氨分解制氢带纯化装置1.doc

石家庄金兰工业炉有限公司 氨分解制氢带纯化装置是我公司设计的一种为用户服务的新产品，是氨分解与有热在生气体纯化制造成一体化的装置，其工作原理，设备操作及日常维护等说明如下：一 工作原理1 摩尔氨（气态）在一定的压力和温度及镍触媒催化下，可分解为3/2摩尔的氢气和摩尔的氮气，并吸收一定的热量，其化学方程式如下：2NH3加热3H2+N2-Q分解后的氢.氮混合气体利用变温吸附在生的原理，经13X分子筛床吸附其中的水份及残氨，并保持其性质不变，从而达到干燥纯化的目的，而13X分子筛经加热，用纯化气冲洗，解吸被分子筛吸的水分.残氨。从而达到在生重复使用的目的。二 氨分解制氢的优点：用此法制得的气体是一种良好的保护气体，可以广泛的应用于半导体工业，冶金工业，以及需用保护气氨的其它工业和科学研究中，氨分解制保护气体，在工业上是很容易实现的，这是因为：1 氨易分解：在压力不高，化剂作用下，温度控制在750C800C时氨可大量分解，其分解率可达到99。9。2 气体精制容易：作为原料的液态氨纯度很高的，其中挥发性杂质只有溶解在液氨中的少量惰性气体和水分，几乎不含氧，同时氨分解所得气体经13X分子筛床吸附可除去其中的水分，其露点可达到60C,残氨小于5PPm即为精制的氢氮混合气，这样可以实现半导体工业上所不希望存在的有害的非金属元素例如：氯和氧。3 在我国原料液氨容易得到，价格低廉，而且原料消耗也比较少（每公斤氨可产生2.5NM混合气体）三 工艺流程：液氨经减压后进入分解炉内，装有活化的触媒，在750C800温度下进行分解，气态氨回收热量后进入分解炉分解，分解后高温气体在热交换器内与气态氨进行热交换，分解气降温，进入干燥器（13X分子筛床层）除去残余水分及其它杂质。其纯度可达到如下：露点60C，残氨5PPm以下，而干燥器一般设置两台，一台吸附干燥氨分解气，另一台在加热状态下（一般在300C350C）解吸出其中的水分及残氨，从而达到在生，重复使用的效果。四 技术指标：1 额定产其量：60NM/H2 气体纯度：露点低于60C含残氨不大于5PPm3 分解炉操作温度：750C8004 分解额定功率：65KW(点压：380V.50Hz)5 额定氨耗：24Kg/h6 工作压力：0.05Mpa7 干燥器在生温度：常温8 干燥器再生温度：300C530C9 干燥器额定功率：3.5KW(一组工作时，另一组再生或备用)五 操作方法：1 原始开车：1） 仔细阅读使用说明书，熟悉设备的原理和构造。2） 检查气.电各系统是否畅通，消除泡.冒.点.漏，并接通电源。3） 镍触媒的活化：分解炉内装的触媒在出厂时已经还原，但因设备在运输.库存期间总会有水份.氧气等介入，使触媒活性略有下降，因此原始开车时必须要进行触媒的活化。触媒活化操作如下：接通电源，设备开始升温，此时打开放空阀并检查设备内气体，因受热膨胀是否放空，升温至500C600C时，同入少量气态氨进行冲压.置换。并进行不完全氨分解，因氨分解是吸热反映，从而达到控制分解炉的升温速度，防止因生温速度过快而损坏设备，在活化过程中，其通氨量与生温过程如下：温度范围（C） 升温及保温时间（h）分解炉流量（mm）室温200C 1 0200C-500C 1 1-3500C-600C 1 3-5 600C-700C 1 5-10700C-750C 3 10-20750C-800C 2 20-30样气检验，可用化学分析或经验方法，从放空口嗅不到明显的氨臭味或观察分解燃烧时火焰呈橙色，若符合上述现象则分解气合格。4） 干燥器内13X分子筛活化再生，氨分解开车正常后，取小部分的氨.氮混合气送入干燥气II吸附干燥其中的水分.残氨（处低负荷工作），利用这部分气体来加热冲洗干燥器I中X分子筛，此时干燥器生温选择开关拨向I组，这部分气体经再生I出阀放空。具体操作如下：1 打开“工作II阀”，“再生I阀”，并调节再生流量为1.53M/h。将干燥器生温选择开关拨向I组，其生温过程如下：温度范围（C）升温及保温时间(h)室温200 1200250 1250300 1300350 35） 干燥器I活化（再生）结束后，所有阀门不变，只需关掉I组的加热开关，就可继续用干燥器II纯化的小气量吹干燥器I至室温（也可以让I组干燥器自然冷却至室温），然后关闭工作II阀，再生I阀，I组干燥器即可投入正常工作。6） II组干燥器再生活化步骤于I组干燥器活化相同，但阀门相应便为工作I阀。2 正常运转： 氨分解部分：1） 接通电源，温度生到750C800C达到操作温度，温度自动控制。2） 通氨放空，打开放空阀，然后慢慢打开进氨阀，液氨在器内进行气化，经热交换器，进入分解炉，分解气约放空半小时。3） 正常送气，约放空半小时后，即可关闭放空阀，同时打开分解气阀，向纯化装置送出合格分解气，开启纯化装置阀门，调节流量和压力，向使用点供气，分解炉进入稳定运转状态。4） 停车：切断电源，先关进氨阀，后关分解气阀，同时打开放空阀。纯化部分：1干燥器I组，II组再生步骤：打开I组工作I阀，纯气阀，纯化后的气体即可送使用点，并打开再生II阀，将再生流量调至3M/h,然后将干燥器生温选择开关拨向II，调节温控仪至300C350C。将II组干燥器生温再生。2. 纯化装置I组工作，II组吹冷步骤： I组工作仍按原操作阀门操作，II生温结束后，将选择开关拨U向中间停止升温，所有阀门开关状态不变，继续吹冷至室温，然后关闭II组再生阀门备用。3。纯化装置II组工作，I组再生步骤： 打开工作II阀。纯气阀，向使用点送气，并打开再生I阀调节再生流量至3M/h,将升温选择开关拨向I组，调节温控仪至300C350C对I组干燥器升温再升。 4纯化装置II组工作，I组吹冷步骤： II组工作仍按原来操作阀门操作，I组升温结束后，将选择开关拨U向中间，I组停止升温，所有阀门开关状态不变，II组干燥器继续吹至室温，然后关闭I组再生所有进出阀门备用。 5停机：切断总电源，关闭所有进出阀门。3 日常维护：1） 经常检查并消除泡.冒.点.漏使设备处于完好状态。2） 经常检查自动温控仪，严防温控仪失灵。一旦发生发生温控仪及热点测量失灵，应立即停车检修。3） 注意严防有毒气体（如:S.P.H2S等气体及大量水气和O2）进入分解炉，分解炉温度不能升得过高（一般不超过800C），否则触媒活性很容易降低，甚至完全失去活性。4） 当分解炉短期停车（不通氨，不往外送分解气）需要保温时，温控仪控制温度设定在400C以下，否则将使局部触媒因过热而烧坏。5） 触媒使用一段时间后，由于衰老而引起破裂现象，这种现象在气氨进口处尤为明显，它会引起触媒活性的下降，管路阻力增加，表现在进氨压力表指示异常或者氨分解率降低，在放空处可闻到氨臭味，这种情况下，触媒应及时更换。6） 纯化装置内的13X分子筛，长期使用后，若露点无法达到要求时，应更换干燥器中的分子筛，方法是拆下底部法兰，倒出旧分子筛重新装料并活化。六 故障及排除：1. 发生漏气时，应进行检查，较大时，应切断电源。气源。待炉温降至室温时，用压缩空气进行检漏，其方法：设备管路内充气0.4Mpa用毛笔蘸取肥皂水或其它能产生泡沫的液体，抹在密封及焊缝处，凡冒气泡处即为漏气，根据不同情况进行处理，直至无泡.冒.点.漏现象为止，放尽预气，即可投入设备正常运转。2. 发现电流表指示突然上升，说明电热丝短路及其它原因，应立即停车，进行检修。3. 通电加热后，当发现温控仪指针向相反方向移动，说明电正负极接反，应马上调换接头，若温控仪指针打向满格。说明热电短路。4. 通电加热后，发现温度指示变化很慢或没有变化（该设备在正常运转时，一般升温至设定温度约4小时）则可能是热电或是温控仪损坏及其它原因，应检查维修。5. 分解炉温度低于温控仪表设定且电流表无电流指示时，是由于电柜内温度过热所致，应采取散热措施。七 注意事项：1 经常检查设备的气密性，发现有松动螺丝要及时紧固防止漏气和发生事故。2 经常注意自动温控仪和热电工作是否正常，若温控仪失灵或热电接触不良易造成指示温度和实际温度的指示不一至，使温度过高，烧坏分解炉及触媒，故发现温控仪失灵或热电接触不良，必须立即检修。3 当在较常时间不通人氨气而炉子需要保温时，自动控制不能高于400C，否则将使局部触媒烧坏。4 用压缩空气试漏时，压力不得超过0.6Mpa以免流量计玻璃管破裂。5 试漏时进气必须缓慢，以免由于流量计里浮子的突然跳动而把玻璃管打烂。6 用压缩空气试漏时，必须使炉内温度降至室温后方可进行，否则将造成触媒的迅速氧化而失去活性。7 纯化装置必须在室温状态下工作，在300C350C时再生，否则产品露点达不到要求。8 干燥器温度升到设定值，干燥器继续生温，电源未能自动断开，应切断后立即检修。9 干燥器温度，产品气流量。再生气流量和阀门开闭状态应进行每小时记录一次操作人员作好交接班记录。10 非操作人员不的随意调节控制仪表，以免造成设备损坏或产品质量问题 安全注意事项：1 设备必须有专人操作和维护，操作人员必须经过岗前安全培训熟悉安全操作知识，并经过考核合格。2 使用单位必须有用管理制度和操作归程。3 设备就位好，调试前必须再进行一次气密性试验，试验压力必须满足0.4MPaPMPa.4 设备所处环境要求通风性好，周围10米内无明火，屋顶必须安装防爆型换气扇，照明也必