标准溶液配制作业指导书.doc

标准溶液配制作业指导书 文件编号：文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位：版 本：第版 发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共6页核准审核制定名称标准溶液配制作业指导书文件编号：1 目的：规范理化检验所使用的标准溶液的配制及标定方法。2 范围：适用于检验室所使用标准溶液的配制及标定工作。3 名词解释：标准溶液：以一种基准物为标准，标定另一种稳定溶液，此被标定的溶液即为标准溶液。4 职责：标准溶液的配制及标定由检验专人负责。5 作业内容：51 0.1N氢氧化钾标准溶液511 配制：称取6g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至1000ml混匀。512 标定：准确称取0.6g（精确至0.0001g）在105110oC干燥至恒重的基准邻苯 二甲酸氢钾，加80ml新煮沸的冷水溶液，再加入2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，30s不退色。同时做空白试验。513 计算： m C= （V1V2）0.2042 式中： C氢氧化钾标准溶液的浓度，N m基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml V2空白试验中氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml 0.2042邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。 52 盐酸标准溶液 521 配制： A 1N盐酸标准溶液：量取90ml36%盐酸，加入适量水稀释至1000ml。 B 0.1N盐酸标准溶液：量取9ml36%盐酸，加入适量水稀释至1000ml。 C 溴甲酚绿甲基红混合指示剂：量取30ml溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20ml甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。 522 标定： 1N盐酸标准溶液：准确称取1.5g在270300oC干燥至恒重的基准无水碳酸钠（精确至0.0001g），（0.1N盐酸标准溶液标定时，基准无水碳 酸钠量改为约0.15g）。加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚 绿甲基红混合指示剂，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至由绿色变为暗紫色。同时做空白试验。 生效日期页次1/5版序A 名称标准溶液配制作业指导书文件编号：523 计算：m C= （V1V2）0.0530 式中：C盐酸标准溶液的浓度，N； m基准碳酸钠的质量，g； 00 V1盐酸标准溶液的滴定用量，ml； V2空白试验中盐酸标准溶液的滴定用量，ml； 0.0530碳酸钠的毫克当量。 53 0.1N硝酸银标准溶液 531 配制： A 避光称取17.5g硝酸银，加适量水使之溶解，并稀释至1000ml棕色瓶容量瓶中摇匀。 B 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5ml水，搅匀后缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷备用。此指示剂应临用时配制。 C 荧光黄指示液：称取0.5g荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100ml。 532 标定： 准确称取0.2g（精确至0.0001g）在270oC干燥至恒重的基准氯化钠，加入50ml水使之溶解，加入5ml淀粉指示液，边摇边用硝酸银标准溶液（置于棕色滴定管）中滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液继续滴定浑浊液由黄色变为粉红色。533 计算： mC= V0.05844 式中： C硝酸银标准溶液的浓度，N； m基准氯化纳的质量，g； V硝酸银标准溶液的滴定用量，ml； 0.05844氯化钠的毫克当量。54 0.1N硫代硫酸钠标准溶液 541 配制： A 称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置半个月后过滤备用。 B 淀粉指示液：同5.3.1B C 1：8硫酸溶液：吸取10ml95%硫酸，慢慢倒入80m水中。 542 标定： 准确称取约0.15g（精确至0.0001）在120oC干燥至恒重的基准重铬酸钾， 置于500ml碘量瓶中，加入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾，轻轻阵摇之生效日期页次2/5版序A 名称标准溶液配制作业指导书文件编号： 后使之溶解，再加入20ml硫酸溶液（1：8），密塞，摇匀，放置暗处10min后加250ml水稀释。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失而呈亮绿色。反应液及稀释用水的温度不高于20oC。同时做空白试验。543 计算： m C= （V1V2）0.04903 式中： C硫代硫酸钠标准溶液浓度，N； m基准重铬酸钾的质量，g； V1硫代硫酸钠标准溶液的滴定用量，ml；V2空白实验中硫代硫酸钠标准溶液的滴定用量，ml；0.04903重铬酸钾的毫克当量。 55 0.1N氢氧化钠标准溶液 551 配制： 称取120g氢氧化钠，加100ml水，阵摇之后溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清之后备用。吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加适量新煮沸过的冷水至1000ml，摇匀。552 标定：准确称取0.6g（精确至0.0001g）在105120oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加80ml新煮沸过的冷水，使之溶解，加2滴酚酞指示剂，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，30s不退色。同时做空白试验。553 计算： m C= （V1V2）0.2042 式中： C氢氧化钠标准溶液的浓度，N； m基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1氢氧化钠标准溶液的滴定用量，ml； V2空白实验中氢氧化钠的滴定用量，ml。 0.2042邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。 56 0.05M EDTA标准溶液561 配制： A 氨水氯化氨缓冲溶液（PH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解，加入35ml25%氨水，再加水稀释至100ml 。 B 氨水溶液：称取40ml25%氨水，加水稀释至100ml。 C 铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T6硝基1（1萘酚4偶氮）2萘酚4磺酸钠，加入10g氯化钠，研磨混合。 生效日期页次3/5版序A 名称标准溶液配制作业指导书文件编号： D 称取乙二胺四乙酸二钠（EDTA）20g，加入1000ml水，加热使之溶解，冷却 后摇匀，置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞橡皮管接触。562 标定：准确称取0.4g（精确至0.0001g）在800灼烧至恒重的基准氧化锌置于小 烧杯中，加入1ml36%盐酸，溶解后移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取30.0035.00ml此溶液，加水70ml，用氨水中和至PH8，再加10ml氨水氯化铵缓冲溶液（PH=10），用EDTA标准溶液滴定，接近终点时加入少许铬黑T指示剂，继续滴定至溶液自紫色变成纯蓝色。同时做空白实验。563 计算： m C= （V1V2）0.08138 式中： CEDTA标准溶液的浓度，N； m基准氧化锌的质量，g； V1EDTA标准溶液的滴定用量，ml； V2空白实验中EDTA标准溶液的滴定用量，ml； 0.08138氧化锌的毫克当量。57 0.1N高锰酸钾标准溶液571 配制：称取3.3g高锰酸钾，加1000ml水。煮沸15min，加塞静置2天以上，用炊融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。572 标定：准确称取约0.2g在110干燥至恒重的基准草酸钠，加入250ml新煮沸的冷水、10ml95%硫酸，搅拌使之溶解，迅速加入约25ml高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65，继续用高锰酸钾溶液滴定溶液呈微红色，保持0.5min不褪色。在滴定终了时溶液温度不低于55。同时做空白实验。573 计算： m C= （V1V2）0.0670 式中： C高锰酸钾标准溶液的浓度，N； m基准草酸钠的质量，g； V1高锰酸钾标准溶液的滴定用量，ml； V2空白实验中高锰酸钾标准溶液的滴定用量，ml； 0.08138草酸钠的毫克当量。58 0.1N草酸标准溶液581 配制：称取约6.4g草酸，加适量水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀。582 标定：吸取25ml草酸标准溶液，加入250ml新煮沸的冷水、10ml硫酸，搅拌使生效日期页次4/5版序A 名称标准溶液配制作业指导书文件编号： 之溶解，迅速加入约25ml0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色，保持0.5min不褪色。在滴定终了时溶液温度不低于55。同时做空白实验。 583 计算： （V1V2）C1 C= V 式中： C草酸标准溶液的当量浓度，N； V1高锰酸钾标准溶液的用量，ml；