电石生产中焦炭的测定1(1).doc

内蒙古化工职业学院毕业设计（论文）用纸 学校代码： 12675 内蒙古化工职业学院毕业论文题 目：电石生产中焦炭的测定学生姓名：于小艳专 业：工业分析与检验班 级：09-1指导教师：赵继宏二一二 年 三 月XVIII 电石生产中焦炭的测定摘 要 焦炭是高温干馏的固体的产物，主要成分是碳，是具有裂纹和不规则的孔孢结构体。裂纹的多少直接影响到焦炭粒度和抗碎强度，其指标一般以裂纹度（指单位体积焦炭内裂纹长度的多少）来衡量。衡量孔孢结构的指标主要用气孔率（指焦炭气孔体积占总体积的百分数）来表示。它影响焦炭的反应性和强度。不同用途的焦炭，对气孔率指标要求不同，一般冶金气孔要求在4050，铸造焦要求在3540，出口焦要求在30左右，焦炭裂纹度与气孔率的高低，与炼焦所用煤种有直接关系，如以气煤为主炼的炼得的焦炭，裂纹多，气孔率高，强度低。而以焦炭为基础煤炼的的焦炭裂纹少气孔率低，强度高。焦炭强度通常用抗碎强度和耐磨强度两个指标来表示。焦炭的抗碎强度是指焦炭能抵抗外来冲击力而不沿结构的裂纹或缺陷处破碎能力，用M40值表示;焦炭的耐磨强度是指焦炭能抵抗外来摩擦力而不产生表面玻璃形成碎屑或粉末的能力，用M10值表示。焦炭的裂纹度影响其抗碎强度M40值，焦炭的孔孢结构影响耐磨强度M10值。关键词：焦炭、裂纹度、气孔率、焦炭粒度 目录摘要.2关键词.2第一章 概述.5第二章 焦炭水分的测定.52.1 方法提要.52.2 试剂.52.3 仪器和设备.5第三章 焦炭全水分的测定.113.1 实验步骤.123.2 实验结果的计算.12第四章 焦炭灰分的测定方法.124.1 方法提要.124.2 试剂.134.3 仪器和设备.134.4 实验结果的计算.14第五章 焦炭挥发分的测定方法.145.1 方法提要.145.2 试剂.155.3 仪器和设备.155.4 实验步骤.155.5 试样的采取和制备.16第六章 焦炭固定碳的测定方法.16结论.16参考文献.17致谢.17第1章 概述 在20世纪初，随着工业的迅速发展,电石生产的能耗指标和经济效益,除了与生产的规模、设备、电气、操作、管理等条件有关外,还必须具有高固定碳的焦炭来配成大电阻的炉料。以前,在采用固定碳含量低的焦炭时,是借助于石油焦的使用来解决这个矛盾的。随着石油焦用途的开拓和广泛应用,其来源越来越紧张.所以,在焦炭品位低,而又没有石油焦的情况下,实行高配比生产优质电石时,炉料内的石灰颗粒更是在焦炭颗粒的包围之中造成炉料电阻减小,焦炭形成导电通路。由于支路电流的形成,使能量不集中,料面温度高,电流急剧增大,电极往上跑致使开弧时间增长,能量损耗大。 鉴于上述情况,为了增大炉料电阻,我们采用了直接增加焦炭颗粒本身电阻的方法.即:将石灰进行消化后,以适当的配比并加入一定量的水,与经破碎筛分处理过的焦炭进行拌和,后经碳化干燥做成“焦炭”. 我们对“焦炭”、石油焦、焦炭及其混合炉料的电阻值进行了冷态测试。焦炭主要用于高炉炼铁和用于铜、铅、锌、钛、锑、汞等有色金属的鼓风炉冶炼，起还原剂、发热剂和料柱骨架作用。炼铁高炉采用焦炭代替木炭，为现代高炉的大型化奠定了基础，是冶金史上的一个重大里程碑。为使高炉操作达到较好的技术经济指标，冶炼用焦炭（冶金焦）必须具有适当的化学性质和物理性质，包括冶炼过程中的热态性质。焦炭除大量用于炼铁和有色金属冶炼（冶金焦）外，还用于铸造、化工、电石和铁合金，其质量要求有所不同。如铸造用焦，一般要求粒度大、气孔率低、固定碳高和硫分低；化工气化用焦，对强度要求不严，但要求反应性好，灰熔点较高；电石生产用焦要求尽量提高固定碳含量。焦炭的物理性质焦炭物理性质包括焦炭筛分组成、焦炭散密度、焦炭真相对密度、焦炭视相对密度、焦炭气孔率、焦炭比热容、焦炭热导率、焦炭热应力、焦炭着火温度、焦炭热膨胀系数、焦炭收缩率、焦炭电阻率和焦炭透气性等。我国焦化行业已基本形成了以常规机焦炉生产高炉炼铁用冶金焦、以热回收焦炉生产机械铸造用的铸造焦和以立式炉加工低变质煤生产电石、铁合金、化肥化工等用焦、以及生产超高功率电极、航空航天和医用高技术高附加值炭素制品用针状焦等世界上最为完整的独具中国特色的焦化工业体系。 第二章 焦炭水分的测定2.1方法提要 称取一定量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样 的质量损失计算水分的百分含量。2.2试剂 变色硅胶：工业用品 无水氯化钙：化学纯，粒状2.3仪器和设备2.3.1干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170180和1051102.3.2浅盘：由镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300 200202.3.3玻璃称量瓶：直径40，高25，并附有严密的磨口盖2.3.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙2.3.5分析天平：重量0.0001g2.4 试样的采取和制备2.4.1取样方法2.4.1.1石墨 电极及接头(包括普通功率、浸渍、高功率、超高功率)。2.4.1.2取样批量每炉石墨化产品产量大于或等于30 t，取样电极数量不少于4根，30 t以下取样电极数量不少于3根 注 :在石墨化炉内炉头、炉尾、炉中)不同部位均匀取样。2.4.1.3取样工具内径 X 65 m m、长250m m的空心钻头，或能保证试样要求的其他工具. 取样位置及方法2.4.1.4直径0550 mm及其以上的电极，用空心钻头，在每根取样电极两端的端面中心处，分别垂直钻取一个长度不小于220 mm的圆柱体。2.4.1.5 直径300-500 mm的电极，用空心钻头，在每根取样电极两端头的端面中心处，分别垂直钻取一个长度不小于190 mm的圆柱体。2.4.1.6直径0150300 mm以下的电极，用空心钻头，在每根取样电极的两端头端面中心处，分别垂直钻取一个长度不小于150 mm的圆柱体。2.4.1.7直径X150 mm以下的电极，在每根取样电极的两端分别截取长度不小于150 mm的圆柱体。注: 1 如 果 电极加工机床仍为单体机床加工，取样位置可以在取样电极的一端端面中心处钻取，数量不少于6根，但要上下 端 头 ( 指 焙 烧 时)各占一半. 2 将 钻 取的回柱体，沿纵向中心线锯开一分为二)，用其中一半加工成侧量体积密度、弹性模量、抗折强度及电阻率试 样 ， 另 一 半用于加工成测量热膨胀系数及抗氧化的试样。2.5 试样尺寸及精度2.5.1.1 直径0550m m及其以上的电极，加工成尺寸为(30士0.1)m mX (20士0.1 )m m试样6个，用于测抗折强度。另加工(20士0.1)m mX(16。士0.1) m m试样6个，用于测弹性模量、体积密度和电阻率。2.5.1.2 直径0300-500 mm电极其试样加工后的尺寸为0(20士0.1) mmX(160士0. 1) mm，不少于6个。2.5.1.3 直径小于0300 mm的电极，其试样加工后的尺寸为(10士0.1) mmX(120士0. 1) mm，不少于6个。2.5.1.4 每批产品加工成oc(10士0.1)一(25士0.1) mm x(50士0. 1) mm试样不少于2个，用于测试热膨胀系数(CTE),2.5.1.5 试样的平行度不大于0.1 m m/100m m，粗糙度Ra3.2 k m，试样外观无可见裂纹或瑕疵。2.6 石墨阳极2.6.1 取样批量以装 入 同 一个石墨化炉的产品为一批，每批的取样量不得少于装人块数的千分之一，但每批不得少于10个试样。注 :在石墨化炉中不同部位均匀取样。2.6.2 取样工具内径 0 60 m m，长150m m的空心钻头或锯。2.6.3 取样位置及方法2.6.3.1 截面厚度小于75 mm或直径0100 mm及其以下的阳极，用锯先将取样阳极的端部截去长度不小于60mm，然后再截取长125 mm一段阳极，作为取样用。2.6.3.2截面400 mm X 115 mm的阳极，用空心钻头在取样产品端部中心处，垂直于制品400 mm X115mm表面，钻取长125 mm的圆柱体。2.6.4试样的尺寸及精度2.6.4.1阳极直径或截面厚度大于或等于50m m的产品，加工后的试样尺寸为(40士0.1)mmX（40士0.1) mm X(40士0.1) mm或(45士0.1) mm X(40士0. 1) mm试样4-6个，标明加压面，加压方向要与挤压方向平行。另外加工成0(10士0.1) mmX(120士0.1) mm试样4-6个，用于测量抗折强度。2.6.4.2 直径或截面厚度小于50 mm的阳极，加工后的试样尺寸为(30士0.1) mm X(30士0.1) mmX (30士0. 1) mm或0(35士0.1) mm X(30士0.1) mm试样4-6个，标明加压面，加压方向要与挤压方向平行。另外加工成0(100.1）mm X (120士0.1) mm试样4-6个，用于测量抗折强度。2.6.4.3 试样外观:棱角完整，无可见裂纹或瑕疵，表面粗糙度Ra3.2 dam,2.7 石墨块2.7.1 取样批量每炉产品产量大于或等于30t ，取样数量不少于4块，30t 以下取样数量不少于3块。 注 :在石墨化炉内(炉头、炉尾、护中)不同部位均匀取样。2.7.2 取样工具内径 060 mm，长150mm空心钻头。2.7.3 取样位置及方法用空心钻头在每块石墨块的两个端面中心位置分别垂直钻取长度不小于120 mm截去60 mm，剩余的部分为制样用2.7.4 试样的尺寸及精度将圆柱体加工成(40士0.1)mm X(40士0.1)mm X(40士0.1)mm 或0(45士0.1) mm X(40士0.1)mm 的试样。2.7.5棱角完整 ，无可见裂纹或瑕疵。2.8 铝电解槽用阴极炭块2.8.1 截面为400 mm X 400 mm及以上的阴极炭块2.8.1.1 取样批量:以每台焙烧炉每生产出30-60t 产品为一批，每批取样量不少于3块.在每块钻取4个圆柱体（每批不少于12个圆柱体)。2.8.1.2 取样工具:内径060 mm，长150 mm空心钻头。2.8.1.3 取样位置及方法:用空心钻头 ， 在炭块表面沿纵向中心线，从距一端250mm以上，距另一端50mm以上或从两个端面分别垂直钻取长度不小于140mm圆柱体各2个。2.8.1.4 试样尺寸及精度:2.8.1.4.1 用3个圆柱体(每块炭块中的一个圆柱体)，每个圆柱体加工成2个试样，加工后的试样尺寸为(40士0.1)mmX (40士0.1)mmX (40士0.1) mm或尹(45士0.1)mmX (40士0.1 )mm，每批不少于6个试样，标明加压面，使加压方向平行于挤压方向。 注 :对震动成型产品，加压方向与震动方向垂直2.8.1.4.2 用剩余的s个圆柱体加工成(35士0.l)mmX (120士0.1 )mm的试样，每批不少于8个试样，供测破损系数用。2.8.1.5 试祥外观:棱角完整，无可见裂纹或瑕疵。2.8.2 截面为400mmX 1 15m m的阴极炭块2.8.2.1 取样批量:每月每台焙烧炉每生产20-50t为一批，每批取4-6块样品。2.8.2.2 取样工具:内径060mm，长150mm空心钻头。2.8.2.3 取样位置及方法:用空心钻头 ，在大表面上，距端部60m m以上，垂直钻取长度与厚度相等的圆柱体，标明加压面，使加压方向与挤压方向平行。 注 :对震动成型产品，加压方向与震动方向垂直。2.8.2.4 试样的尺寸及精度:用圆柱体 加工成(40士0.1)mmX (40士0.1)mmX(40士0.1)mm或0(45士0.1)mmX (40士0.1) mm的试样，每批不少于6个，标明加压面。2.8.2.5 试样外观:棱角完整，无可见裂纹或瑕疵。2.9 高炉炭块、电炉炭块、焙烧电极和炭阳极2.9.1 取样批量每月每台焙烧炉每生产2050t 为一批，每批取样数量不少于3块(根)。2.9.2 取样工具内径声60mm，长150mm的空心钻头。2.9.3 取样位置及方法用空 心 钻 头在每根取样制品两端端面中心处，或距两端50-60mm处，分别垂直钻取长度不少于120 mm圆柱体各一个。2.9.4 试样的尺寸及精度用圆柱体加工成(40士0.1)mmX (40士0.1)mmX (40士0.1 )mm或(45士0.1 )mmX ( 40士0.1) mm的试样，每批不少于6个，标明加压面，使加压方向与挤压方向平行。2.9.5 试样外观棱角完整 ，无可见裂纹或瑕疵。2.10 自焙炭块2.10.1 取样批量每震动成型生产10-25t 为一批，每批取样数量不少于4块。2.10.2 取样工具内径 尹60mm，长150mm空心钻头或金刚石锯。2.10.3 取样位置及方法2.10.3.1 用空心钻头，沿制品震动成型上压面的纵向，分上、中、下三段钻取长不小于110 mm的圆柱体。2.10.3.2 沿制品震动成型上压面的纵向，分上、中、下三段，制取(90士20)mmX ( 90士20)m mX (90士20) mm的样坯，标明受压方向。2.10.4 试样的尺寸及精度2.10.4.1 用圆柱体加工成(45士0.1) mmX (40士0.1) mm的试祥，每批不得少于12块，标明加压方向 ，使加压方向与成型受压方向平行。2.10.4.2 把样坯用车床加工成(70士0.1)mmX (70士0.1 )mmX( 70士0.1 )mm试样，每批不得少于12块，标明加压方向，使加压方向与成型受压方向平行。2.10.5 试样外观棱角完整 ，无可见裂纹或瑕疵。2.11 炭电阻棒2.11.1 取样批量每一个焙烧炉室为一批，每一批取样量10根(焙烧室的上、下层各5根)。2.11.2 取样工具锯或机床 。2.11.3 取样位置及方法在距 产品上、下端各50-60m m处分别截取长100mm的圆柱体。2.11.4 试样的尺寸及精度用圆柱体加工成(40士0.1 )mmX (40士0.1)mmX (40士0.1 )mm或0(45士0.1)mmX (40士0.1)mm的试样，每批不少于20个，标明加压方向。2.11.5 试样外观棱角完整 ，无可见裂纹或瑕疵。2.11炭糊(电极糊、阳极糊、粗缝糊)2.11.1 检验挥发分、灰分指标的试样取样制样方法2.11.1.， 取样批量每个班生产的炭糊为一批。2.11.1.2 取样制样方法每生产2 -4锅炭糊为一批，均匀取出不少于2kg为子样，将本班内取出的子样集中在一起，破碎至25mm以下，用四角对分法缩减至1kg，供化验室检验挥发分、灰分用。2.11.2 测定焙烧后性能试样的取样方法2.11.2.1 取样批量每生 产 300-500t 同一种炭糊为一批。2.11.2.2 取样制样方法从每 100t炭糊中均匀地取出不少于5kg子样，每批糊中的子样数量不得少于3个，将子样集中在一起，破碎至25 mm，用四角对分法缩减至4kg，供化验室检验焙烧性能用。2.12 高纯石墨制品2.12门取样批量产品大于或等于30t，取样量为4块，30t以下取样量为3块。2.12.2 取样工具内径价60mm、长150mm空心钻头或锯。2.12.3 取样位置及方法在每块样品的端面中心处垂直钻取长120mm的圆柱体一个。对石墨管或石墨棒，可在每根样品一端截取长120mm作为试样。2.12.4 试样尺寸及精度参照本标准2.3.4及2.3.5执行。2.13 上述各种炭素产品制取的试样，经机械加工或研磨后，如出现裂纹、孔洞等缺陷，其数量不超过总量的三分之一，可以重新补制，如果数量超过总样品量的三分之一时，需重新加倍取样。2.14 如果每批试样检验各项考核指标的平均值不符合标准规定时，采取二次加倍取样，如再不符合规定，采取逐根取样。第三章 焦炭全水分的测定3.1 实验步骤3.1.1用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13的试样约500g，铺平试样3.1.2将装有试样的浅盘置于170180的干燥箱中，1h后取出，冷却5min，称量3.1.3进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一 次的质量。3.2 分析试样水分的测定3.2.1用预先干燥至质量恒定并已称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样10.05g，平摊在称量瓶中。3.2.2将盛有试样的称量瓶开盖至于105110干燥箱中干燥1h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（20min），称量。3.2.3进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。3.3 实验结果的计算3.3.1全水分按式(1)计算： Mt=100 Mt焦炭试样的全水分含量， m干燥前焦炭试样的质量，g n干燥后焦炭试样的质量，g3.3.2分析试样水分按式(2）计算 Mad=100 Mad分析试样的水分质量， m干燥前分析试样的质量，g n干燥后分析试样的质量，g 试验结果取两次性试验结果的算术平均值3.4 精密度 重复性r ，不得超过下表规定值：MadMt水分范围，5.05.010.010.0重复性r，0.200.40.60.8第四章 焦炭灰分测定方法4.1 方法提要： 称取一定质量的焦炭试样，于815下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的 百分 数作为灰分含量。4.2 试剂4.2.1变色硅胶：工业用品4.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状。4.3 仪器和设备4.3.1箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在81510，炉膛具有直径2530mm。高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2030mm，炉门有一通气小孔。炉膛的恒温区应每半年校正一次4.3.2 灰皿：瓷质4.3.3灰皿夹：由耐热金属丝制成4.3.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂4.3.5分析天平：重量0.0001g4.4试样的采取和制备试样的采取和制备按GB1997规定进行4.5实验步骤4.6方法一（仲裁法）4.7.1.1用预先于81510灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样10.05g，并使试样铺平。4.8.1.2将盛有试样的灰皿送入温度为81510的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于81510下灼烧1h。4.8.1.31h后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min移入干燥器中冷却至室温，称量。4.8.1.4进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。4.8.2方法二4.8.2.1用预先于81510灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样0.50.05g，并使试样铺平。4.8.2.2将盛有试样的灰皿送入温度为81510的箱形高温炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉门口的恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱，于81510下灼烧30min4.8.2.31h后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min移入干燥器中冷却至室温，称量。4.8.2.4进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。4.9实验结果的计算4.9.1分析试样的灰分按式（3）计算 Aad=100 式中：Aad分析试样的灰分含量， m焦炭试样的质量，g n灰皿中残留物质的质量，g4.9.2干燥试样灰分按式（4）计算 Ad，=100 Ad干燥试样的灰分含量， Aad分析试样的灰分含量， Mad分析试样的水分含量，4.9.3试样结果取两次实验。结果的算术平均值 注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。4.10精密度重复性r=不大0.20再现性R=不大于0.30第五章 焦炭挥发测定方法5.1.1方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。5.2试剂5.2.1变色硅胶：工业用品5.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状5.3仪器和设备5.3.1挥发分坩埚：带严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为1822g,其中盖的质量为56g5.3.2箱形高温炉：带有测量和控温装置，能保持温度在90010，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为2530mm，高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2030mm。炉子的热容量应该是：当起始温度为900时，放入室温下的坩埚架和干坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温应该恢复90010。炉膛恒温区应半年校正一次。5.3.3坩埚架：用镍镉 成其他耐热金属丝。其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，安放在架子上的坩埚底部距炉底间的高应为3040mm。5.3.4坩埚架：有镍镉丝成耐热金属丝，也可用坩埚。5.3.5分析天平:重量0.0001g5.3.6秒表5.3.7干燥器：内装变色硅胶粒状无水5.4试样的采取和制备试样的采取和制备按GB1991进行5.5实验步骤5.5.1用预先于90010温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mon搅拌均匀的试样10.01g使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架子上，注如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空的坩埚补位。5.5.2打开预先升温至90010的箱形高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表计时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降但必须在3min内使炉温恢复到90010并继续保持此温度到实验结束，否则此次实验作废。5.5.3到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中后冷却约5min，然后移入干燥器中冷却至室温，称量。5.6实验结果的计算分析试样的挥发分按式（5）计算 Vad=100Mad式中 ： Vad分析试样的挥发含量， m 试样的质量，g n 加热后焦炭残渣的质量，g Mad分析试样的水分含量，5.6.2干燥