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大庆石油学院自学考试毕业设计论文撰写规范和基本要求大庆石油学院成人教育学院2002年10月拟订2003年7月第一次修订2004年3月第二次修订2005年12月第三次修订2006年6月第四次修订毕业设计论文撰写规范毕业设计是自考学员运用所学知识进行工程技术训练的重要教学手段，也是主考学校对自考学员进行实践环节考核的重要内容。毕业设计论文应能表明学生确已掌握了所学专业的基本理论、专门知识和基本技能，并具有从事科学研究工作或担负专门技术工作的初步能力。毕业设计应在导师的指导下独立完成并有所创新。一、 毕业设计论文表述的基本特点大庆石油学院主考专业的毕业论文属于科技论文，在表述上应具有以下基本特点：1.科学性在描述对象上，论文内容只涉及科学和技术领域的命题；在描述内容上，论文的内容要具有合理性和可信性。科技论文不能凭主观臆断或个人好恶随意取舍素材或得出结论，而应有足够的、可靠的和精确的实验数据、现象观察或逻辑推理为依据。2.逻辑性指论文不是数据的简单堆砌，而要脉络清晰、结构严谨、推论合理、演算正确、符号规范、文字通顺、前后响应、自成体系。3.创新性即论文在所提示的事物现象、属性、特点、规律及其运用上要有所创新，而不是重复、模仿或抄袭别人的工作。二、毕业设计论文的主要类型1.研究报告型针对本学科的某一个专题，有目的地进行调查与考察，试验与分析，或进行相应的模拟研究，得到系统的观察现象、实验数据或效果比较等重要的原始资料和分析结论。2.计算型就一定的数学物理方法及计算机在工程中应用(优化设计、方案比较或控制管理等)的原理方法与计算收敛性、稳定性、精确度等进行分析。3.发明型阐述发明的装备、系统、工具、材料、工艺、形式或方法的性能、特点、原理及使用条件等。4.综述型创新性不强，通常以汇集资料为主，辅以注释，回顾历史，察看现状，展望未来，提出启发性的评价和建议。5.论证型即对公理、定理、定律、原理、原则或假设的建立、论证及其适用范围、使用条件进行描述与讨论。对实验技术、工程方案和研究计划的可行性论证亦属此类。三、毕业设计论文的结构及格式毕业设计论文一般由前置、主体、附录、评阅四个部分组成。1.前置部分1) 封面主要包括设计人的姓名、专业、年级、设计题目、指导教师、评阅教师、论文完成日期等信息。2) 任务书任务书是指导教师填写、在毕业设计伊始给设计人下达毕业设计任务的书面材料，包括设计题目、基本要求、文字及图表内容、主要参考文献等信息。3) 摘要摘要即概括地陈述论文研究的目的与对象特性、观点、方法以及最后得出的主要结论。包含论文所有重要信息，结构严谨，表达准确简明，可独立使用。字数在600字以内。4) 目录由章节序号及其名称和相应起始页码组成。2.主体部分一般由前言、正文、结论、致谢和参考文献等组成。1) 前言(或引言、绪论)简要说明研究工作的目的、范围、相关领域的工作和知识空白、理论基础和分析、研究设想、研究方法和实验设计、预期结果和意义等。2) 正文是论文的核心部分，占主要篇幅，主要包括：调查对象、实验和观测结果、计算方法和编程原理、数据资料、经过整理的图表、形成的论点和导出的结论等。要求客观真实、准确完备、条理清晰、逻辑严密、语言简练。3) 结论是论文的总体最终结论，不是各章的小结，它应该准确、完整、明确、精确地概括论文的主要成果、存在问题、创新程度、理论和实践意义、深入研究的建议等。4) 致谢应是论文的一个独立部分，但不是论文的必需部分。5) 参考文献应规范详尽地列出论文引用资料的名称、作者、出版社、出版日期、引用起止页码等。3.附录附录是论文的附件，不是论文的必需组成部分。是论文研究内容的可选择的补充内容。4.评阅评阅是导师、评阅人、答辩委员会对毕业设计及其论文的综合评定，分别由三方填写。四、毕业设计过程及具体要求毕业设计主要包括以下环节：选聘指导教师；学员与指导教师协商选题；指导教师下达毕业设计任务书；学员根据任务书收集整理资料；学员对选题进行深入研究，进行科学计算与推理、完成设计任务；导师和评阅教师进行评阅；答辩。1.指导教师的选聘条件具有本科以上学历和中级以上专业技术职称，与指导学生所学专业一致，在本专业有一定的造诣。2.选题要求具体，难度适中、学以致用、专业对口。联系实际、避免重复。3.论文字数和书写要求论文以7000字左右为宜，学员要向学校上交一篇论文。上交论文为标准A4白纸激光打印稿一份。论文的每部分必须单独起页，左页页眉书写论文题目，右页页眉书写相应章节题目，页脚正中编排页码，摘要在目录之前单独成页，摘要、目录和论文主体部分分别编写页码，或者摘要和目录不编排页码。论文章节序号格式要求统一，涉及的图表、附注、参考文献、公式、数字、序号等一般使用阿拉伯数字。论文标题用黑体字，一、二、三级标题分别为二、三、四号字；论文内容用宋体字，前置部分为四号，论文主体部分用小四号，附录、参考文献和图表一律用五号字。任务书评阅部分由相应的评阅人员用黑色或蓝黑色笔填写。论文封面和装订由校方统一设计完成，所涉及信息由学员单独成页提供。4.毕业答辩包括准备工作、讲解论文、现场问答、统一评议确定成绩四个部分。讲解论文一般为每人5分钟左右，主要论文的研究意义、主要研究内容、创新成果等。现场提问一般为每人5分钟。学生答辩成绩分五个等级，A级为优秀，不超过毕业生总数的20%；B级为良好，不超过毕业生总数的40%，C级为合格；D级为基本合格、需经学校学科组复审通过；E级为不合格。毕业设计论文及答辩注意事项一、毕业设计的步骤：1. 选择指导教师：由学生自己选择指导教师，一般应该选择本单位在专业水平较高的工程技术人员作为指导教师，通常为工程师以上级别。2. 选择论文题目：由学生和指导教师共同协商，根据所学专业所涉及的专业范围（石油工程专业学生选择石油工程专业方面的论文题目，化学工程专业学生选择化学工程专业方面的论文题目），结合自己的工作实际，选择毕业设计论文题目。注意所选题目应该满足石油工程专业的要求。3. 填写毕业设计(论文)任务书：由指导教师根据论文研究的需要，填写“立题目的和意义”及“技术要求和工作计划”。4. 毕业设计：学生在指导教师指导下，根据毕业设计(论文)任务书的要求，独立完成毕业设计内容。5. 撰写毕业论文：要求使用模板，按照论文规范要求撰写。请学生仔细阅读“论文模板使用说明”等相关内容。6. 指导教师评阅论文，填写论文后面的“毕业设计(论文)评语”的指导教师评语部分并由指导教师本人手写签字。7. 论文答辩：答辩时，学生将5份论文呈交答辩委员会评委，自己手持一份，按照评委的要求，简要介绍论文内容，时间一般控制在35分钟为宜，切忌照读论文。在学生介绍完论文主要内容后，由答辩委员会评委教师提问，学生给予回答，论文答辩的成绩由论文介绍和问题回答两部分决定。二、论文模板使用方法双击“大庆石油学院自考毕业论文模板”文件运行论文模板后，进行论文编辑，在保存时，就会自动出现要求您输入的文件名称，这样就可以保存您论文的Word格式文稿。详细使用方法及要求，请参见后面模板中的标注说明。三、论文模板使用注意事项：1. 指导教师由学生自己选择，一般应该选择本单位在专业水平较高的工程技术人员作为指导教师，通常为工程师以上级别。2. “毕业设计(论文)任务书”下面一栏中指导教师签名时必须由指导教师本人手写签名，不可打印。3. 论文后面的“毕业设计(论文)评语”部分的指导教师评语及指导教师签字须由指导教师手写填写。而答辩委员会评语及毕业设计(论文)答辩成绩评定不需学生填写，由学校指定的答辩委员会成员填写。4. 毕业设计论文必须按模板格式打印，共打印6份：1份论文及答辩费上交各授课点班长或班主任，其余5份论文答辩时由本人呈交给答辩委员会评委。5. 论文内容应该围绕一个中心展开论述，论文内容的字数应该适中，以7000字左右为宜。不宜过长或过短。6大庆石油学院自学考试毕业设计(论文)专业化学工程考号姓名党 伟题目重烷基苯磺酸盐车间磺化工段的初步设计指导教师李金霜大庆石油学院成人教育学院2010年03月24日大庆石油学院自学考试毕业设计(论文)任务书专业：化学工程考号：060109113072姓名：党伟毕业设计(论文)题目：重烷基苯磺酸盐车间磺化工段的初步设计立题目的和意义：增加重烷基苯磺酸盐的年产量磺化过程重烷基苯转化率的高低是否直接影响产物的产量技术要求与工作计划：生产原料及产品规格、重烷基苯磺酸盐的性质、国内外发展现状、工艺原理、工艺路线的确定、厂址选择、降膜式磺化器的物料衡算、热量衡算和设备选型、旋风分离器的物料衡算和热量衡算以及利用物料衡算和热量衡算的数据对特殊设备进行选型。指导教师：年月日摘要本文主要是关于重烷基苯磺酸盐车间磺化工段的初步设计。详细介绍了生产原料及产品规格、重烷基苯磺酸盐的性质、国内外发展现状、工艺原理、工艺路线的确定、厂址选择、降膜式磺化器的物料衡算、热量衡算和设备选型、旋风分离器的物料衡算和热量衡算以及利用物料衡算和热量衡算的数据对特殊设备进行选型等。重点介绍了磺化过程，磺化过程是磺化反应中非常重要的反应步骤，磺化过程重烷基苯转化率的高低直接影响产物的产量。并且综合各方面因素对车间设备布置进行了合理的设计。最终完成了7000字左右的设计说明书。关键词：磺化反应；初步设计；重烷基苯磺酸盐；旋风分离器目 录摘要i前言1第一章总论2第一节概述21.1.1概述21.1.2方案比较5第二节 工艺设计与计算51.2.1工艺原理51.2.2工艺参数10第二章设备选型17第一节 选型原则172.1.1关键设备选择172.1.2磺化器设备计算17第二节 其他设备的选择17第三章公用工程19结论20致谢21参考文献22i大庆石油学院毕业设计（论文）前言本问详细介绍了生产原料及产品规格、重烷基苯磺酸盐的性质、国内外发展现状、工艺原理、工艺路线的确定、厂址选择、降膜式磺化器的物料衡算、热量衡算和设备选型、旋风分离器的物料衡算和热量衡算以及利用物料衡算和热量衡算的数据对特殊设备进行选型等，并且解决了三废的处理以及供电、供水设施问题。重点介绍了磺化过程，磺化过程是磺化反应中非常重要的反应步骤，磺化过程重烷基苯转化率的高低直接影响产物的产量。并且综合各方面因素对车间设备布置进行了合理的设计。- 31 -大庆石油学院毕业设计（论文）第一章总论第一节概述1.1.1概述 在石油开采过程中通过一次、二次只能取出其贮量的35%左右，需进一步使用三次采油的技术。用聚合物、碱和表面活性剂等配制成具有超低界面张力的三元复合驱，注入地下，才能将剩余的石油尽可能多地提取出来。1这其中表面活性剂用的最多的是油溶性石油磺酸盐，油溶性石油磺酸盐的主要生产工艺是膜式磺化，用三氧化硫生产烷基苯磺酸的设备工艺流程有多釜串联及膜式两种。其中三氧化硫为磺化剂的模式反应器，不仅可以用制a烯烃磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、脂肪醇醚硫酸盐的制取，膜式磺化反应器主要有反应时间短、原料配比精确、磺化效率高、热量移除迅速和能耗低等优点。所以模式磺化在工艺生产中占有十分重要的地位。（一）国内外现状及发展前景 将重烷基苯磺酸盐应用于三次采油，世界上许多国家都在进行开发研究，尤其以美国为最早，成果也较大。近些年来，我国的三氧化硫磺化技术取得了很大的进步，国家在历次科技攻关项目中对三氧化硫磺化工艺、设备、控制仪表以及新产品开发都给以大力支持，因而使多管膜式三氧化硫磺化反应器的开发和三氧化硫磺化装置绝大部分，都是国产的。进口装置的价格也大大降低，这对促进我国三氧化硫技术的发展起了极大的推动作用。随着精细化工的发展 ,对磺酸产品的色泽和质量的要求越来越高,而且,表面活性剂品种和需求量也日益增加。从国内外磺酸生产来看，以三氧化硫为磺化剂，采用膜式或喷射式两种反应装置是主要发展发向。从国内外专利看出，美国Chemithon公司的膜式反应器及喷射反应器，以及日本的T.O型磺化反应器是目前最先进的装置。我国上海合成洗涤剂厂等单位能够发奋图强,独立自主地设计，制造出一套较先进的等温型磺化反应装置这一事实,同时合肥轻工机械厂等单位能试制出同类国外产品,它表明：我国在消化引进设备的基础上不断创新,一定能够设计、制造出我国的磺酸生产的成套系列化先进设备。为我国的精细化工的发展及向国外输出表面活性剂技术做出较大的贡献。 目前 ,国外专业公司正在推出中和产品的后处理装置,目的在于改变产品的形态,以减少包装、运输、贮存中的不便和降低费用。就今后的发展而言,磺化装置的技术进步,无疑还要围绕着计算机技术的发展和仪表、电气技术要 向 自动化程度的提高,系统可靠性的加强,装置能耗的降低等方面发展。除此之外 ,一些单元设备的性能,也在逐渐地改进。如以往工艺空气压缩后的冷却与冷冻干燥采用冷冻盐水或乙二醇溶液作中间冷媒,由此带来的制冷机、冷却器、冷媒贮槽、冷媒循环泵等一套系统显得十分庞大。而现在采用了由氟里昂直接作冷媒的空气冷干机,减少了设备的体积和中间环节,使装置变的更为简洁、紧凑。又如,静电除雾器在装置中也是一个比较大的设备 ,国外专业公司现已推出刚性杆电极型的设备用于取代过去的悬索式电极型的设备。但从发展的眼光看 ,目前用于磺化装置的静电除雾器为窄极距低电压型,其极距一般在之间,工作电压一般在 ,国内外装置均是如此。而在电力行业,普遍使用的是宽极距的静电除雾器 ,因为科学技术的进步,高电压的获得和绝缘材料都不难解决了。如果采用宽极距的静电除雾器,不仅可以提高除雾效率,还可以减少设备的体积,增加设备对尾气的处理量,减少设备投资。2（二）产品的性质与特点 重烷基苯苯磺酸盐具有乳化、润湿、分散、去污、渗透之功效, 其特点能用于各类物体的洗涤, 去油垢性强, 是生产企业的极佳原料, 也是一种高效乳化分散剂。 外观为棕红色粘稠液体,PH为5-9，密度为1.000-1.100 g/cm3（25）。目前本产品主要用途是作为油田采油用表面活性剂，能够大大提高三次采油的采出率。（三）生产方法概述 烷基苯磺酸钠是用三氧化硫作磺化剂磺化烷基苯生成烷基苯磺酸 ,再经碱液中和生成烷基苯磺酸钠。硫磺先经熔硫、燃硫等操作步骤生成三氧化硫，在与工艺空气以一定比例与重烷基苯以顺流形式进入多管膜式磺化器，经过反应生成的磺酸由质量流量计之后被送入老化、水解单元。之后被送入中和复配单元，加入一定的原料、助剂等最后生产出合格的产品用于油田采油生产。反应过程中未反应的三氧化硫等对环境有污染的气体被送入尾气处理单元吸收回收利用，反应过程重生成未磺化油和无机盐液被妥善处理。3 （四）设计依据 本次设计任务为年产30000吨重烷基苯磺酸钠车间磺化工段的初步设计。主要设计依据如下： （1）、大庆石油学院化学与化学工程学院精细化工专业颁发的毕业设计大纲和毕业设计指导书； （2）、大庆石油学院化学与化学工程学院精细化工专业下发的毕业设计任务书； （3）、大庆石油学院教务处颁发的毕业设计（论文）工作手册； （4）、国家及各级有关部门制定的有关标准和规范； （5）、大庆东昊表面活性剂公司的实习材料。（五）厂址选择 厂址选择原则 厂址选择是工业基本建设中的一个择原重要环节，是一项政策性，技术性很强，牵涉面很广，影响面很深的工作。 正确的选择厂址是保障化工生产的重要前提。化工厂的选择应根据城市规划和工业区的要求，按经批准的设计计划任务书指定的地理位置选择厂址。选择厂址应综合分析与权衡厂址的地形条件以及有关的自然和经济资料，进行多方案的技术经济、安全可行性的比较，合理选择，作到安全可靠。4 从全局出发，正确处理工业与农业、城市与乡村、远期与近期以及协作配套等各种关系，并因地制宜、节约用地、不占或少占耕地及林地。 同时，还要做到有利生产、方便生活、便于施工，并提供有多个可供选择的方案进行比较和评价。 厂址的安全可靠要涉及工程地质条件的优劣、厂区范围能否适应平面布置和安全距离的要求、自然灾害的威胁程度及抗衡的可能性、能否避免由于邻近企业发生事故时而引起此生灾害、能否便于治理三废以及同外部的联系与协调等因素。选择厂址的基本安全要求是： (1) 土地面积与外形，能满足根据生产工艺流程特点合理布置建筑物、构筑物的需要，即厂区总图的要求。 (2)地形应力求平坦而略有坡度(一般以不超过千分之五至十为宜)，以减少土地平整的土方工程量，有利于厂区排水和运输。 (3) 有良好的工程地质条件，厂址不应设在有滑坡、断层、泥石流、岩溶、地下水位过高，有强烈地震以及地基上承载力低于0.1 MPa的地区。 (4) 应尽可能 接近水源地，并便于污水的排放和处理。 (5) 应靠近主要原料燃料的供应源，靠近动力供应中心，并有利于和有关联企业的协作。 (6) 应注意与附近交通的联系，尽量接近铁路、水路、公路，以缩短货运距离。 (7) 重要项目应远离机场，避开国际航线，且不宜选在水库、水力枢纽、大桥、大工厂等明显目标附近。 (8) 厂区和居住住区应保持一定的间隔距离，设置必要的卫生防护地带。 (9)要满足当地航空站，通讯发射台等对间隔距离和技术上的要求1.1.2方案比较表年产30000吨重烷基苯磺酸钠厂址选择1-1-2厂址选择地区一览表项目哈尔滨大庆齐齐哈尔牡丹江地形地势平坦地势平坦地势平坦地势平坦气候冬季寒冷冬季寒冷冬季寒冷冬季寒冷运输条件铁路公路均发达铁路公路较发达铁路公路均发达铁路发达供水松花江嫩江嫩江嫩江第二节工艺设计与计算1.2.1工艺原理 重烷基苯磺酸是以重烷基苯为原料与液硫燃烧氧化生成的SO3在多管膜式磺化器中反应生成磺酸。（一）磺化装置原理和反应反应式 在磺化反应器中，气体SO3和液体烷基苯同向接触，发生磺化反应。生成重烷基苯磺酸。由于SO3与重烷基苯反应是一个瞬间放热反应，除了主反应外，还有副反应发生：a砜 b磺酸酐c硫酸酐 (1) 重烷基苯磺酸的老化： 老化的作用是让反应后的磺酸，保持一定的停留时间，使含在磺酸中的少量SO3或硫酸继续与重烷基苯或其他有机物反应，减少产品中未磺化油和无机盐含量。在老化中也可发生硫酸酐与重烷基苯的反应，这样反应完成后可进一步提高磺化转化率。微量的SO3与重烷基苯反应硫酸酐与重烷基苯反应 (2) 重烷基苯磺酸的水解 在磺化反应后期反应率提高的情况下，容易生成磺酸酐影响产品PH值及产品稳定。所以重烷基苯磺酸必须加水破坏酸酐。在酸性条件下，磺酸酐很容易被水解，生成两分子磺酸，同时在老化器重未充分转化而残留的极少量硫酸酐在加水时会进一步水解。 (3) 磺酸酐水解反应 硫酸酐水解反应：（二）中和装置原理和化学反应式 在调和釜重加入碱、醇、液料、助剂、磺酸，在搅拌循环的条件下合NaOH溶液充分反应，生成重烷基苯磺酸盐，属于中和反应RarSO3H+NaOH=RarSO3Na+H2O（三）工艺路线选择 工业上可采用的磺化方法主要有三氧化硫磺化法、过量硫酸磺化法、氯磺酸磺化法、亚硫酸盐磺化法、共沸去水磺化法、烘焙磺化法等。所用磺化剂分别为三氧化硫、各种浓度的硫酸(如质量分数98% 硫酸、质量分数92.5% 硫酸即绿矾油等)、发烟硫酸(含质量分数20%5%或60%5%游离三氧化硫的硫酸)、氯磺酸和亚硫酸盐等。各种磺化剂具有不同的特点，适用于不同的场合。本设计采用三氧化硫磺化法，气态三氧化硫磺化法是用气态三氧化硫作磺化剂。其优点是：不生成水，三氧化硫的用量可接近理论用量，反应快，“三废”少，无废酸产生，对设备无腐蚀，有利于环境保护，工艺先进，技术水平高，因此在工业上已被推广应用。因此本设计采用此方法。（四）工艺流程简述（五）工艺空气干燥 燃硫和SO3生成过程中所需的空气先经过过滤，然后由低压鼓风机压缩至0.1Mpa，空气升温至80120C。压缩过程中产生的热空气先经过冷却水冷却器，然后通过乙二醇溶液冷却器降温至25C,并将其中大部分的水份冷凝析出，从而得到一个与气象条件无关的恒定空气流。乙二醇溶液由一台以R134a为冷却介质的制冷机组（RG111）冷却。经冷凝的空气被送入硅胶/铝胶干燥器吸附去湿，硅胶干燥器出口处干燥空气的露点低于-60C。硅胶/铝胶干燥器由两个干燥器组成，其中一个在工作时，另一个进行再生。吸附再生交替进行，定期切换，8小时为一周期。 硅胶/铝胶再生是通过从SO2/SO3冷却器循环回来的热空气或由蒸汽加热完成，然后由冷却水冷却。工艺空气的露点由一个在线的露点仪检测。 熔硫和计量 片状硫磺人工倒入熔硫槽中，利用间接蒸汽加热熔化（130150C），液体硫磺通过液硫输送泵经液硫过滤器送到液硫恒位槽。液硫恒位槽中的液硫通过过滤器，防止泵/阀结渣堵塞，然后由液下泵经流量计计量送入硫磺燃硫烧炉中。（六）燃硫和SO3生成 熔化的硫磺与燃烧空气逆向进入燃烧炉，然后落到耐火球，燃硫率99.9%。从燃硫器重出来的SO2气体温度700C左右，体积浓度大约为7%（v/v）。在到达SO2/SO3转换器在催化剂层前，SO2气体通过内置冷却器被冷却到约420C.塔内装四层五氧化二钒催化剂。借助于安装在第一与第二层催化剂之间的中间冷却器，以及在其他层之间注入骤冷空气420C450C。通过两台串联的列管式热交换器将SO3/空气（SO3和空气的混合气体）从约420C冷却到5060C 为节约硫磺，减少环境污染，缩短开车时间，在装置冷态开车时使用电加热预热炉对转化塔催化剂床层进行升温，当催化剂一段入口温度达到400C以上时点燃硫炉，快速进入SO2/SO3转化阶段。此预热炉氦应用于装置故障停车碓系统进行保温。SO2/SO3 冷却器重的换热之空气可用于硅胶/铝胶的再生。（七）膜式磺化 SO3气体被干燥空气稀释至5-7%的浓度，然后经高效SO3过滤器过滤。磺化SO3气体从磺化反应器顶部注入并精确地等量分布到每一根反应管中。进入反应器的重烷基苯由一台质量流量计与原料输送泵变频电机连锁控制其流量，原料经由特制的分配头与SO3/空气气体以顺流形式进入磺化反应器。 通过反应器底部排出气液混合物经分离器分离，生成的磺酸由一台质量流量计检测质量流量并被送入老化、水解单元，尾气去尾气处理系统。 开车阶段因SO3发生系统尚未完全稳定而导致的不合格磺酸产品，暂放在回用料贮罐重，待稳定后（12小时），可根据其磺化深度不同，经部合格酸计量泵，选择混入老化器或烷基苯吸收罐。 装置设有应急系统。当由于某种原因（如断电）而突然发生原料短缺时，此应急系统自动开始动作，切断SO3气体，用压缩空气将重烷基苯注入磺化反应器、吹扫工艺管道，从而避免产品过磺化或由于缺少液体原料而发生反应器结焦。在此期间部分磺化的产品可在装置重新启动时，在循环回送至反应器中。 老化、水解是烷基苯磺酸生产过程中的一个组成部分，水解的主要作用是使磺化反应中产生的磺酸酐水解成二分子的磺酸；老化的作用是使磺酸中过剩的三氧化硫和浓硫酸继续与重烷基苯反应生成磺酸，减少产品中未磺化油和无机盐的含量。老化温度维持45C55C，停留时间约为2030分钟，完善反应至磺化率80%以上。考虑重烷基苯磺酸盐的粘度较大，在一定的压力下，通过一个在线的磺酸水解泵进行水解，水解水量由工艺水计量泵进行控制。水解后的磺酸送至重烷基苯磺酸贮罐进行中和复配。（八）尾气处理 为除去可能含有的有机物、残留的未反应SO3及未转化的SO2，磺化反应产生的废气被排放到大气中去之前要先经过处理，有机物和部分残留（通常以气雾形式存在）的SO3通过一台由一组并行的管束组成的静电除雾器中被分离。杂质都被收集到静电除尘器底部并排放到捅中。回收的“黑磺酸”可并入产品。含有未转化SO2气体的尾气在一带填料的洗涤塔内进行处理，塔内不断添加并循环水和碱液。未反应的SO2在尾气处理单元的洗涤塔中经碱溶液处理转化为亚硫酸钠并以810%的水同业形式被排出。（九）SO3吸收 本单元在装置的开车/停车/产品转换/紧急情况下通过重烷基苯进行SO3的吸收，代替传统的硫酸吸收系统。此单元为一釜式不锈钢反应器即SO3气体吸收/磺酸老化罐，罐顶配有在液体中均匀分配SO3气体喷嘴，同时还配有循环/混合/冷却回路。 开车阶段因SO3发生系统尚未稳定，此时SO3/空气被切至三氧化硫气体吸收/磺酸老化罐，用重烷基苯进行循环吸收。此单元设有在线质量流量计，通过检测磺酸的密度来检测磺化深度，磺酸密度与磺化深度有直接关系。待SO3发生系统稳定后，或磺酸的转化接近要求的程度时，SO3主气流被引入膜式反应器入口。同时将在吸收阶段产生的不合格磺酸用泵送到回用料贮罐中，待整个系统稳定后（约12小时）经计量泵与重烷基苯磺酸进行混合后进入中和复配单元。图1-1错误！未找到引用源。序号设备位号设备名称规格材质数量备注11-F163SO3过滤器QYJ1011771100*30566不锈钢121-R161多管膜式磺化器QYJ101195620*7670*6不锈钢131-S161气液分离器1200*39505不锈钢141-V164旋风分离器600*2225*4不锈钢151-V165不合格酸暂存罐QYJ1011691800*22005不锈钢261-V163应急压缩空气罐1600*275*5 46 m3不锈钢271-E162进料换热器BRO.313C-1.0-6.6不锈钢281-V168碱洗液储罐100*2725*4不锈钢191-P161磺化冷却水循环泵KZA200/315C-2101-F164A重烷基苯过滤器TYL40 I-0.6/100B20R4111-F164B重烷基苯过滤器TYL40 I-0.6/100B20R1121-P166碱洗冲洗泵KZA25/200D1131-P163不合格酸计量泵IMB-P11-M211.2.2工艺参数表1-2-1工艺操作指标工序名称项目单位指标SO3发生熔硫槽温度C140150恒位槽温度C140150液位%6080硫线伴热蒸汽温度C140150硫磺进料量kg/h260磺化磺化器出口温度C4550SO3磺化温度C5060气浓%6%7%烷基苯进料温度C3540进料量kg/h17602160水解水量kg/h磺酸产量的2%磺酸中和值115112冷却循环水出口温度C30尾气吸收烷基苯吸收循环温度C30碱吸收循环温度C3035PH8.5工艺空气制备露点温度C低于60制冷机组出水温度C-5-6工艺风流量kg/h32003500(十)物料计算 意义与作用 物料衡算是化工计算中最基本、最重要的内容之一，是进行化工计算的基础。物料衡算在生产和设计中都得到广泛的应用。物料衡算是通过每一道工序的物料变化情况进行平衡计算，从而得到在正常生产情况下个股物料的量。通过物料平衡，在已知产品生产任务情况下算出所需原材料、生成的副产物及废物等的生成量。或者在已知原材料投放情况下算出产品、副产物及废物量。此外，通过物料衡算，不仅可算出原材料消耗定额，并在此基础上作出能量平衡，算出动能消耗和消耗定额，算出生产过程所需热量或冷量，同时为设备选型和计算提供依据。本设计是已知年产30000吨重烷基苯磺酸盐，根据各种已知数据计算各种物料进、出流量、为以后的热量衡算和设备选型做充分的准备。表1-2-2磺化器主要参数设备条件参数二氧化硫磺化温度（C）60 2重烷基苯进料温度（C）2535磺酸中和值120 2/115 2冷却循环水出口温度（C）35转化率磺化器出口温度（C）90%A段4857B段4954计算部分重烷基苯流量的计算重烷基苯磺酸纳的分子量A段进料：MA=287.5+102=389.5B段进料：MB=355+102=457能够生产重烷基苯最大摩尔量N大= 因为重烷基苯磺酸纳于二氧化硫是1：1反应，二氧化硫与硫也是1：1反应所以mS= N大Ms=N小=mS=N小Ms=65.65=2100.66吨硫的理论用量在2100.660吨到2464.70吨之间表1-2-3磺化器主要参数条件参数转化塔出口SO2气转率97%操作温度420C到450CSO3：LAB1.05：1冷却器温度50C到60CSO3出口浓度5.3-5.5%熔硫率99.99%出口温度50到60C磺化率燃硫率97%99.9%气温在700C左右，体积浓度大约7%假设A段与B段的投料量位3：1设X为重烷基苯摩尔数457x+389.53x=30000吨X=18.64106molMA段=3x32=318.6410632=1772.16吨MB段=x32=18.4632=590.72吨m总= MA段+ MB段=1772.16+590.72=2362.88吨符合在2100.66吨到2464.70吨之间。重烷基苯的平均分子量为：304.4M=3.4.4+102=406.4n= =73.82106mol在损失10%基础上，计算重烷基苯磺酸纳的量30000吨110=33000吨重烷基苯的量=重烷基苯摩尔量=12SO2的摩尔数=18.461064=73.84106mol由PV=nRT式中 P 压力 V 气体体积n 摩尔量R 8.314T 气体温度所以VSO2=nso2（实际）=73.841061.0599.9%99.7%99.9%=77.85106=77.85106molnso3（实际）=77.8410697%=80.26106假设工作250天SO2每小时进料量VSO2=VSO3=85.565kg/h已知气浓为5.5% V空气=1555.7894.5%=1470.2138kg/hV气=85.568 kg/h/5.5%=1555.78 kg/h重烷基苯磺酸钠 重烷基苯389.5+457 304.430000吨 xX=22471.855吨=2.25107kg设重烷基苯为X 3x+x=2.25107x=0.5625107所以A段=30.5625107=1.6875107kg B段=10.5625107=0.5628107kgVA=VB=重烷基苯磺酸钠 烷基苯磺酸389.5+457 367.5+43530000吨 xx=28375.884吨设烷基苯磺酸钠为X3x+x=287375.884x=7095.97吨=7.095106kgA段烷基苯磺酸=37.095106=3547kg/hB 段烷基苯磺酸=7.095106kg所以VA段=VB段=未反应的VSO3=85.5683%=2.567kg/h杂质=104.992kg/h表1-2-4物料平衡表进料出料A段重烷基苯2813kg/hA段重烷基苯磺酸3547kg/hB段重烷基苯938kg/hB段中烷基苯磺酸1182kg/hV气1555.78kg/h未反应的SO32.567kg/hV空气1470.2138kg/hV空气1470.2138kg/hVSO385.568kg/h位磺化油和无机盐104.9992kg/h（十一）热量计算 意义与作用 在化工生产过程中，各工序都要在严格控制的工艺条件下（如温度、压力、流量、浓度等）经历各种化学变化和物理变化，进行着物质的生产。在这过程中，各类化工单元操作，或者有动量的传递（如流体输送），或者有热量的传递（如换热设备），或者有伴随着热量的质量传递（如精馏、吸收等）;若有化学反应，则不仅兼有“三传”（动量传递、热量传递、质量传递），还具有“一反”（化学反应产生的热效应吸热或放热）。物质在整个过程中发生质量的传递和能量的变化。同物料横算一样，能量衡算也是化工计算中的一种基本计算，它不仅对生产工艺条件的确定、设备设计是不可缺少的，且在实际生产中分析生产问题、评价技术经济效果等方面的工作也是很需要的。 计算部分 重烷基苯磺酸的分子量在387462之间 重烷基苯磺酸的分子式为CnH2n+1C6H5SO312n+2n+1+72+5+80=387n1 16 C16H33C6H4SO3H12n+2n+1+72+5+80=462n2 22 C22H25C6H4SO3H表1-2-5元素的热容元素CP（J/mol） C12H18O25S31所以重烷基苯磺酸的热容最小值为CPmin=22 12+38 18+3 25+31=1054J/molC重烷基苯磺酸钠的最大值为CPmax=2812+5018+325+31=1342 J/molC所以重烷基苯磺酸的比热容CP应在1054J/molC1342 J/molC取CP=1198J/molC所以推出重烷基苯的热容为876J/molC图1-2 反应示意图表1-2-6进料、出料参数进料、出料参数SO3入口温度50C60C重烷基苯入口温度25C35CCPSO350.67J/kgKCPH2O4.184J/gKCP重烷基苯磺酸1198J/molCCP空气1.005kg/kgCCP重烷基苯876J/molC重烷基苯A段QA=m重烷基CP重烷基苯T=876 B段QB= m重烷基CP重烷基苯T =876SO3 Q= m SO3 Cp，SO3T =50. 6785.56555=2.385105J/h空气 Q= m空气Cp，空气T =1.0051470.213855=812.66J/h重烷基苯磺酸A段 QA=m重烷基苯磺酸CP重烷基苯磺酸T =1198B段 QB= m重烷基苯磺酸CP重烷基苯磺酸T =1198 循环水（包含未反应的SO3及未磺化油和无机盐）Q=Q(重烷基苯磺酸)-Q(SO3)-Q(空气)-Q（重烷基苯）=2.4031061.97561032332.385105= 2.1623106J/h表1-2-7热量衡算表进料出料重烷基苯重烷基苯磺酸A段QA= A段 QA= B段 QB= B段 QB= SO3 Q=2.385105J/h循环水（包含未反应的SO3及未磺化油和无机盐）Q= 2.1623106J/h空气 Q=812.66J/h第二章设备选型第一节选型原则 根据车间所需要求来选型，达到国家要求即可。所谓设备选型即是从多种可以满足相同需要的不同型号、规格的设备中，经过技术经济的分析评价，选择最佳方案以作出决策。合理选择设备，可使有限的资金发挥最大的经济效益。 设备选型应遵循的原则如下。 生产上适用所选购的设备应与本企业扩大生产规模或开发新产品等需求相适应。 技术上先进在满足生产需要的前提下，要求其性能指标保持先进水平，以利提高产品质量和延长其技术寿命。 经济上合理一即要求设备价格合理，在使用过程中能耗、维护费用低，并且回收期较短。2.1.1关键设备选择2.1.2磺化器设备计算（1）磺化反应管根数的计算反应管25*2.5mm,膜厚0.1-1mm,反应器高6m.反应管长5m.重烷基苯质量流量A段重烷基苯=2813kg/hB段重烷基苯=938kg/h总进料量m=3751 kg/h=1.042kg/s按物料停留时间2秒计算，重烷基苯密度计算：Lee Bas 法计算正常沸点下液体的克分子体积故重烷基苯的密度磺化器物料体积为取膜厚0.13mm，则反应管总周长反应管内径20mm，则每根反应管周长磺化器反应管根数磺化器一般有72根，36根反应管。根据实际生产经验取72根管一般磺化器每根管设计能力为40-50kg/h核算每根管所以符合设计要求（2）磺化器总传热面积的计算（3）对传热面积进行核算磺化温度 50 50，冷却水温度 28 20 t1 =22 t2=30计算总传热系数选不锈钢材质=17.45w/(m),Rsi 与Rso忽略不计，则取o=2000kcal/（m2h），经计算得：o=2325.6w/(m2)取i=1500kcal/（m2h），经计算得：i=1744.0w/(m2)计算平均直径，那么：所以，即，设计合理。（4）磺化器外壳直径的计算：管外径，对应管中心距那么，经圆整，取即，壳体外径500mm，壳体厚度取5mm。烷基苯加热器设备计算估算传热面积，初选设备型号 基本物性数据查取： 重烷基苯的定性温度=, 查得，重烷基苯在定性温度下的物性数据： 根据设计经验，选择热水加热，取热水温差35，t1=70,t2=35。 水的定性温度= 查得，水在定性温度下的物性数据：计算热负荷：热水加热则热水消耗量计算平均温度差：逆流时平均温差:重烷基苯 20 50热水 35 70 t1 =15 t2=20选K值，估算传热面积：参照化工工艺手册，K的范围在200-430kcal/(m2h),取传热面积：初选换热器型号：由于两股物料温差小于50，可选用固定管板式换热器，有固定管板式换热器系列标准，初选设备型号为:主要参数：选择具有2.0m2换热面积，板片面积为0.2m2初选换热器参数：换热面积，2.0 m2；板片面积为0.2 m2；板片数，N=12；设备质量480kg;结构参数：板片尺寸/mm:长度，650;宽度，650；厚度，1.2；通道当量直径/m:0.0076;通道截面积/ m2:0.0016通道的换算长度/m:0.45；接管公称直径/mm:100加热面积的计算：每个通道截面F为0.0016 m2和当量直径de为0.0076m的通道中，取重烷基苯流速，；其雷诺准数为重烷基苯的给热系数为：在换热长度L为0.45m的通道中，热水的雷诺准数为：水流体的给热系数为：根据实际生产经验，水侧污垢热阻为0.00025 m2/w,烷基苯侧污垢热阻为0.000172 m2/w,板片厚度1.2mm，选材为不锈钢，则两侧板片壁和污垢热阻总和为：总传热系数为： 所需传热面积：故所选公称面积为S=2.0 m2的换热器是合理的，并有裕度：流体阻力的计算：接管直径为0.1m接管中流体流速为:阻力系数为：流体阻力为： 由计算得，流体阻力小于，所以符合设计要求第二节 其他设备的选择 根据化工原理，进行初步选型，选用标准旋风分离器。尾气质量流量29.67kg/h，气体密度=2.75kg/ m3,则三氧化硫体积流量为：由于在气液分离器物料已经停留了10分钟，所以此时尾气旋风分离器的物料体积为：进口气速