STA6000安装调试方法.doc

STA6000安装及校准步骤 PerkinElmer Service Engineer 安装1开箱装仪器时候，首先要将仪器炉子里面的泡沫拿掉，之后将固定用的工具拿掉。这个工具不要扔掉，因为以后换炉子还要用到。2 气体仪器随机来的只有一个Reducing Bushing(09903212),这个减流阀可以直接连接到压力表出口，但是麻烦的就是从这个减流阀出口和仪器的管线（1/8英寸）没有办法连接，只能去买1/4英寸转1/8英寸接头才能连上。天平吹扫气体N2， 纯度最低99.995% ，流量40cc/min, 压力23bar（3045psig）样品吹扫气体可以用：干燥的氩气，空气，氮气或者氧气，纯度最低99.9%，压力23bar（3045psig）. 样品气体的流量通过仪器内部的流量机控制，但是不能超过40cc/min，因为这样的话样品气体有可能进入到天平里面去。Dry Box Purgegas只有在使用自动进样器的时候才用到。3水循环水冷的管子内径大概6mm，用户的仪器旁边要有自来水，并且自来水龙头的出后能够和管子连接上,自己到市场去买合适的街头。冷却循环水 温度：1535度 流速：0.5-3升/min(1升/分钟最好)。应该放置在仪器附近，仪器提供的水管长1.5米。水温度变化在0.4度/分钟内环境要求 温度：1540度 湿度：80无凝结 干净无灰尘，水平无震动，无阳光直射。4软件安装只需要正常的安装Pyris软件即可。电脑的C盘必须是NTFS格式的，如果是FAT32格式，软件的加强功能就不能使用。可以在Start-run中输入下面命令convert c:/fs:ntfs 这样就能把C盘转换成NTFS格式。随仪器来的有一张校准文件的光盘不要丢掉。这张光盘里面除了一些测试的数据之外，最重要的就是*.stac的校准文件了。其中型号代表的是仪器的序列号。软件安装完后，应该将这个文件拷贝到c:program filespyriscalibration文件夹中去，之后将*.stac改名成Defaule.stac。仪器背板连接线路图：System Purge(Balance): 天平吹扫气体（必须）Cooling In/Out:进水/出水Sample Purge Gas A/B： 样品吹扫气体一、开机：1 打开打印机电源2 打开电脑电源3在仪器背部找到电源开关，打开。仪器面板上面的灯闪烁顺序是： 电源灯闪烁（绿灯） 数据灯闪烁红、蓝、绿光，之后熄灭 控制灯闪烁（琥珀黄色），一秒钟一次。这表示仪器正在设置到预定的30度 大约30秒钟后，控制灯始终亮 打开仪器应用软件，面板上的灯如下顺序闪烁： 电源绿灯亮 数据灯闪烁， 红蓝绿熄灭 控制灯灭 控制灯闪烁 控制灯长亮4启动STA6000的软件，仪器有可能第一次不能联机，只需要点击软件控制面板上的联机按钮就可以了5检查有足够的气压，保证水冷已经打开（如果是使用自来水，保证水龙头打开，排液口有水流出。二、设置仪器在仪器的toolpreference里面设置是循环水还是自来水。如下图：三、优化仪器仪器第一次使用或者长时间没有使用，应该先对仪器进行优化。这样被炉子吸收的水分能够充分的被去除。优化的方法很简单，只要设定一个程序，将炉温以5度/分钟的速度升到150度以上就可以。仪器冷却到常温后，就可以进行正常的分析了。四、校准仪器仪器出厂的时候已经经过校准，现场需要进行的校准是重量的校准。由于使用了高精度的铂铑合金，仪器的温度一般不会轻易变动。 5 仪器校准步骤用户能够进行操作的校准有5个步骤：1. 重量校准2. 传感器校准（和TGA中的炉子校准功能相同）3. DTA基线优化4. 样品温度校准、5. 热流校准下面就校准的步骤进行详细的讲解。通常，用户通过菜单栏进入校准程序。图1 校准菜单的位置从上图上可以看到 Calibrate，点击之后，在下拉菜单里面选择Calibrate，会进入下面的页面，点击页面最下方的Start Calibration按钮，开始进行校准。图2 校准页面5-1 重量校准重量校准是在室温下进行的。校准页面如下：图3 重量校准页面用户在上图中左下角Reference Weight(mg)下面的白色框内输入标准样品的重量，之后点击右面的Run Calibration按钮，进入下面的页面：这个页面的内容是：将样品盘清空，放到天平上面，盖好炉子的盖子，之后点击OK.进入下面的页面等待上图中的读书稳定后，点击OK。进入下面的页面：将标准物质放入样品盘。为了避免样品盘在传感器上的位置和天平的移动，一般都是将这个小球“扔”进样品盘，这样就避免碰触天平。之后点击OK，进入下面的页面：等待数值稳定之后，点击OK。进入下面的页面：将标准样品取走，之后点击OK 。具体后面的步骤明天还要进行详细的核实进行玩重量的校准之后，要进行重量的核实。在上一步骤将样品取走之后， 将天平归零，之后将样品放入样品盘，读出的重量值应该在0.2%内。5-2传感器校准（大约1小时）传感器校准的目的与TGA6的炉子校准相同。输入冷却系统能够达到的低温和终止温度（最大1000度）。在进行传感器的时候，样品盘内不放任何样品。注意：强烈建议使用默认的温度范围，即30-1000度。继续重量校准之后，进入下面的页面：校准步骤会自动计算9个仪器进行校准的等温点，之后点击Run Calibration，软件会提示下面的页面：这个页面提示：如果进行传感器校准，后面的DTA基线、温度、和热流校准都会被复位，确认么？如果确认进行传感器校准，点击OK。传感器校准会得到下面的结果：图中的蓝色线是程序温度，绿色的线是传感器温度。在进行传感器校准的过程中会出现几个对话框，指导用户将校准进行到底。传感器校准进行完毕，点击OK。点击校准页面的Next指导Finish，之后Save，软件会提示要不要应用这个校准，如下图：选择Yes。5-3 DTA基线校准更换传感器后，需要进行DTA基线校准。大概1小时。在上图中，输入起始和终止的温度和扫描速率，之后点击Run Calibration5-4 温度校准温度校准用来校准实际熔点和理论熔点的差值，所用的标准物质是铟和银。温度的校准没有在校准程序中进行，而是通过分析标准物质，收集数据之后进行计算，最后手动输入到校准程序的温度校准中去。注意： 标准物质的重量标准是：20mg 铟 和 8mg银。太多或太少的重量会导致数据不准确。 最好先运行银标准样品，之后运行铟。这样，进行完校准后，铟可以留在样品盘中，等待进行核查。5-4-1 建立一个方法，运行银。850-1000度，10度/分钟。记录银的Onset值和Delth H值。小窍门：在仪器进行冷却降温的时候，可以将样品盘拿出，将银标样取出，将空的 样品盘放回到传感器上面，之后建立一个从120度到200度的铟的方法。天平读零，取出样品盘，将铟标样放在样品盘中，将样品盘放回传感器。度重量，之后进行开始分析。但是注意，铟不能在炉温高于200度是放入系统。5-4-2 建立铟的分析方法120度到200度，10度/分钟记录下铟的Onset和Delta H数值。5-4-3 当仪器到达End condition之后，打开Calibration页面，点击Next直到温度校准页面：选中相应的标准样品，点击右侧的Edit按钮，将测试取得的温度（Onset）数值输入到下图相应的位置：上图中Measure 1 是我们测得的温度（Onset）数据， Measure2 是在不同的扫描速率下取得的数值。如果没有，请填入一1一样的数值。 之后点击OK。返回到下面的页面：数值输入完毕后，一定要点击Accept Value，之后软件会提示：内容是：如果点击OK， Heat Flow 校准会被复位。点击OK。之后点击页面上的Next，进入下面的页面：将测得的铟和银的热流数值（Delta H ）以和温度相同的方法输入到Calibration中去，之后一定点击Accept。之后，点击NextFinishSave。这样我们就进行完毕了仪器的校准。这个时候，铟还在样品盘中，运行Indium 的方法，计算Onset值和热流值，确认均在范围之内。Onset=156.61Delta H =28.45J/g5J/g6 仪器维护1 清洁仪器外表。2 长期使用之后，样品裂解产生的物质有可能积聚在炉子盖的下表面。还有可能堵塞排气孔。可以把整个炉子盖浸泡在合适的溶剂当中，将样品的副产品去除。3 Alsifl