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文档简介
第2讲综合实验 例1 2012年高考江苏卷 废弃物的综合利用既有利于节约资源 又有利于保护环境 实验室利用废旧电池的铜帽 cu zn总含量约为99 回收cu并制备zno的部分实验过程如下 1 铜帽溶解时加入h2o2的目的是 用化学方程式表示 铜帽溶解完全后 需将溶液中过量的h2o2除去 除去h2o2的简便方法是 2 为确定加入锌灰 主要成分为zn zno 杂质为铁及其氧化物 的量 实验中需测定除去h2o2后溶液中cu2 的含量 实验操作为 准确量取一定体积的含有cu2 的溶液于带塞锥形瓶中 加适量水稀释 调节溶液ph 3 4 加入过量的ki 用na2s2o3标准溶液滴定至终点 上述过程中反应的离子方程式如下 滴定选用的指示剂为 滴定终点观察到的现象为 若滴定前溶液中的h2o2没有除尽 所测定的cu2 含量将会 填 偏高 偏低 或 不变 3 已知ph 11时zn oh 2能溶于naoh溶液生成 zn oh 4 2 下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的ph 开始沉淀的ph按金属离子浓度为1 0mol l 1计算 实验中可选用的试剂 30 h2o2 1 0mol l 1hno3 1 0mol l 1naoh 由除去铜的滤液制备zno的实验步骤依次为 过滤 过滤 洗涤 干燥 900 煅烧 解析 1 cu与稀h2so4不发生反应 加入h2o2的目的是溶解铜 化学方程式为cu h2so4 h2o2 cuso4 2h2o h2o2具有不稳定性 受热易分解生成h2o和o2 可通过加热的方法除去溶液中过量的h2o2 2 淀粉溶液遇i2显蓝色 用na2s2o3标准溶液滴定生成的i2 可用淀粉溶液作滴定中的指示剂 达到终点时 溶液由蓝色变成无色 且半分钟内不恢复原来颜色 若滴定前h2o2未除尽 则可将i 氧化生成i2 滴定中消耗na2s2o3溶液的体积增大 导致测定的cu2 含量偏高 3 除去cu的滤液中含有fe3 fe2 zn2 等 若制备zno应除去fe3 和fe2 由表中信息可知 fe2 和zn2 开始沉淀和沉淀完全的ph均相差较小 但fe3 与zn2 开始沉淀和沉淀完全的ph均相差较大 故可加入30 h2o2将fe2 氧化成fe3 再滴加naoh溶液 调节溶液的ph 3 2 ph 5 9 使fe3 沉淀完全 此时zn2 不产生沉淀 充分反应后过滤 向滤液中滴加naoh溶液 调节溶液的ph 8 9 ph 11 使zn2 产生zn oh 2沉淀 并对zn oh 2沉淀进行洗涤 干燥 煅烧 即可得到zno 答案 1 cu h2o2 h2so4 cuso4 2h2o 加热 至沸 2 淀粉溶液蓝色褪去 偏高 3 向滤液中加入适量30 h2o2 使其充分反应 滴加1 0mol l 1naoh 调节溶液ph约为5 或3 2 ph 5 9 使fe3 沉淀完全 向滤液中滴加1 0mol l 1naoh 调节溶液ph约为10 或8 9 ph 11 使zn2 沉淀完全 1 实验方案设计的基本思路 2 实验设计时遵循的原则 1 科学性 实验原理准确 实验流程合理 2 安全性 保护人身 保护环境 保护仪器 3 可行性 条件允许 效果明显 操作简便可行 4 简约性 方案简单易行 尽可能采取简单的实验装置 用较少的步骤和药品完成实验 3 气体制备与收集实验的设计流程 1 2011年高考海南卷 硫酸亚铁铵 nh4 2so4 feso4 6h2o 为浅绿色晶体 实验室中常以废铁屑为原料来制备 其步骤如下 步骤1将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污 分离出液体 用水洗净铁屑 步骤2向处理过的铁屑中加入过量的3mol l 1h2so4溶液 在60 左右使其反应到不再产生气体 趁热过滤 得feso4溶液 步骤3向所得feso4溶液中加入饱和 nh4 2so4溶液 经过 一系列操作 后得到硫酸亚铁铵晶体 请回答下列问题 1 在步骤1的操作中 下列仪器中不必用到的有 填仪器编号 铁架台 燃烧匙 锥形瓶 广口瓶 研钵 玻璃棒 酒精灯 2 在步骤2中所加的硫酸必须过量 其原因是 3 在步骤3中 一系列操作 依次为 和过滤 4 本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有fe3 杂质 检验fe3 常用的试剂是 可以观察到的现象是 解析 1 步骤1用热na2co3溶液除去铁屑表面的油污 铁屑不溶于水 可通过过滤的方法予以分离 不必用到的仪器有 2 feso4易水解 加入过量h2so4可抑制feso4的水解 3 feso4 nh4 2so4均易溶于水 欲得到硫酸亚铁铵 可经过蒸发 结晶 过滤等操作 4 实验室常用kscn 或nh4scn 溶液来定性检验fe3 可观察到溶液变成血红色 答案 1 2 抑制feso4水解 3 蒸发结晶 4 kscn溶液溶液变成血红色 例2 2012年高考天津卷 信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁 某 变废为宝 学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后 得到含70 cu 25 al 4 fe及少量au pt等金属的混合物 并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线 请回答下列问题 1 第 步cu与酸反应的离子方程式为 得到滤渣1的主要成分为 2 第 步加h2o2的作用是 使用h2o2的优点是 调溶液ph的目的是使 生成沉淀 3 用第 步所得cuso4 5h2o制备无水cuso4的方法是 4 由滤渣2制取al2 so4 3 18h2o 探究小组设计了三种方案 上述三种方案中 方案不可行 原因是 从原子利用率角度考虑 方案更合理 5 探究小组用滴定法测定cuso4 5h2o mr 250 含量 取ag试样配成100ml溶液 每次取20 00ml 消除干扰离子后 用cmol l 1edta h2y2 标准溶液滴定至终点 平均消耗edta溶液bml 滴定反应如下 cu2 h2y2 cuy2 2h 写出计算cuso4 5h2o质量分数的表达式w 下列操作会导致cuso4 5h2o含量的测定结果偏高的是 a 未干燥锥形瓶b 滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c 未除净可与edta反应的干扰离子 解析 根据制备路线可知 cu al fe au pt的混合物中加入稀h2so4 浓硝酸 则可以将cu al fe溶解 au pt不溶解 所以滤渣1的主要成分为au pt 滤液1中含有cu fe al的离子 根据滤液2和cuso4 5h2o可知 滤液2为cuso4溶液 滤渣2中含有fe oh 3和al oh 3 1 第 步中cu与酸发生的反应为cu与浓硝酸的反应 cu 4h 2no cu2 2no2 2h2o或浓硝酸与稀硫酸的混合过程中硝酸变稀 发生的反应也可能为3cu 8h 2no 3cu2 2no 4h2o 根据分析可知滤渣1的主要成分为pt au 2 第 步操作中加h2o2的目的是将fe2 转化为fe3 从而将fe3 转化为沉淀除去 防止对cuso4晶体的制备产生干扰 h2o2的优点是 还原产物为h2o 不引入杂质 同时对环境没有污染 调节ph的目的是将fe3 和al3 转化为沉淀而除去 3 用cuso4 5h2o制备无水cuso4 只要除去结晶水即可 在加热过程中cuso4发生水解 但是因为硫酸不挥发 所以最终得到的仍然是cuso4 所以只要加热脱水即可 4 甲中制备的al2 so4 3晶体中含有fe3 乙 丙两种方案中 乙方案的原子利用率更高 5 根据题意可知 cu2 h2y2 发生反应的edta的物质的量为cmol l 1 b 1000l 所以20ml该溶液中含有的cuso4的物质的量为cmol l 1 b 1000l 样品中含有的cuso4 5h2o的质量为 cmol l 1 b 1000l 250g mol 1 5 所以cuso4 5h2o的质量分数为 100 根据cuso4 5h2o的质量分数表达式可知 未干燥锥形瓶 对cuso4的物质的量的测定无影响 所以a无影响 滴定终点时滴定管的尖嘴部分产生气泡 则实际消耗的edta溶液的体积比读出来的数值大 即b值偏小 所以cuso4 5h2o含量偏低 若未除净可与edta反应的离子 则消耗的edta溶液的体积偏大 即b值偏大 cuso4 5h2o的含量偏高 c项正确 2 将fe2 氧化为fe3 不引入杂质 对环境无污染fe3 al3 3 加热脱水 4 甲所得产品中含有较多fe2 so4 3杂质乙 实验方案评价的基本原则在评价实验方案时一般遵循以下几个原则 1 装置最简在能达到实验目的的前提下 尽量选择实验装置 步骤最简单的方案 2 安全无污染对于不同实验途径 实验药品 在达到实验目的的前提下 优先选择实验过程与操作最安全的途径 3 药品价格低廉在选择实验方案时 应尽量选择消耗药品最少 转化率最高 实验成本最廉价的实验方案 4 环保无污染实验中可能产生废气 废水 废渣等 应选择最有利于环境保护的实验方案 5 操作方便不同的实验方案需要不同的实验条件 如加热 加压和催化剂等 在选择方案时力求实验条件简单 有利于节约资源 6 原理简单 正确力求选择反应速率容易控制的实验方案 以便有利于对生成物的控制和确保实验安全 7 现象最明显在性质验证或物质检验的实验中 应选择反应现象最明显的实验方案 2 2012年高考江苏卷 下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是 解析 对实验现象的分析需符合理论事实 a项 饱和nacl溶液使蛋白质从溶液中析出叫盐析 cuso4溶液能使蛋白质变性 b项 若原溶液中有so 由于so能被hno3氧化为so 也会有白色沉淀出现 故不能得出原溶液中一定有so的结论 c项 由离子反应sio co2 h2o h2sio3 co 说明酸性h2co3 h2sio3 d项 ksp越小 物质越容易从溶液中沉淀出来 答案 d 实验操作中的常见误区1 对仪器接口的连接的原则认识不够 总体上遵循装置的排列顺序 但对于吸收装置应 长 进 短 出 或 深 入 浅 出 量气装置应 短 进 长 出 洗气装置应 长 进 短 出 干燥管应 大 进 小 出 2 须理解实验操作的顺序 装置选择与连接 气密性检验 装固体药品 加液体药品 开始实验 按程序 拆卸仪器 其他处理等 3 加热操作注意事项主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后 再点燃酒精灯 其目的一是防止爆炸 如h2还原cuo co还原fe2o3 二是保证产品纯度 如制备mg3n2 cucl2等 反应结束时 应先熄灭酒精灯 继续通原料气直到冷却为止 4 冷凝回流装置的作用 有些实验中 为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料 需在反应装置上加装冷凝回流装置 如长玻璃管及冷凝管等 5 容易忽视仪器拆卸的科学性与安全性 要从防污染 防氧化 防倒吸 防爆炸等方面考虑 6 尾气处理方法有毒气体常采用溶液 或固体 吸收或将之点燃 无毒气体直接排放 7 注意一些特别的装置 1 制取在空气中易吸水 潮解以及水解的物质 如al2s3 alcl3 mg3n2等 及易受潮的物质时 往往在装置末端再接一个干燥装置 以防止空气中水蒸气进入 2 用碱石灰吸收测定实验中生成co2的质量时 前面要干燥 末端要防止空气中的水蒸气和co2进入 判断正误 正确的打 号 错误的打 号 1 2012年日照质检 实验室可采用如图所示装置制取氨气 2 2012年银川质检 用如图所示实验可比较硫 碳 硅三种元素的非金属性强弱 4 2012年南昌模拟 用如图装置测定乙醇结构式 5 2010年高考福建卷改编 取铁钉6 0g放入15 0ml浓硫酸中 加热充分反应后得到溶液x 某同学认为x中除fe3 外还可能含有fe2 若要确认其中的fe2 应选用kscn溶液和氯水 6 2012年荆州模拟 向同体积 同ph的两种一元酸中分别加入足量锌粉 测量产生氢气的体积可比较两酸的酸性相对强弱 7 实验室制取少量o2 案例 2011年高考安徽卷 地下水中硝酸盐造成的氮污染已成为一个世界性的环境问题 文献报道某课题组模拟地下水脱氮过程 利用fe粉和kno3溶液反应 探究脱氮原理及相关因素对脱氮速率的影响 1 实验前 先用0 1mol l 1h2so4洗涤fe粉 其目的是 然后用蒸馏水洗涤至中性 将kno3溶液的ph调至2 5 为防止空气中的o2对脱氮的影响 应向kno3溶液中通入 写化学式 2 下图表示足量fe粉还原上述kno3溶液过程中 测出的溶液中相关离子浓度 ph随时间的变化关系 部分副反应产物曲线略去 请根据图中信息写出t1时刻前该反应的离子方程式 t1时刻后 该反应仍在进行 溶液中nh的浓度在增大 fe2 的浓度却没有增大 可能的原因是 3 该课题组对影响脱氮速率的因素提出了如下假设 请你完成假设二和假设三 假设一 溶液的ph 假设二 假设三 4 请你设计实验验证上述假设一 写出实验步骤及结论 已知 溶液中的no浓度可用离子色谱仪测定 易错剖析 本题第 2 问t1时刻后c nh 仍在增大 而c fe2 却不再增大的理由 多数学生难以答出 其原因是识图能力差 没从图中读出t1以后溶液ph值迅速增大至7附近且ph值基本不变 4fe no 10h 4fe2 nh 3h2o 中的h 来源于h2o 剩下h2o电离的oh oh 与fe2 结合生成fe oh 2 故fe2 几乎保持不变 第 3 问不能从影响反应速率的因素中提出假设二和假设三 原因是对实验的目的和原理不明确 规范解答 1 用稀h2so4洗涤fe粉的目的是去除fe粉表面的氧
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