间溴硝基苯的制备.doc

专业： 姓名： 学号： 日期： 地点： 实验报告课程名称： 化工专业实验 指导老师： 成绩：_实验名称： 间溴硝基苯制备 实验类型：有机合成实验 同组学生姓名： 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得装 订 线一、实验目的1了解确定合成化工产品的工艺路线及选择合适的工艺条件的方法；2了解实验前的准备工作；3了解制备间溴硝基苯的操作步骤，掌握有关的注意事项。二、实验原理合成间溴硝基苯的工艺路线有：1 2 收率6075 3 收率8090路线1间硝基苯胺比硝基苯价格要贵得多，反应复杂，分二步进行。路线2反应温度较高，在此温度下溴很难加入，且收率也不高。路线3反应条件温和，收率较高。所以选择路线3。根据实验情况，KBrO3在溶液中溶解性差，而间溴硝基苯是固体，固固在非均相溶液中反应性较差，改用NaBrO3避免了这一缺点。所以我们选择的工艺路线为：工艺条件：1原料配比：（摩尔比）（质量比）2反应温度3035，加料温度小于30。3反应时间1.03hr。三、实验材料和装置1化学试剂及其性质硝基苯：分子量123，熔点6，沸点210211，相对密度1.205(15/4)，有苦杏仁气味，微溶于水，有毒的液体。间溴硝基苯：分子量202，熔点56，沸点256.5，相对密度1.7036(15/4)，难溶于水，有毒的浅黄色结晶。溴酸钠，硫酸2实验装置间溴硝基苯制备实验装置图四、实验步骤1量取约8mL硝基苯倒入三口瓶中，称量并记录硝基苯质量； 2量取约60mL65%硫酸倒入三口瓶中；3按硝基苯与溴酸钠摩尔比1:1.01算出溴酸钠质量，称取溴酸钠于烧杯中；4连接好装置。打开超级恒温水浴槽，设置水浴槽温度在室温以下，开启搅拌，搅拌要剧烈；5缓慢、少量分次加入溴酸钠，加料时间约半小时，控制温度在30以下；6加料结束，设置水浴温度在3035，继续搅拌，反应45min；7反应结束，取出三口瓶，在水槽中冷却至室温；8反应物过滤，得到滤饼为浅黄色固体。滤饼加水搅拌，过滤，滤饼多次水洗，直至pH到中性为止；9产物抽干，装入样品袋中，称量并记录产物质量。五、实验数据记录及结果与分析1实验数据记录（1）投料量硝基苯：10.8995 g 65%硫酸：61mL 溴酸钠：13.5132 g（2）实验现象 加入硝基苯和硫酸后，反应液为无色透明溶液。24左右缓慢、少量分次加入溴酸钠，随着不断加入溴酸钠，反应液出现黄色且渐渐加深，温度计示数有略微上升。加料结束后升温至28反应约10min，反应液呈橙黄色，并不断析出黄色固体。继续升温至34反应约45min，反应液变化不大，呈橙黄色且有黄色固体析出。2实验结果与分析（1）产物质量（湿重）m =16.492 g（2）产率计算理论产量=10.8995/123*202=17.900 g产率=16.492/17.900*100%=92.1%由于产物未充分干燥，所得质量为湿重，故产率计算比实际偏大。六、思考题1一个化工产品要产业化，实验室需要做些什么？根据原料成本、反应条件难易、产物收率、产物分离难易、副产物处理等方面确定最佳工艺路线；通过实验改良原有工艺路线，实现产率提高、设备简化等目的；从实验室所得数据出发，用一定方法模