Mg2+-EDTA混合液中各组分含量的测定.doc

Mg2+-EDTA混合液中各组分含量的测定陈娟 武汉大学化学与分子科学学院，武汉，430072摘要：本实验设计方案测定混合液中Mg2+和EDTA的含量，根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+和EDTA络合的稳定常数差异，先用标准EDTA溶液滴定其中的Mg2+含量，再用标准Zn液准确滴定出混合液中EDTA的含量，根据变色范围分别选用铬黑T和二甲酚橙作指示剂。关键词：EDTA溶液 Mg2+ Zn2+ 铬黑T 二甲酚橙 络合滴定实验目的:一，培养在络合滴定理论及实验中解决问题的能力,掌握返滴定,置换滴定等的技巧,掌握分离掩蔽等理论和实验内容二，培养阅读参考资料的能力,提高设计水平和独立完成实验报告的能力实验原理:Mg2+和EDTA可以形成1：1的络合物，其络合稳定常数lgK=8.7,在混合液中EDTA或Mg2+.必有一过量或完全反应。当允许Et0.1%时，lgKMgyC6，即可得Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。EDTA与Zn2+的络合稳定常数lgK=16.58.7，所以Zn2+可将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来：Zn2+ +MgH2Y=ZnH2Y+Mg2+ EDTA与Zn2+络合物在pH5-6时稳定。又有二甲酚橙在pH6.3时变色，所以可以用二甲酚橙作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA，当溶液由黄色变成紫红色时即为终点。CEDTA=CZn2+VZn2+/V溶液当Mg2+过量时，可以用铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液标定过量的Mg2+，当溶液由红色变为蓝色时即为终点。CMg2+=CEDTA+CEDTAVEDTA/V溶液当EDTA过量时，用铬黑T作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。CMg2+=CEDTA-CZn2+ VZn2+/V溶液试剂：0.01033mol/LEDTA溶液锌片1：1的HCl溶液Ph9-10的NH3-NH4Cl溶液200g/L六次甲基四胺1g/L甲基红2g/L二甲酚橙EDTA固体实验步骤：一、 溶液的配制1，标准锌溶液的配制用铝铲准确称取一定量的基准锌片0.1657g左右，称量值不得偏离5%。把锌置于100ml烧杯中，加入6ml(1+1)HCl溶液，立即盖上表面皿，锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁。定量转移Zn2+溶液至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2，EDTA标准溶液的配制称取1.8g左右EDTA的二钠盐于200ml烧杯中加蒸馏水，温热溶解。稀释到500ml，冷却后转移到试剂瓶中。二、EDTA的标定用移液管吸取25.00mlZn2+标准溶液于锥形瓶中，加一滴甲基红，用（1+2）氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl,溶液由红色变成黄色即可。加20mlH2O和10mlNH3-NH4Cl溶液,再加3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，当溶液由红色变为蓝紫色时即为终点，平行滴定三次。记录所消耗的EDTA的体积V1。三、混合液组分的测定取少量混合液于试管内，加入2-3mlNH3-NH4Cl的溶液，入2-3滴铬黑T作指示剂，若溶液变红，则说明Mg2+过量；若溶液变蓝，则说明EDTA过量。四、各组分含量的测定1，当Mg2+过量时a，用EDTA滴定过量的Mg2+用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10之间。再加入3滴铬黑T作指示剂，用EDTA滴定至溶液的红色变为蓝紫色时即为终点，记录消耗EDTA的体积V2。平行滴定三3次。b，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六次甲基四胺，如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH5-6。用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，记录所消耗的Zn2+标准溶液体积V3。平行滴定3次。2，当EDTA过量时a， 用铬黑T指示剂，Zn2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的EDTA用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10之间，再加入3滴铬黑T作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液由蓝紫色变为红色即为终点，记录所消耗的溶液体积V。平行滴定3次。b， 用Zn2+标准溶液滴定混合液中所有的EDTA用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六次甲基四胺，如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH5-6。用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，记录所消耗的溶液体积V。平行滴定3次。数据与表格：所称取得Zn片的质量m=0.1660g次数第一次第二次第三次平均值V1（ml）24.5524.5724.5624.56V2（ml）13.6113.6013.6213.61V3（ml）24.9224.9024.9124.91数据处理：Zn2+标准溶液的浓度CZn2+=（m/M）/0.25=（0.1660/65.39）/0.25=0.01015mol/LEDTA标准溶液的浓度CEDTA= CZn2+VZn2+/VEDTA=0.01015*0.025/0.02456=0.01033 mol/L混合液中EDTA溶液的浓度CEDTA=CZn2+V3/V溶液=0.01015*0.02491/0.025=0.01011 mol/L当Mg2+过量时混合液中Mg2+溶液的浓度CMg2+=CEDTA+ CEDTAV2/V溶液=0.01011+0.01033*0.01361/0.025=0.01573 mol/L结果与讨论：混合液中EDTA溶液的浓度CEDTA=CZn2+V3/V溶液=0.01015*0.02491/0.025=0.01011 mol/L混合液中Mg2+溶液的浓度CMg2+=CEDTA+ CEDTAV2/V溶液=0.01011+0.01033*0.01361/0.025=0.01573 mol/L误差来源：读数时可能