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水中高锰酸盐指数的测定 1 前言 1 化学耗氧量 COD 2 高锰酸盐指数 2 测定方法 水中化学耗氧量的测定方法有三种 酸性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法重铬酸钾法 3 一 原理 样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸 在沸水浴中加热30min 高锰酸钾将样品中的某些有机物质和无机还原性物质氧化 反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾 再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠 通过计算得到样品中化学耗氧量 IMn 4 二 仪器 5 三 试剂 不含还原性物质的水2 硫酸 H2SO4 溶液3 硫酸 1 3 水溶液 6 三 试剂 0 1000mol L草酸钠标准贮备液5 0 010mol L草酸钠标准溶液6 0 1000mol L高锰酸钾标准贮备液7 0 0100mol L高锰酸钾标准溶液 7 四 方法 1 样品的保存采样后加入硫酸 使样品pH1 2 并尽快分析 如保存时间超过6h 则需置暗处 0 5 下保存 不得超过2天 8 四 方法 2 预处理 加入50ml清水1ml硫酸 1 3 溶液少量的高锰酸钾溶液 溶液倾出用少量蒸馏水冲洗数次 加热煮沸数分钟 9 四 方法 3 测定步骤 加入100ml水样5ml硫酸 1 3 溶液10ml的高锰酸钾溶液 加入10 00ml草酸钠标准溶液高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色 并保持30s不褪色 记录高锰酸钾溶液的体积 V1 沸水浴中30分钟 10 四 方法 4 空白试验用100ml水代替样品 按上述步骤测定 记录下回滴的高锰酸钾标准溶液的体积 V0 11 四 方法 5 向空白试验滴定后的溶液中加入10 00ml的草酸钠标准溶液 如果需要 将溶液加至80 用高锰酸钾标准溶液继续滴定至溶液刚出现粉红色 并保持30s不褪色 记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积 V2 12 四 方法 6 计算 样品稀释按下列公式公式计算 13 注意事项 1 滴定时温度如低于60 反应速度缓慢 因此应加热至80 2 沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面 3 加热时如溶液的红色褪去 说明高锰酸钾量不够 需重新取样
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