4。然后将烧杯移至合成间的通风厨，小心缓慢将浓硫酸倒入烧杯至目标体积，之后在烧杯上盖上一个玻璃培养皿以减少酸雾的挥发。3个小时后，浓硫酸与双氧水反应基本结束，将烧杯移至超声机（注意作上浓硫酸的标记以避免别人误伤）超声30min左右，即可将浓硫酸回收。硫酸回收，一定要倒入装硫酸的瓶子，若没有，可用装过乙醇或丙酮的瓶子，但一定要多用自来水多清洗几次，以避免硫酸与之反应，发生安全事故。将硫酸倒出时，注意倾倒角度，避免烧杯内的硅片和玻璃棒滑落。（此步相对较危险，一定要注意安全。）3去离子水清洗(18.2)目的：清除浓硫酸和硅片表面一些残余小颗粒操作：带上一次性PE手套。 将倒出硫酸后的硅片，先用去离子水清洗两遍，再用去离子水超声5遍，每遍20min。 二基片加热除湿(1)目的：基片加热除湿有利于增加基片和SU-8阳模之间的粘附力(2)仪器工具：热平板：加温氮气枪：吹去基片表面水份和灰尘镊子：夹持基片玻璃培养皿(3)步骤描述：从烧杯中取出硅片，用氮气枪吹干表面，然后放在热平板上加热除湿。此步使用程序一，即150加热1h后降至常温。此步估计为2小时完成。程序Step1：目标温度150。Step2: 目标温度28，降温速度450/h。安全注意：热平板温度较高，不要将手碰到热平板以免将手烫伤2倒胶匀胶(1)目的：在基片上铺上一层目标厚度的SU-8胶(2)仪器工具：KW型匀胶机：匀胶SU-8胶瓶滴管：用于停止胶的流出氮气枪：吹去基片表面灰尘镊子：夹持基片(3)步骤描述：当基片冷却后，取SU-8胶瓶向基片中心倒胶12 ml，用滴管止倒。将SU-8胶瓶盖好后收入柜子中。将带有SU-8的基片放到匀胶机的载物台上，让胶的中心位于载物台圆的中心，静置3min左右，让胶先自然辅开，。打开电源开关，按“控制”键，打开真空泵开关，然后按“吸片”键和“启动”键。匀胶分为初匀和终匀，初匀的作用是将胶铺到整块基片上，终匀的作用是获取铺有目标厚度SU-8。初匀的速度和时间由“档转速”和“速匀胶时间”控制，终匀的速度和时间由“档转速”和“速匀胶时间”控制。通常情况下，初匀两次即可将胶铺满整块基片，终匀的时间为60 s。程序可以如下设置：Step1:档转速：600 rpm速匀胶时间：18 s档转速：2100 rpm速匀胶时间：0 sStep2:档转速：800 rpm速匀胶时间：18 s档转速：2100 rpm速匀胶时间：60 s（此转速大概对应30um厚度的阳模）匀胶结束后，先后按上“吸片”和“控制”键，然后关闭真空泵开关和匀胶机开关。将基片从载物台上取下。三SU-8基片前烘（注意区分胶是哪一种，时间温度不一样）(1)目的：除去SU-8中的溶剂(2)仪器工具：热平板：加温镊子玻璃培养皿(3)步骤匀胶结束后，如果热平板温度已经降至30或以下，将SU-8基片放到热平板上启动程序开始前烘。如果热平板温度还没有降至30，则须等温度降低后再放上热平板前烘。使用程序二。热平板温度设置如下程序：程序Step1: 目标温度28，升温速度120/h，保持时间1h;Step2：目标温度65，升温速度120/h，保持时间15min;Step3：目标温度95，升温速度120/h，保持时间2h;Step4: 目标温度28，降温速度120/h，保持时间1min。从启动前烘程序到前烘结束用，所用时间约为4.5h。(4)提前准备步骤：在前烘期间打开光刻机电源开关，打开光刻机汞灯开关，进行预热。一般汞灯打开10min以后，汞灯光谱达到稳定才可以曝光。将要光刻的掩模取出，用氮气枪轻轻吹掉掩模表面的灰尘。将光刻机掩模架上的方块石英玻璃取下，用擦镜纸的光面轻擦其表面的不干净处，擦干净后，用氮气枪吹到石英玻璃表面的纤维和灰尘。将掩模的打印面朝下置于光刻机掩模架上，掩模架上有三个圆柱点用于掩模定位。然后将石英玻璃块放到掩模上，同样用上面的圆柱点定位将掩模压平。将橡胶圈垫片放到石英玻璃块上，按上两边的固定架，将整个石英玻璃块压紧，并且固定牢固。调整光刻机载物台，使其处于水平：水平移动载物台，使其中心对光刻机掩模架的右边沿，调升载物台，使载物台和光刻机掩模架紧密接触。水平移动载物台，使其右半圆对光刻机掩模架的右边沿，调升载物台使载物台和光刻机掩模架紧密接触。反复几次即可调平载物台。设定曝光时间：曝光时间控制器“m”后面数字表示“分”，“s”后面表示“秒”每个数位下面的两个按钮用于增加或者减少每一位的时间。设定曝光时间为60s后，按复位键确定已经修改的时间。四SU-8基片曝光（掩膜图形正面朝下）(1)目的：将掩模图形转移到基片上的SU-8薄层中去。(2)仪器工具：光刻机：曝光2XZ型系列直联旋片式真空泵：连在光刻机的气体通路上，用于吸基片和掩模。掩模氮气枪(3)步骤：打开光刻机汞灯开关，进行预热。一般汞灯打开10分钟以后，汞灯灯光达到稳定才可曝光。将要光刻的掩模取出，用氮气枪轻轻吹掉掩模表面的灰尘。将光刻机掩模架上的方块石英玻璃取下，用擦镜纸的光面轻擦其表面的不干净处，擦干净后，用氮气枪吹到石英玻璃表面的纤维和灰尘。然后将石英玻璃块放到掩模上，同样用上面的圆柱点定位将掩模压平。将橡胶圈垫片放到石英玻璃块上，按上两边的固定架，将整个石英玻璃块压紧，并且固定牢固。按上掩膜开关的按钮让其变亮。设定曝光时间：曝光时间控制器“m”表示“分”，此时它后面的数据表示秒，即X分XX秒；“s”表示“秒”，即X秒。每个数位下面的两个按钮用于增加或者减少每一位的时间。设定曝光时间为70s后，按复位键确定已经修改的时间。将光刻机载物台移至目标位置，使左下角的小灯变亮；将放置硅片的托盘移降至最低；打开光刻机卤素灯，在载物台上出现绿色光点，然后将掩膜板推至托盘上方，调节光刻机的焦距使目镜视野中出现清晰的图形，将掩膜中心调至视野中心，然后将掩膜移至托盘上方的右边。待SU-8基片冷却后，将基片放到光刻机载物台上。调整基片在载物台上的位置，使基片和掩模图形对准。将真空泵气体通路调整到光刻机一路，打开真空泵，按下吸片。将掩模架移回载物台上，锁上掩模架开关。左手扶住载物台，右手调整载物台使载物台上升至和掩模紧密接触，再将载物台下方的小旋钮的“0”刻度顺时针旋至“3”，使掩膜与硅片贴合的更加紧密。按下“真空曝光”按钮，实验者迅速走开，以躲避紫外光对眼睛和皮肤的伤害。听到“咔嚓”声音后，表明曝光完毕。降低载物台，打开掩模架开关，移开掩膜架，按“吸片”按钮，关闭真空泵，取下玻片，准备后烘。取下掩模收藏好，待下次使用。关闭汞灯开关，待10min之后关闭光刻机开关。安全：光刻机曝光使用的是紫外A段，对人的眼睛和皮肤有一定伤害，不要直视曝光。曝光时，最好走到入口处背对曝光位置。五SU-8基片后烘(1)目的：促进SU-8曝光处的交联反应(2)仪器工具：热平板：加热镊子(3)步骤：曝光结束后，将SU-8基片放到热平板上启动程序开始前烘。程序：step1：目标温度65，升温速度120/h，保持时间15minstep2：目标温度95，升温速度120/h，保持时间40min。step3：目标温度30，降温速度120/h，保持时间1min。从后烘开始到后烘完成用时约为100分钟现象解释：a. 后烘过程中热平板升至95后1min内图形即会显现出来。如果图形没有显现出来说明曝光不足，应该延长曝光时间。b. 热平板加温过程中，达到目标温度进入保持温度阶段时，温度超过目标温度属于正常现象，这是由于加温速度过快导致，对后烘没有影响，不用处理。六显影(1)目的：洗掉基片上没有曝光的SU-8，让图形完全显现出来(2)仪器工具：通风橱滴管两个玻璃培养皿镊子滤纸废液缸PGMEA 最强 二丙醇 最弱异丙醇 终止反应(3)步骤：后烘完毕后将基片取下。在一个玻璃培养皿内倒入4mm高左右的PGMEA用于泡硅片，在另一个玻璃培养皿内倒入4mm高左右的PGMEA（高度根据硅片上的图形决定，如果图形比较靠近硅片的边沿，则此高度需要小些）用于“滚车轮”，；左手拿硅片竖立在后面的玻璃培养皿内，右手旋转硅片，让硅片边沿的胶泡在PGMEA中，这一步用来去除硅片边沿较厚的SU8胶，称之为“滚车轮”。然后将硅片放至第一个玻璃皿内浸泡，有胶的面朝上，轻轻摇晃玻璃皿，使PGMEA充分浸泡SU8胶，观察图形，待泡至图形若影若现时，即用镊子夹起硅片，用PGMEA冲洗残余的SU8至“流沙”消失，此时马上用异丙醇冲洗残余的PGMEA，此时如果有白色出现说明该处显影没有完成，应继续显影，直至白色消失。然后在硅片背面放至一张滤纸以吸走多余的显影液，用氮气枪轻轻吹干表面的液体（一定要小心轻轻吹，避免吹动阳模甚至将硅片吹至地上），准备后烘。安全：PGMEA对人体具有毒性，显影应该在通风橱中完成，且显影完后应尽快将废液拿到分生，稀释后小心倒至水槽，且同时打开水龙头冲洗。实验完毕，物品归位，清洗器皿七坚模(1)目的：增加SU-8阳模和玻璃基片之间的粘附力(2)仪器工具：热平板(3)步骤：显影结束后，将SU-8阳模放到热平板上启动程序开始坚模。程序：step1：目标温度135，升温速度120/h，保持时间2h。step2：目标温度30，降温速度120/h，保持时间1min。当SU-8阳模温度降到室温后，将其收藏到培养皿中以便制作PDMS芯片使用。此过程需要3h左右。二、制作PDMS玻璃杂合芯片步骤1制备PDMS预聚体(1)目的：将PDMS单体和PDMS固化剂混合成为PDMS预聚体(2)仪器工具：电子天平剪刀一次性塑料杯滴管 2个PDMS单体PDMS固化剂(3)步骤：将一次性塑料杯放到电子天平上，打开电子天平，清零，小心从PDMS单体瓶中倒入PDMS至杯中，接近目标量时，应提前将瓶口抬高，减慢倾倒速度，最后小心倒入直至目标量。记下天平显示PDMS的质量，将该质量除以10即得所需PDMS固化剂的质量。将天平归零。用一支新滴管从固化剂瓶中，吸取滴加到塑料杯中，直到天平示数达到所需质量。用滴管搅拌混合PDMS预聚体(即PDMS单体和固化剂的混合物)，直到其呈现为唾沫状。搅拌时要注意杯边壁上的预聚体，使其完全混合均匀。2除去PDMS预聚体中的气泡(1)目的：除去PDMS中气泡，防止将气泡固化入PDMS中。(2)仪器工具：真空干燥器真空泵吸耳球(3)步骤：将装有PDMS预聚体的塑料杯放入真空干燥器中，上旋钮的切口对准干燥器上的管口。将气路打到真空干燥器一路，打开真空泵抽气，当气泡高度升至PDMS量的两倍左右时（别溢出杯子），关闭真空泵；连通真空泵的抽气口和外界大气，防止倒吸；等待1min，再抽一次。然后放置20min左右，直到杯中气泡几本消失，即可取出杯子。拿出塑料杯后可用吸耳球将预聚体表面气泡吹破。3倒胶及固化(1)仪器工具：电子天平滴管(2)步骤：将少量PDMS倒入一次性培养皿中，在匀胶机上用600rpm 的低速将胶辅匀（一定要确认培养皿被吸紧后再开启匀胶机），然后将加工有阳模的硅片放至培养皿内，可用几个小的回收的PDMS小块将硅片卡在中央，也可用回收的PDMS填在没有图形的地方以节约PDMS。 将培养皿放在天平上，倒入PDMS至目标高度，记下此用量，可以作为以后所需PDMS量的参考。静置半小时左右，使气泡完全消除，将之放至65真空干燥箱，加热3小时左右。4揭模，切边，打孔(1)仪器工具：体式显微镜手术刀：用于PDMS切边打孔器或磨好的针头(2)步骤：切胶：带上乳胶手套，用手术刀按照图形上的边切胶，小心取出对应的PDMS小块，有图形面朝上放在培养皿内。打孔：选择合适大小的打孔器或针头，将PDMS模放在体式显微镜下，移动PDMS模让要打孔的通道端点进入视场。打孔器口对准端点，垂直下压打孔器或针头，然后拔出。用镊子或者平头针或氮气枪推出孔所在位置的PDMS。清洁芯片表面：用乙醇、超纯水、氮气冲洗芯片表面除去表面杂质。5键合(1)仪器工具：真空干燥箱氮气枪培养皿镊子(2)步骤带上乳胶手套。将清洗干净的载玻片（与硅片的清洗方式相同，一次可洗多个），用氮气枪将其表面吹干净，然后放热平板上，100 1h除湿。除湿吹干灰尘后，将玻片和PDMS一些放置玻璃培养皿中。将原来和真空泵相连的光刻机抽气软管取下，换上与氧等离子体机连接的软管。将装有PDMS模和基片的玻璃培养皿，放入等离子清洗器中，注意要有微通道的面朝上。将等离子清洗器的进气阀门关闭，使腔体与外界空气隔离。打开真空泵，打开等离子清洗器电源，将清洗时间调至2min以上，清洗强度调至最大，等待起辉（腔内放出紫色光芒，即为起辉），起辉后立即将清洗强度调至800V，氧气进气速度调至小于800ml/min（逆时针小心旋动旋钮）。从起辉开始，用计时2min倒计时。时间到后，立即将清洗强度调至0V，关闭氧气（顺时针小心旋动旋钮），稍微打开进气阀，少量进气后关闭真空泵。开大进气阀至负压为0，打开气腔门，取出培养皿。