水样的采集和保存.doc

水样的采集和保存一、采集水样的类型二、地表水样的采集三、地下水样的采集四、废（污）水样的采集五、采集水样注意事项六、水样的运输和保存一、采集水样的类型1、瞬时水样 是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。对组成较稳定的水样，或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大时， 采集瞬时样品具有很好的代表性。2、混合水样 等时混合水样（平均混合水样），指某一段时间内，在同一采样点按照相等的时间间隔采集等体积的多个水样后混合成的水样。 等比例混合水样（平均比例混合水样），指某一段时间内，在同一采样点所采集的水样量随时间或流量成比例变化，经混合后得到的等比例混合水样。3、综合水样（等时综合水样） 是指把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品。 综合水样在各点的采样时间虽不能同步进行，但越接近越好，以便得到可以对比的资料。二、地表水样的采集（一）采样前的准备 盛水容器、采样器、交通工具（船只）等。 采样器具要求： 1.化学性质稳定；2.不吸附欲测组分；3.易清洗并可反复使用；4.大小和形状适宜。 一般，测定有机及生物项目应选用硬质（硼硅）玻璃容器；测定金属、 放射性及其他无机项目可选用高密度聚乙烯和硬质（硼硅）玻璃容器。（二）采样方法和采样器 采集水样前，应先用水样洗涤取样瓶及塞子2-3次。(1)在河流、湖泊、水库、海洋中采样：常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集,也可涉水和在桥上采集。(2)采集表层水水样：可用适当的容器（如塑料筒等）直接采集。(3)采集深层水水样：可用简易采水器。深层采水器、采水泵、自动采水器等。三、地下水样的采集1、自来水或抽水设备中的水 采集这些水样时，应先放水几分钟，使积留在管中的杂质及陈旧水排出， 然后再取样。2、表层水 在河流、湖泊等可以直接汲水的场合，可用适当的容器和水桶采样。如 在桥上采样时，可将系着绳子的聚乙烯桶或带有坠子的采样瓶投入水中 汲水。3、一定深度的水1）在湖泊、水库等处采集一定深度的水时，可用直立式或有机玻璃采 水器，这类装置在下沉过程中，水就从采集器中流过，当达到预定的 深度时，容器能够闭合而汲取水样。2）在河水流动缓慢的情况下，采用上述方法时，最好在采样器下边系上适宜重量的坠子，当水深流急时，要系上相应重的铅鱼，并配备绞车。 4、泉水、井水 1)对自喷泉水，可在涌出口处直接采样。采集不自喷泉水时，将停滞 在抽水器的水汲出，新水更替之后，再行采样。 2)从井水采样，必须在充分抽汲后进行，以保证水样能代表地下水源。四、废（污）水样的采集1.浅层废(污)水从浅埋排水管、沟道中采样，用采样容器直接采集，也可用长把塑料勺采集2.深层废(污)水 对埋层较深的排水管、沟道,可用深层采水器或固定在负重架内的采样容器，沉入检测井内采样。3.自动采样采用自动采样器采集瞬时水样和混合水样。五、采集水样注意事项1、测定悬浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样； 其中，测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目水样必须充满容器； pH、电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。2、采样时必须认真填写采样登记表；要塞紧瓶塞，必要时还要密封。3、采样量六、水样的运输和保存（一）水样的运输： 水样采集后应尽快进行分析检验，以免水中所含物质由于发生物理、化学和生物学的变化而影响分析结果的正确性，因此水样也应尽快得到运送，有时需用专门的汽车、轮船甚至是直升飞机。运输时需注意四点： 1）塞紧采样器塞子，必要时用封口胶、石蜡封口； 2）避免因震动、碰撞而损失或玷污，因此最好将样瓶装箱，用泡沫塑料或纸条挤紧； 3）需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，将样瓶置于其中； 4）冬季应注意保温，以防样瓶冻裂。（二）水样的保存 水样保存的基本目的： 减缓水样的生物化学作用 减缓化合物或络合物的氧化-还原作用 减少被测组分的挥发损失 避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化1.保存容器 选性能稳定，不易吸附预测组分，杂质含量低的材料制成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器，但价格昂贵。容器材质的选择原则:1.容器不能是新的污染源，例如测定硅及硼时就不能用硼硅玻璃瓶。2.容器壁不应吸收或吸附某些待测组分，例如，测定有机物时，不能用聚乙烯瓶。3.容器不能与某些待测组分发生反应。4.测定对光敏感的组分，则水样应贮于棕色试剂瓶中。容器清洗原则:根据待测项目的要求来清洗容器。1.测定硫酸盐及铬时，不能用铬酸钾-硫酸洗液。2.测定磷酸盐时，不能用含磷的洗涤剂来清洗玻璃容器。3.测定油和脂类的容器不能用肥皂洗涤。4.细菌检验时，容器清洗后还要做灭菌处理。2.保存时间 即最长贮放时间，一般污水的存放时间越短越好。清洁水样：72h ；轻污染水样：48h；严重污染水样：12h。3.保存措施 1）加入生物抑制剂。 2）控制溶液的pH值。 3）加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。 4）冷藏或冷冻，以降低细菌活性和化学反应速度。(1)冷藏或冷冻法 抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。(2)加入化学试剂保存法 1）加入生物抑制剂：如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用；对测定酚的水样，用H3PO4 调至pH为4 时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。 2）调节pH 值：测定金属离子的水样常用HNO3 酸化至pH 为1-2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH 调至pH 为12 时，使之生成稳定的酚盐等。 3）加入氧化剂或还原剂：如测定汞的水样需加入HNO3（至pH1）和K2Cr2O7（0.05），使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。应当注意，加入的保存剂不能干扰以后的测定；保存剂的纯度最好是优级纯的，还应作相应的空白试验，对测定结果进行校正。 常用保存剂的作用和适用范围保 存 剂 作用 适 用 范 围 HgCl2 抑制微生物生长 各种形式的氮和磷HNO3 防止金属沉淀 多种金属H2SO4 生物生长 含有机物水样（COD、与碱作用TOC、油和油脂）、胺类NaOH 防止化合物的挥发 氰化物、有机酸、酚类水质样品的保存方法序号监测项目保存条件贮存温度和固定剂可保存时间采样体积（毫升）容器备注1色度12h200G应尽快测定2pH值12h250P,G最好现场测定3电导率12h250P,G应尽快测定4悬浮物低温04oC14d200P,G应尽快测定5碱度低温04oC12h500G.P6酸度低温04oC12h500G.P7COD加硫酸至pH22d100G8高锰酸盐指数低温04oC2d500G9溶解氧低温04oC12h250G应尽快测定最好现场测定10BOD5低温04oC12h250溶氧瓶11氟化物低温04oC14d250P12氯化物低温04oC30d250G.P13硫酸根低温04oC30d250G.P14活性磷酸盐低温04oC48h250G.P15总磷硫酸pH224h250G.P16氨氮硫酸pH224h250G.P17亚硝酸盐氮低温04oC24h250G.P18硝酸盐氮低温04oC24h250G.P19总氮硫酸pH27d250G.P20硫化物1L水样加NAOH至pH=9,加入5抗坏血酸5ml和饱和EDTA3ml24h250G.P现场固定21氰化物加NaOH至pH912h250G.P现场固定22硼1升水样中加浓硝酸10ml14d250P23六价铬氢氧化钠pH=8914d250G.P24锰、铁1升水样中加浓硝酸10ml14d250G.P25铜、锌1升水样中加浓硝酸10ml14d250P26铅、镉、镍1升水样中加浓硝酸10ml14