SMP-YZ-GC-2014C气相色谱仪验证方案.doc

技术标准验证编码：STP-EV-09-VP-001页号：Page 10 of 10GC-2014气相色谱仪验证方案版本号： 01执行日期：2010.08.15 技术标准验证编码：STP-EV-09-VP-001页号：Page 1 of 15GC-2014气相色谱仪验证方案版本号： 01执行日期：2010.08.15文件批准：起草人审核人审核人审核人批准人部门药检中心/QC药检中心/QC质量监督部质量监督部质量副总经理姓名毕群陈志远郭立功吴勇兵郭韶智签名日期颁发部门： 质量监督部副本编号： 分发清单： 部门名称版本号部门名称版本号部门名称版本号药检中心01设备部02验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表组长部门姓名岗位药检中心陈志远主任小组成员部门姓名岗位药检中心毕群主管药检中心汪世萍检验员设备部周望华计量员方案培训人部门岗位培训人培训日期药检中心主任陈志远验证方案培训、参与方案实施情况列表部门岗位受培训人/日期完成方案人员/日期部门经理复核/日期QA检查人/日期目录一.概述:4二.验证目的:5三.验证范围:5四.验证参考文件:5五.验证职责:5六.术语及定义:6七.验证项目:6 1.安装确认:6-9 2.运行确认9-10 3.性能确认:10-16 4.变更/偏差控制:16八.附件:17九.变更记载及原因:17一、 概述：1、GC-2014气相色谱仪，是采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。本仪器主要用于核黄素磷酸钠的溶剂残留。2、因该仪器购买于2010年，在此之前未进行过验证。经过对该仪器使用记录的查阅，表示在经过从 2010年01月21日至今使用，使用一切正常，仪器状态良好。仪器的校验周期是一年，上次校正日期为： ，目前仍在校验的合格期限内。3、本仪器主要由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当测定。载气源由氮气、氢气，常用载气为氮气。进样部分：进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。色谱柱为填充柱或毛细管柱。柱温箱：由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱温箱控温精度应在1，且柱温箱的温度波动小于0.1/h。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。4、气相色谱的检测器有：火焰离子化检测器；热导检测器；电子俘获检测器；火焰光度检测器；氮磷检测器；光离子化检测器；红外光谱检测器和质谱检测器等。火焰离子化检测器是药物分析中最常用的检测器。5、数据处理系统：计算机工作站。6、仪器基本情况：设备名称气相色谱仪设备编号YJ-069型 号GC-2014出厂编号C11754735678 CS出厂日期2009年12月11日安装位置精密仪器室三生产厂家岛津供货厂家岛津6、维修服务：服务单位名称岛津厂址-电址-联系人-二.验证目的： 该方案用于确认药检中心的GC-2014气相色谱仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。三.验证范围：本验证方案适用于药检中心GC-2014气相色谱仪验证。四.参考文件：1、验证管理规程 SMP-VM-01-0012、验证总计划 SMP-VM-01-0023、检验仪器验证程序 SOP-VM-01-0044、变更控制规程 SOP-5、偏差控制规程 SOP-6、气相色谱仪检定规程 JJG700-19997、GC-2014气相色谱仪操作规程 SOP- 8、GC-2014气相色谱仪维护保养规程 SOP-9、中国药典2010版二部 附录VE气相色谱法五.验证职责：部门姓名职务职责药检中心/QC毕群主管l 负责制订验证方案；l 负责起草验证报告；l 负责复审验证记录；药检中心/QC汪世萍检验员l 负责按验证方案要求实施确认和记录结果；l 负责报告验证中发生的任何偏差；药检中心/QC陈志远主任l 负责审核验证方案、验证记录和验证报告；l 负责确保本方案正确实施，并提供资源；l 负责对发生的偏差组织调查。设备部周望华计量员l 负责验证涉及到的仪器校准,并提供证明。l 负责配合安装确认、运行确认和性能确认。质监部/QA郭立功QAl 负责审核验证方案、验证记录和验证报告。l 负责监督本方案实施。质监部/QA吴勇兵经理l 负责审核验证方案、验证记录和验证报告。质量副总经理郭韶智质量副总经理l 负责批准验证方案和验证报告。七.验证项目：3、性能确认-PQ：3.1目的：是通过测试并证明气相色谱仪稳定性、基线噪声、基线漂移、重复性等,符合预定的标准要求。3.2主要技术指标和检定条件表1检测器名称FID检定项目技术指标检定条件柱箱温度稳定性0.5%色谱柱液体检定：填充柱：5%OV-101，80100目白色硅烷化载体，长1m毛细柱：0.53mm或0.32mm口径气体检定：6080目分子筛或高分子小球，填充柱或毛细柱程序升温重复性2%载气种类N2、H2基线噪声1A载气流速（ml/min）1.5左右基线漂移1A燃气、助燃气H2、空气（流速选适当值）检测限5g/s柱箱温度80左右（液体检定）50左右（气体检定）定量重复性3%气化室温度220左右衰减器误差1%检测室温度250左右3.3确认方法：3.3.1确认使用的检定设备校正情况，结果在下表记录。序号名 称编号/批号方案/证书编号有效期至11秒表2注射器3流量计4铂电阻温度计5数字多用表检查人/日期： 审核人/日期：3.3.2确认项目3.3.2.1温度检定A、柱箱温度稳定性检定 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70。加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。B、程序升温重复性检定按表1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50，终温200。升温速率10/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复23次，求出相应点的最大相对偏差，其值应2%。结果按下式计算。相对偏差=式中 相应点的最大温度， 相应点的最小温度， 相应点的平均温度，3.3.2.2衰减器换挡误差检定 在各检测器性能检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差。待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差小于1%。3.3.2.3FID性能检定A、基线噪声和基线漂移检定 按表1的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。B、检测限检定（1）用液体标准物质检定 按表1的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1L21L，浓度为100ng/1L或1000ng/1L的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。（2）用气体标准物质检定按表1的检定条件，进入100mol/mol的CH4/N2标准气体，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。（3）检测限的计算 式中 FID检测限，g/s; N基线噪声，A； W正十六烷或甲烷的进样量，g; A正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值，As。3.3.2.4定量重复性检定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：式中 RSD相对标准偏差，%；n测量次数； 第i次测量的峰面积；n次进样的峰面积算术平均值；i进样序号。3.4确认结果：性能确认的测试结果，在下表记录。确认开始时间：确认结束时间：环境温度： 环境湿度： %RH检测器名称：检定条件：色谱柱柱箱温度检测器温度气化室温度记录器型号记录器灵敏度纸速积分仪型号标准物质名称柱箱温度稳定性：程序升温重复性：基线噪声：基线漂移：峰高或峰面积：平均值RSD/%衰减器换挡误差：对应色谱图编号：结论：仪器性能确认中的重复性、稳定性和衰减器误差符合标准要求。 是 否测试人/日期： 复核人/日期：4、变更/偏差控制：4.1如验