实验七 原子力显微镜.docx

实验七：原子力显微镜多模式成像技术与应用姓名：孟超学号：38092105一、 实验目的：a) 掌握原子力显微镜的工作原理及使用方法b) 了解原子力显微镜的结构；了解原子力显微镜的多模式成像技术c) 利用原子力显微镜来测量行测样品纳米级的表面形貌二、 实验原理：原子力显微镜依靠微悬臂探针和样品表面的作用力来成像，当探针在样品表面扫描至接近原子级间距时，探针尖端的原子与样品表面的原子之间就会产生极其微弱的相互作用力，而使微悬臂发生一定程度的弯曲。通过光电检测系统对微悬臂的偏转进行检测，测得其对应于扫描各点的位置变化，将信号进行放大等处理即得到原子之间力的微弱变化信号，进而获得样品的信息三、 思考与讨论：a) 原子力显微镜的主要功能是什么？其分辨率有何特点？原子力显微镜是集精密光学技术、精密机械、电子技术、信号处理技术、图像处理技术、自动控制技术和计算机技术于一身的系统，不仅能提供样品形貌的三维实空间信息，而且还能在介观尺度上对表面进行可按的局域加工并对加工产生的纳米结构进行各种研究；其分辨率已达纳米级别，目前国际上先进的AFM分辨率已经达到0.03nmb) 原子力显微镜适用分析哪些样品？AFM测量对样品无特殊要求，可测量固体表面、吸附体系等。AFM应用主要包括三个方面：生物细胞的表面形态观测；生物大分子的结构及其他性质的观测研究；生物分子之间力谱曲线的观测。c) 原子力显微镜几种成像模式的特点？ 接触模式：优点：扫描速度快，是唯一能够获得“原子分辨率”图像的AFM垂直方向上有明显变化的质硬样品，有时更适于用Contact Mode扫描成像。缺点：横向力影响图像质量。在空气中，因为样品表面吸附液层的毛细作用，使针尖与样品之间的粘着力很大。横向力与粘着力的合力导致图像空间分辨率降低，而且针尖刮擦样品会损坏软质样品（如生物样品，聚合体等）。 非接触模式：优点：没有力作用于样品表面。缺点：由于针尖与样品分离，横向分辨率低；为了避免接触吸附层而导致针尖胶粘，其扫描速度低于Tapping Mode和Contact Mode AFM。通常仅用于非常怕水的样品，吸附液层必须薄，如果太厚，针尖会陷入液层，引起反馈不稳，刮擦样品。由于上述缺点，on-contact Mode的使用受到限制。轻敲模式：优点：很好的消除了横向力的影响。降低了由吸附液层引起的力，图像分辨率高，适于观测软、易碎、或胶粘性样品，不会损伤其表面。缺点：比Contact Mode AFM 的扫描速度慢。横向力显微镜（LFM）：横向力显微镜（LFM）是在原子力显微镜（AFM）表面形貌成像基础上发展的新技术之一。工作原理与接触模式的原子力显微镜相似。当微悬臂在样品上方扫描时，由于针尖与样品表面的相互作用，导致悬臂摆动。其反映的是样品表面的形态，而在水平方向上所探测到的信号的变化，由于物质表面材料特性的不同，其摩擦系数也不同。四、 前沿调研：（AFM在微纳加工中的应用）a) 原子力显微镜的基本原理及其研究以光学显微镜、电子显微镜、扫描隧道显微镜为代表的一系列先进显微技术的出现与应用，为人类科技和社会进步做出了巨大贡献。1986年，IBM公司的G.Binning和斯坦福大学的C.F.Quate及C.Gerber合作发明的原子力显微镜（Atomic Force Microscope. AFM）更是突出地显现了显微观测技术作为人类视觉感官功能的延伸与增强的重要性，它是在扫描隧道显微镜基础上为观察非导电物质经改进而发展起来的分子和原子级显微工具。对比于现有的其它显微工具，原子力显微镜以其高分辨率、制样简单、操作易行等特点而备受关注，并已在生命科学、材料科学等领域发挥了重大作用，极大地推动了纳米科技的发展，促使人类进入了纳米时代。国际上有关AFM的研究和应用的文章层出不穷，并已经取得了辉煌的成就；辆也有一些研究成果，但总体来说质量不高，这与我国低的AFM普及率和使用率不无关系；另外，目前在辆还未发现完整介绍AFM成像原理、基本构成、工作模式、操作性能及仪器功能发展的文章出现。原子力显微镜的成像原理：AFM是用一端固定而另一端装有纳米级针尖的弹性微悬臂来检测样品表面形貌的。当样品在针尖下面扫描时，同距离密切相关的针尖样品相互作用就会引起微悬臂的形变。也就是说，微悬臂的形变是对样品针尖相互作用的直接反映。通过检测微悬臂的形变产生的弹性形变量Z，就可以微悬臂的弹性系数k和函数式F=kZ直接救出样品针尖间相互作用F。AFM利用照射在悬臂尖端的激光束的反射接收来攀沿微悬臂的形变。由于光杠杆作用原理，即使小于0.01nm的微悬臂形变也可在光电检测器上产生10nm左右的激光点位移，由此产生的电压变化对应着微悬臂的形变量，通过一定的函数变换便可得到悬臂形变量的测量值。当样品在XY平面内扫描时（对某一点其坐标为x,y），若保持样品在Z轴方向静止，且令探针的竖起初始为零，则可根据针尖样品相合作用与间距的关系得到样品表面的高度变化信息h(x,y)，即样品表面任意点(x,y)相对于初始位点的高度。对样品表面进行定域扫描便可得到此区域的表面形貌A=A(x,y, h(x,y)。原子力显微镜的主要构件和性能AFM主要由为反馈光路提供光源的激光系统(Laser)、进行力距离反馈的微悬臂系统(Cantilever)、执行光栅扫描和Z轴定位的压电扫描器(x,y,z Piezo-scanner)、接收光反馈信号的光电探测器(Detector)、反馈电子线路(Current Circle)、粗定位系统、防震防噪声系统、计算机控制系统与数据处理软件、样品探测环境控制系统（湿控、温控、气环境控制等）、监控激光悬臂样品相对位置的显微及CCD摄像系统等构成。其中，前四大系统是该食品的核心部件。原子力显微镜的成像模式及特点探针和样品间的力距离关系是本仪器测量的关键点。当选择不同的初始工作距离时，探针所处的初始状态也是不同的。由此可将原子力显微镜的操作模式分为三大类型：接触模式(Contact Mode)、非接触模式(Non-contact Mode)和轻敲模式(Tapping Mode)。接触模式(Contact Mode)样品扫描时，针尖始终同样品“接触”。此模式通常产生稳定、高分辨图像。针尖样品距离在小于零点几个的斥力区域，对应上图中的1-2段。当样品沿着xy方向扫描时，由于表面的高低起伏使得针尖样品距离发生变化，引起它们之间作用力的变化，从而拿悬臂形变发生改变。当激光束照射到微悬臂的背面，再反射到位置灵敏的光电检测器时，检测器不同象限会招收到同悬臂形变量成一定的比例养殖的激光强度差值，不断调整针尖样品距离，并且保持针尖样品作用力不变，就可以得到表面形貌像。这种测量模式称为恒力模式。当已知样品表面非常平滑时，可以让针尖样品距离保持恒定，这里针尖样品作用力大小直接反映了表面的高低，这种方法称恒高模式。由于生物分子的弹性模量较低，同基底间的吸附接触也很弱，针尖样品间的压缩力和摩擦力歇宿使样品发生变形，从而降低图像质量。非接触模式(Non-contact Mode)针尖在样品表面上方振动，始终不与样品表面接触。针尖检测的是范德瓦耳斯吸引力和静电力等长程力，对样品没有破坏作用。针尖样品距离在几到几十纳米的吸引力区域，对应上图中的3-4段，针尖样品作用力比接触式小几个数量级，但其力梯度为正且随针尖样品距离减小而增大。当以共振频率驱动的微悬臂接近样品表面时，由于受到递增的力梯度作用，使得微悬臂的有效的共振频率减小，因此在给定的共振频率处，微悬臂的振幅将减小很多。振幅的变化量对应于力梯度量，因此对应于针尖样品间距。反馈系统通过调整针尖样品间距使得微悬臂的振幅在扫描时保持不变，就可以得到样品的表面形貌像。但由于针尖样品距离较大，因此分辨率比接触式的低。到目前为止，非接触模式通常不适合在液体中成像，在生物样品的研究中了不常见。轻敲模式(Tapping Mode)轻敲模式是上述两种模式之间的扫描方式。扫描时，在共振频率附近以更大的振幅(20nm)驱动微悬臂，使得针尖与样品间断地接触。当针尖没有接触到表面时，微悬臂以一定的大振幅振动，当针尖接近表面直至轻轻接触表面时，振幅将减小；而当针尖反向远离时，振幅又恢复到原值。反馈系统通过检测该振幅来不断调整针尖样品距离进而控制微悬臂的振幅，使得作用在样品上的力保持恒定。由于针尖同样品接触，分辨率几乎与接触式一样好；又因为接触非常短暂，剪切力引起的样品破坏几乎完全消失。轻敲模式适合于分析柔软、粘性和脆性的样品，并适合在液体中成像。b) 计算机硬盘系统的表面纳米级抛光研究近年来，计算机硬盘在尺寸和储量上发展都很迅速。硬盘尺寸从20世纪80年代的14吋到现在的1吋，存储量由1.89GB到了120GB，并逐步向1000GB发展。从1991年开始，硬盘磁存储密度的复合增长率以长年60%的速度上升，在近三年里甚至达到100%。随着磁记录技术的迅速发展，磁头/磁盘之间润滑分子的流失、润滑层化学稳定及其外界环境对界面润滑稳定性的影响，以及在磁盘调整旋转下，各种气垫面(air bearing surface, ABS)磁头飞行运动的不稳定对磁头/磁盘界面摩擦学性能的影响等成为研究的关键。根据目前的技术指标，头/盘间隙已经降到约10nm的级别。对于这样高精度的观察与研究就可以利用到我们之前提到的原子力显微镜。下图就展示了原子力显微镜成像AFM与扫描电镜成像SEM的对比：硬盘技术的飞速发展给相关研究领域都带来了层出不穷的问题。对材料学、机械学、摩擦力学、动力学以及表面科学与技术等提出了强烈的挑战。表面纳米级加工与设计技