电力用油油质分析项目注意事项.doc

电力用油油质分析项目注意事项1密度密度的测定法GB/T1884-1992石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）应注意的事项：a、密度计量筒内经应至少比所用的密度计的外经大25mm，量筒高度应能使密度计漂浮在试样中，且距离量筒底部至少25mm ；b、所用温度计分度值为0.2； c、所用仪器均应校准（温度计和密度计）；d、测试油品密度时，应注意油样中不应含气泡；e、读数时，应保持视线与试样的弯月面上缘成一水平面；f、密度结果应注明温度，或由GB/T1885中查得查表20时的密度；g、重复性要求：SY-I型密度计，两次结果之差0.0005g/cm3；ST-II型密度计，两次结果之差0.001g/cm3；h、报告：取2次检测结果的算术平均值作为油样的结果。2闪点2.1油品闪点的测定极其使用意义油品闪点的测定是在专用的仪器中进行。用开口杯闪点仪测定的闪点称“开口闪点”，适用于汽轮机油和抗燃油等，测定方法见GB/T3536-1983（1991）或GB/T267-1998。用闭口杯闪点仪测定的闪点称“闭口闪点”，适用于绝缘油等，测量方法见GB/T261-1983（1991）石油产品闪点测定法（闭口杯法）。这两种油之所以采用不同的仪器测定其闪点，主要是为了使测定闪点的条件与油品运行中的实际情况大体相同。变压器油等绝缘油通常是在密闭的容器中使用，因高温、电场作用产生的分解产物，不易逸散到设备外部去，潜伏着着火、爆炸等危险，故变压器油采用闭口杯法测其闪点。若换用开口杯测定，这些易挥发的可燃气体容易散失到空气中去，不易达到闪火下限，使闪点升高，无法判断故障的存在，易形成隐患。汽轮机油刚好相反，是在非密闭的机件中或温度不太高的条件下循环使用，即使产生或混入了少量易挥发可燃组分，也容易逸散到空气中去，引起着火、爆炸的危险性较小，故采用开口杯法测定其闪点。2.2闭口闪点的测定大气压力的校正：GB/T261-1983（1991）石油产品闪点测定法（闭口杯法）中规定，t0=tt （2-6）t=0.25（101.3-P） （2-7）或t=0.0345（760-P）式中：P-测定油品闪点时的气压，kPa或mmHg；t0-101.33kPa时的闪点，； t-在气压为P时的闪点，； t-校正系数，。 B/T261-1983（1991）中还规定重复性为：闪点104时，差值2 ；闪点104时，差值6 。再现性要求：闪点104时，差值4 ；闪点104时，差值8 。闭口闪点的测定均使用仪器法，升温控制均按方法中的规定制造的，所以只考虑大气压力的修正即可；报告结果取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的闪点。2.3开口闪点的测定测定开口闪点的两种方法GB/T3536-1983（1991）和GB/T267-1998的比较。GB/T3536-1983（1991）石油产品闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法），该法是按国际标准ISO25921973石油产品闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法）制定的。不适用于测定燃料油和开口闪点低于79的石油产品。该法中规定大气压力的修正为：大气压力低于95.3 kPa（953 mbar，715 mmHg）时，试验所得的数据应加上其修正制值作为试验结果，结果取正整数大气压力修正数，kPambarmmHg95.388.7953887715665288.681.3886813664610481.273.38127336095506重复性：闪点8 ，燃点8 ；再现性：闪点16 ，燃点14 。预期闪点前30，就开始扫描点火。GB/T267-1998石油产品闪点和燃点测定法（开口杯法）中，要求杯子有2个刻度线，对于闪点210时，液面距离坩埚口部边缘12mm处（即坩埚内的上刻度线）；对于闪点210时，液面距离坩埚口部边缘18mm处（即坩埚内的下刻度线）。重复性要求：闪点150 时，4 ，闪点150 时，6 ；燃点6 ；无再现性要求。预期闪点前10，开始扫描点火。对大气压力的修正参照t0=tt 。但大气压力在72.0101.3 kPa（540760 mmHg）范围内，t可按下式计算t=（0.00015t0.028）（101.3-P）7.5t=（0.00015t0.028）（760-P1）P-试验条件下的大气压力，kPa；t-在试验条件下测得的闪点或燃点（300以上仍按300计）0.00015、0.028-试验常数7.5-大气压力单位换算系数P1-试验条件下的大气压力，mmHg。对64.071.9 kPa（480539 mmHg）大气压力范围，t也可参照上式计。此外t在标准中也有一个表可查得。 新汽轮机油闪点方法是GB/T3536-1983（1991），而运行油闪点方法是GB/T267-1998。就目前的标准看，运行油要求闪点与新油原始测定值相比不低于15，而两种测定方法不同，根本无法比较，所以应统一使用一种方法。建议使用GB/T3536-1983（1991）法。 GB/T3536-1983（1991）测定闪点注意的事项：（1）应将测定装置放在避风和较暗的地方，并用防护屏围着，以使闪火现象看得清楚。（2）到预期闪点前17时，必须注意避免由于试验操作或凑近试验杯呼吸引起试验杯中蒸气的流动而影响试验结果。（3）有些试样的蒸气或热解产物是有害的，可将有防护屏的仪器安置在通风橱内，但在预期闪点前56时，应调节通风，使试样的蒸气既能排出又能使试验杯上面无空气流通。（4）连续做样时，试验杯应至少冷却到预期闪点前56。（5）若用温度计，则正确位置应使温度计上的浸（jin）入刻线位于试验杯边缘以下2mm处。（6）倒入试样，应使弯月面的顶部恰好到装试样刻线。如果注入试验杯中的试样过多，则应用移液管或其它适当的工具取出多余的试样。（7）点燃试验火焰的直径应调到4mm处；（8）应对大气压力进行校正；（9）重复性要求：闪点8 ，燃点8 ；再现性：闪点16 ，燃点14 ；（10）报告：取重复测定两个结果的闪点和燃点，经大气压力修正后的数值的算术平均值作为闪点或燃点结果。 闪点是新油的质量指标之一。在贮存和使用中闪点是保证安全运行、防止火灾的重要监督指标。在2000年的新标准中明确规定，运行中的变压器油的闪点与新油原始测定值相比不低于10，运行中汽轮机油的闪点与新油原始测定值相比不低于15。否则，应查明原因，进行处理或换油。而1987年的标准中则规定运行中的变压器油的闪点不应比新油降低5以上，运行中汽轮机油的闪点不应比新油降低8以上。2.4石油产品的燃点和自燃点测定油品的开口闪点时，当达到闪点后，仍继续加热，油蒸气浓度增大，当外界引火后，其火焰超过5秒仍不熄灭，此时油品便燃烧起来，发生此现象时的最低油温即称“燃点”。若油品达到闪点后，继续加热，在外界不引火的情况下，油蒸气因温度过高、剧烈氧化而自行燃烧，此时的最低油温即为“自燃点”。因变压器油和汽轮机油标准中均没有自燃点指标，而抗燃油必须作自燃点。所以自燃点的测试采用DL/T 7061999电厂用抗燃油自燃点测定法。该测试方法在使用过程中应注意的事项：a、所用仪器应校准（含秒表和0.25mL注射器）；b、温度每稳定在一定值时，应至少恒温10分钟，以使整个烧瓶的温度场均匀；c、观察火焰时应在5秒内燃烧，否则就认为没有自燃，此时，应用电吹风将瓶内的污染气体彻底吹出，然后升温5或10，再稳定至少10分钟，重复上述操作，直至观察到自燃现象；d、当发现自燃温度时，然后再降低5或2，重复上述操作，确定自燃点；e、重复性要求：两次测试结果之差10；再现性要求：两次测试结果之差20；f、报告取2次结果的算术平均值作为结果；g、记录试验时的大气压力。3粘度GB/T265-1988测定运动粘度时应注意的事项：a.秒表、毛细管粘度计和温度计一定要定期进行校准； b.测定时，应根据试验的温度选用适当的粘度计管，务必使试样的流动时间不低于200秒（内径0.4mm的粘度计流动时间不小于350秒）；c.秒表的分格为0.1秒，温度计的分格为0.1； d.吸取试样应严格按照规定执行，切记不应有气泡； e.粘度计应放置水平，且使粘度计的上面的扩张部分至少有一半浸入液体中，温度计要测温的刻度位于液面上10mm处； f.粘度计在恒温浴中恒定时间为：试验温度为40和50时，恒温时间为15分钟，温度愈高恒温时间愈长； g.测定运动粘度应至少重复测定4次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下要求，即温度在10015时，这个差数不应超过算术平均值的0.5%，最后取不小于3次的流动时间的算术平均值作为试样的流动时间； h；毛细管恒温 i. 重复性要求：测定粘度的温度为10015时，算术平均值的1.0%； 再现性要求： 测定粘度的温度为10015时，算术平均值的2.2%；k、粘度测定结果的数值取4位有效数字。4. 凝点和倾点 凝点的测定见GB/T5101983（1991）石油产品凝点测定法(1)温度计应距离管底810mm；（2）预置冷却温度应比预期凝点低78；（3）观察试样时，应将仪器倾斜45，并保持这种状态1分钟后，取出观察液面是否流动；（3）温度计应定期进行校准；（4）重复性要求：2.0；再现性要求：4.0； （5）报告，取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。5界面张力 GB/T65411986方法中应注意的事项：现在多数使用的是仪器自动法，仪器测定的结果就是界面张力，而方法中是要对所测得的力进行修正，此系数取决于所用的力、油和水的密度以及圆环的直径，计算方法比较麻烦。目前的仪器多数是自动读数的（将油的密度和圆环的直径输入仪器），不存在计算的问题。为此在测试时就比较简单。a.试样杯应清洗干净；b.测试时应先对水进行测试，测得水的界面张力，并且使水的界面张力达到7172mN/m，然后在进行油水界面张力的测试；c.仪器应进行校正（按天平的方法校准）；d.重复性要求两个结果之差平均值的2%，再现性要求平均值的5%；e.报告：取两个结果的算术平均值作为试样的结果，并且注明试验温度。6. 破乳化时间 按标准规定新油应用GB/T7305-1987石油和合成液抗乳化性能测定法测定，而运行油应用GB/T76051987运行中汽轮机油破乳化度测定法测定。两种方法其实测定的过程是相同的，只是描述的结果不同。新油要求详细的描述各层的现象，但没有合格与不合格的判断。测定过程中应注意的事项：a.试样杯应清洗干净；b.恒温装置应控温在541，仪器或温度计应校准（观察温度变化在1之内）；c.秒表也应进行校准；d.重复性要求：GB/T76051987中规定：时间010min内，1.5min； 1130min内，3.0min；3150min内，4.0min；5160min内，5.0min。GB/T7305-1987中的规定是一个精密图，参照标准中的图。7. 水溶性酸或碱该指标为运行变压器油的常规监督项目之一。其测定方法为：新油测定用GB/T2591988石油产品水溶性酸及碱测定法；运行油测定用GB/T75981987运行中汽轮机油、变压器油水溶性酸及碱测定法（比色法）。两种方法的比较：GB/T2591988法，是用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的PH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在，该法适合于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡等含蜡组分的水溶性酸或碱。而GB/T75981987法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的水溶性酸PH值，测试方法是在试验条件下，试油与等体积的蒸馏水混合摇动，取其水抽出液，通过比色确定其PH值。新油的测定法比较麻烦，且若用甲基橙或酚酞作指示剂测定的只是一个定性的值。为了与运行油统一，均采用运行油的测定方法，但在测定时应注意以下事项。GB/T2591988方法中应注意的事项：a.指示剂应盛装在严密的棕色试剂瓶内，且保存于阴暗处；b.所用的标准物质均应进行干燥恒重（如苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾的干燥温度为100110）；c.所用的氢氧化钠和盐酸也应进行标定；d.PH标准比色液按国家标准GB 6041988化学试剂酸碱指示剂PH变色域测定通用方法中的规定，在常温（1525）下，PH值10以上保存期限为2个月，PH值10以下保存期限为3个月。e.在加入同体积的水时，所用的水应是预先煮沸过的蒸馏水，且加热7080（温度过高油品易裂化，温度过低不易萃取）；f.重复性要求：2次平行试验结果的PH差值0.1；j.报告取2次平行试验结果的平均值作为测试结果。8. 酸值酸值的测定方法有两种，一是GB/T2641983（1991）石油产品酸值测定法；另一种是GB/T7599-1987运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法（BTB法）。新油的测试规定用GB/T2641983（1991），运行油的测试规定用GB/T7599-1987或GB/T2641983（1991）。这两种方法对测定同一样品的测定结果是相同的，且指示剂的不同及添加量的多少对测定结果影响不是很大。这在2003年比武时作过大量的试验验证的。但在测试时一定要注意终点的判断，这是至关重要的。BTB法终点一定是蓝绿色（或突变）。注意若油的颜色很深，最好使用BTB法，终点颜色好判断。两种方法的不同点 GB/T2641983（1991）法GB/T7599-1987法萃取是溶剂95%乙醇无水乙醇指示剂碱性蓝6B（或甲酚红）BTB变色由蓝-浅红（黄-紫红）黄-蓝绿先滴空白，然后将滴过的空白液倒入试油中，再回流煮沸5min。先滴空白，然后再做试样，用减空白的方法重复性要求0.000.1 0.020.10.5 0.050.51.0 0.070.3 0.03再现性要求0.000.1 0.04；0.10.5 0.10测试过程中应注意的事项：除上述表中的以外，还应注意a.指示剂和氢氧化钾乙醇标准溶液，应按照国家标准GB 60188化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备中的规定执行，滴定分析用的标准溶液在常温下（1525），保存期限不得超过2个月。标准溶液应定期进行标定，标定时，应注意滴定管和天平是否检定过，滴定管的修正值的取舍；b.在每次滴定过程中，字锥形瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3 min ；c.报告，取重复测定2个结果的算术平均值作为试样的测试结果。9. 防锈性能试验国标GB/T11143-1989中有三个方法，方法A和B的试验步骤基本相同，所不同的是加入的“水”不同，方法A是添加蒸馏水，适合运行油的防锈性能试验；方法B是添加合成海水，适合新油的防锈性能试验。方法C适合于比水重的液体，而电力用油的比重比水轻，所以均使用A、B两种方法。方法C的试验步骤与方法A、B相同，只是搅拌器不同。GB/T11143-1989加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法试验中应注意的事项：a.一定要注意所测油样是新油还是运行油；b.试棒一定要打磨均匀，并且临试验前，必须用240号氧化铝砂布进行抛光；（抛光后的试棒不应用手触摸）c.仪器的控温精度应在1之内，有条件的话，对仪器进行校准；d.试验过程中应先使油达到60，然后插入试棒，继续搅拌30分钟，以使试棒完全湿润（镀膜），最后加入蒸馏水（或合成海水），继续搅拌24小时；e.轻微锈蚀：限于锈点不超过6个，每个锈点直径不大于1MM；中等锈蚀：锈蚀超过6个点，但小于试棒表面积的5%；严重锈蚀：锈蚀面积超过试棒表面积的5%；k.报告应标明采用的是何种方法（A、B）；若用方法C，则应注明是用蒸馏水还是用合成海水。10. 水分GB/T7600-1987法测定水分应注意的事项：a.仪器所用的卡尔费休试剂是由碘、二氧化硫（液态）、砒啶和甲醇组成，注意有毒，应放在通风橱内进行；b.若电解液过碘，则适当注入含水甲醇或纯水，使电解液颜色逐渐变浅，最后呈黄色时再进行试验；c.仪器应定期用纯水进行标定，标定时所用的注射器（0.5L或0.1L）应是校验过的。0.1L纯水理论值为100g，我院自校方法规定是3g；d.重复性要求：10ppm以下，2.9；1015，3.1；1620，3.3；2125，3.5；2630，3.8；3140，4.2；e.报告：取两次平行试验结果的算术平均值作为测定结果。11颗粒度目前颗粒度的检测多采用仪器法，参照SD313-1989油中颗粒数及尺寸分布测量方法（自动颗粒记数仪法）。在检测颗粒度时应注意以下一些事项：a.取样过程一定要严谨（包括取样瓶和取样周围的环境等），已防二次污染；b.取样后一定要严密保存样品；c.测试过程中要充分摇匀液体，并且赶尽油中的气体；d.对于粘度较大的油品应进行适当的稀释；e.温度太低对油品颗粒度的测试也有一定的影响；f.测试时应至少测定四次，取三次接近的结果的算术平均值作为报告结果。12.T501抗氧化剂T501抗氧化剂的测定常用的方法有：（1）光电比色法；（2）薄层色谱法（3）红外吸收光谱法。光电比色法和薄层色谱法测试过