综合设计实验.doc

吉林化工学院综 合 与 设 计 性 实 验Topic of experiment高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量Class 化工0902 No. 09110225 Name 张 野 Date 2011.11.10 一、前言钙元素在自然界分布广，以化合物的形态存在，如石灰石、大理石、石膏、磷灰石等；也存在于血浆和骨骼中，并参与凝血和肌肉的收缩过程。钙元素是人类必须的微量元素之一，钙占人体重的1.7%左右，99%以羟基磷酸钙的形式存在于骨骼和牙齿中，血液中占0.1%。离子态的钙可促进凝血酶原转变为凝血酶，使伤口处的血液凝固。钙缺会导致骨质疏松等疾病。因此用化学方法对食物以及血液中的钙含量进行分析显得尤为重要。实验室常用的测定钙含量的方法有：酸碱滴定法（先用定量的酸将碳酸钙溶解，然后用碱滴定过量的酸）、络合滴定法（铬黑T指示剂用EDTA滴定），以氧化还原滴定（本实验）。本实验探讨用高锰酸钾间接测定蛋壳中氧化钙含量的方法。二、实验目的1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。三、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下： ;某些金属离子，如Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。四、试剂与仪器电子天平， 烧杯，漏斗，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻璃棒，水浴锅，电炉子。 KMnO4 、 2.5%(NH 4)2C2O4 、10 % 、 浓、 H 2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙五、实验方法与步骤 1、配制0.02mol/L的KMnO4溶液100ml左右备用。2、用分析天平精确称取三份Na2C2O4固体,质量在0.150.18之间，分别用20ml 1mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至7080。依次用配制的KMnO4溶液滴定三份Na2C2O4溶液，滴定过程中保持Na2C2O4溶液的温度在7080。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s不褪去为滴定终点。计算KMnO4溶液的浓度。3、 用分析天平准确称取0.10000.1300g蛋壳一份于锥形瓶中加34ml1：1的HCl溶解然后加20ml H2O热到7080，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入5%草酸铵溶液50 ml，若出现沉淀再滴加浓HCl使之溶解，然后加热至7080，加入23滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加直至无沉淀产生（无），然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/L H2SO4 50ml把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗12次稀释溶液至体积约为100 ml；加热至7080，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止 六、实验数据处理KMnO4溶液体积/mL 19.50 18.00 19.00Na2C2O4固体质量/g 0.1741 0.1585 0.1704KMnO4溶液浓度/mol/L 0.02665 0.02629 0.02677 相对误差 0.30% 1.07% 0.75% KMnO4溶液平均浓度/mol/LCaO含量的测定 0.02657KMnO4溶液体积/mL14.10CaO质量0.05245 CaO含量45.97%2KMnO45 C2O422 5CV g/134C2=20.174113450.01950=0.02665 mol/LC2=20.158513450.01800=0.02629 mol/LC2=20.170413450.01900=0.02677 mol/LC平均=（c1+c2+c3）/3=0.02657 mol/LE1=(0.02665-0.02657)/0.02665100%=0.30%E2=(0.02629-0.02657)/0.02629100%=1.07%E3=(0.02677-0.02657)/0.02677100%=0.75%2KMnO45 C2O422 5CV m/Mm=0.014100.02657565/2=0.05245gE=(0.05245/0.1141)100%=45.97%七、实验讨论1、误差分析（1）在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；（2）将称量好的Na2C2O4固体转移溶解的过程中，有少许残留在称量瓶中，造成KMnO4溶液浓度误差；（3）转移溶液时，由于有溶液残留造成误差；（4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差；（5）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差；九、实验思考题 1 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？答：因为蛋壳中的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O