原料检验方法

旺旺集团 广州明旺乳业有限公司 旺 旺 集 团 广州明旺乳业有限公司GUANGZHOU WANTWANT DAIRY CO., LTD文件名称：原料检验方法文件编号： GZ-Q-E-004制订单位： 品保部 机密等级： 一般 制订日期： 20050418 核 准审 查制 订张正仕文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次2.1申请单编号Q-08-450目 录页次内容2目录3常规检测方法3.1水分测定3.1.1电烘箱105恒重法3.1.1红外辐射干燥法3.2灰分的测定3.2.1总灰分3.2.2水溶性灰分与水不溶性灰分3.2.3酸溶性灰分和酸不溶性灰分4全脂/脱脂奶粉4.1水分测定4.2可滴定酸度4.3脂肪含量4.4蛋白质含量4.5钙含量4.6磷含量4.7酒精凝固性4.8浊度4.9安定性4.10加碱试验4.11掺糖试验4.12掺淀粉试验4.13掺蔗糖试验4.14掺豆粉试验4.15PH值4.16可沉降体积的测定4.17乳糖含量测定5炼乳5.1蔗糖分的测定5.2水分测定文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次2.1申请单编号Q-08-450目 录页次内容5.3脂肪含量5.4酸度测定5.5浊度测定5.6蛋白质测定6白砂糖6.1 水不溶物测定6.2 色值测定文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次3.1申请单编号Q-08-450水分测定1. 目的 使品保人员了解原料进厂时水份及挥发物的测定方法。2. 适用范围适用于原料商品进厂时对水份及挥发物含量的测定其中电烘箱105恒重法适用于不干性油以及固态半固态原料红外线快速测定法适用于固态样品水份的测定。3. 权责品保人员4. 定义无5. 作业内容 5.1 电烘霜105恒重法5.1.1 仪器和用具5.1.1.1 电热恒重烘箱5.1.1.2 备有变色硅胶的干燥器5.1.1.3 电子天平感量0.0001g5.1.1.4 称量皿容量约3050ml5.1.1.5 小型粉碎机/研砵5.1.2 操作步骤5.1.2.1 先将固态样品用粉碎机粉碎或用研砵将之磨碎液态样品可直接称重5.1.2.2 用已烘至恒重的称量皿称取混匀试样510g(W,准确至0.001g)，在1055温度下烘90分钟5.1.2.3 取出冷却半小时称重再放入干燥霜中烘30分钟直至前后两次重量差低于0.001g为止5.1.2.4 如后一次重量大于前一次重量则取前一次重量(W1)文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次3.1.2申请单编号Q-08-4505.2 红外辐射干燥法5.2.1 仪器和用具 5.2.1.1 DHS20-1多功能红外水份仪/ZSH-30A智能水份测定仪/MH-5红外线水份计 5.2.1.2 研砵/小型粉碎机 5.2.2 操作步骤 5.2.2.1 DHS20-1型&ZSH-30A型操作步骤 5.2.2.1.1 先将固态样品用粉碎机粉碎或用研砵将之磨碎 5.2.2.1.2 称取混匀试样510g于水份仪之托盘内(W); 5.2.2.1.3 根据仪器作业标准书设定好水份仪的时间及温度后水份仪右盘使指针指示中间位置 5.2.2.1.4 干燥时间结束(DHS20-1型)或重量在2mZn内不改变(ZSH-30A型)时记录水份议显示干物重(W1)。 5.2.2.2 MH-5红外线水份计操作步骤 5.2.2.2.1 先将固态样品用粉碎机粉碎或用研砵将之磨碎 5.2.2.2.2 依照仪器操作指导书调水份仪平衡水分指示归零 5.2.2.2.3 放5 g砝码于水份仪左盘并准确称量5.0g混合均匀样品于水份仪右盘使指针指示中间位置 5.2.2.2.4 水份20%以下的粉体样品一般1015分钟即可读数20%以上每增加10%时间延长约10分钟或以干燥5分钟内指针不发生偏转来判断终点 5.2.2.2.5 确认已干燥完全后直接从水份仪上读取水份值。 5.3 结果计算 水份及挥发物类(%)=(W-W1)/W*100 W-烘前试样重量g W1-烘后试样重量g 5.4 结果表示 5.4.1 双试验结果允许差值不超过0.04%求其平均值即为测定结果 5.4.2 测定结果取小数点后第二位。文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次3.1.3申请单编号Q-08-4506. 注明 以上检验项目无特别要求均为检测两次。7. 相关方件/资料 7.1 仪器设备操作指导书8. 使用窗体 无9. 附件 无文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次3.2.1申请单编号Q-08-450灰分的测定 1. 目的 使作业人员了解灰分的测定方法。 2. 适用范围 适合各种原料灰分的测定 3. 权责 品保人员 4. 定义 灰分是指食品经高温灼烧后所残留的无机物质主要是氧化物或盐类。 灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分酸溶性灰分与酸不溶性灰分之分。 5.作业内容 5.1 原理 一定重量的食品在高温灰化时去除了有机物质保留食品中原有无机 盐及少量有机化合物经燃烧后生成的无机物。样品质量发生改变。根据 样品的失重可计算总灰分的含量.总灰分 5.2 仪器及试剂 5.2.1 高温炉(附自动恒温控制器) 5.2.2 瓷坩埚(30ml或50ml) 5.2.3 坩锅钳 5.2.4 分析天平 5.2.5 干燥器 5.2.6 6N盐酸 5.2.7 0.5%三氯化铁溶液与等量蓝墨水混合液 5.3 操作方法 5.3.1瓷坩埚的准备 将瓷坩埚用6N盐酸浸泡数小时洗净晾干后用三氯化铁与蓝墨水的混 合液在坩埚外壁及盖上编号。置于5550C马福炉中灼烧1小时。移至炉口 稍冷取出放入干燥器中冷却至室温准确称量。此为空坩埚质量。 文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次3.2.2申请单编号Q-08-4505.3.2.加入3-5g固体样品或5-10g液体样品后精密称量。 5.3.3.液体样品须先在沸水浴上蒸干固体或蒸干后的样品先在电炉上以小 火加热使样品充分炭化至无烟然后置马福炉中在550-6000C灼烧至 无炭粒即灰化完全冷至2000C以下后取出放入干燥器中冷却至室温 称量重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。 5.3.4.计算 总灰分%=M1-M2*100M3-M2式中M1-坩埚和总灰分的质量,gM2-坩埚的质量,gM3-坩埚和样品的质量,g文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次3.2.3申请单编号Q-08-450水溶性灰分与水不溶性灰分5.4 操作方法 5.4.1.将上项总灰分加水25ml加热至近沸用无灰滤纸过滤并用热水洗 涤坩埚残渣和滤纸至滤液总量约60ml,将滤纸和残渣置原坩埚中 再进行灰化冷却称重如前。 5.4.2.计算 水不溶性灰分%=M4-M2*100M3-M2式中M2-坩埚的质量,gM3-坩埚和样品的质量,gM4-坩埚和水不溶性灰分的质量g文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次3.2.4申请单编号Q-08-450酸溶性灰分和酸不溶性灰分 5.5 操作方法5.5.1.将上项总灰分加0.1N盐酸25ml加热至近沸用无灰滤纸过滤并用热水洗涤坩埚残渣和滤纸至滤液总量约60ml,将滤纸和残渣置原坩埚中再进行灰化冷却称重如前。 5.5.2.计算酸不溶性灰分%=M5-M2*100M3-M2式中：M2-坩埚的质量,gM3-坩埚和样品的质量,gM5-坩埚和酸不溶性灰分的质量g6. 注明 以上检验项目无特别要求均为检测两次。7. 参考资料 食品分析中国轻工业出版社1990年文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.1.1申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书水分一、 原理：在1052下进行烘干（烘干前后两次重量差不超过0.002g为止),计算奶粉的含量.二、仪器 2.1 天平:感量0.01g、0.1g. 2.2 电热恒温箱. 2.3 分析天平:0.0001g. 2.4 备有变色硅胶的干燥器. 2.5 圆孔筛:1.5mm. 2.6 实验室电动粉碎机或手摇粉碎机. 2.7 称量器或铝盒: 内径4.5cm、高2.0cm. 2.8 分样皿.三、操作步骤 3.1 试样制备: 从平均样品中分取30-50g样品. 3.2 定温: 使烘箱中温度计的水银球离烘网2.5cm左右,调节烘箱温度定在105 2.3.3 烘干称量器或铝盒: 取干净的空称量器或铝盒,放在水银球下方烘网上,烘30min至1h取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘30min,烘至前后重量差不超过0.005g即为恒重.3.4 称取试样: 用烘至恒重的容器(WO)称样约为3g.3.5 烘干试样: 将铝盒或称量皿盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105 温度下烘3h后取出铝盒或称量器,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称量后,再复烘至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重.四、结果计算 W1-W2 奶粉含水量计算公式：水份（%）= *100 W1-W0 式中：W0铝盒或称量皿重，g.文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.1.2申请单编号Q-08-450 W1烘前试样和容器重，g W2烘后试样和容器重，g. 注意点：此种方法不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发的物质。文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4. 2申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书可滴定酸度一、原理：奶粉溶于水制成复原乳，然后用0.1mol/L氢氧化钠滴定至PH为8.3由此消耗的0.1mol/L氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定100ml干物质为12%的复原乳所需的氢氧化钠量.二、仪器及试剂 2.1 天平: 感量0.01g. 2.2 碱式滴定管: 精密度0.05ml. 2.3 PH计: 精确至0.01. 2.4 锥形瓶: 250ml. 2.5 氢氧化钠标准溶液: 0.10.0002mol/L. 2.6 酚酞酒精溶液: 0.5%.三、操作步骤 3.1 样品制备:密封容器中,混匀. 3.2 称4g样品于锥形瓶中,加煮沸过的蒸馏水至100g,摇匀. 3.3 用滴定管加入氢氧化钠溶液,不断摇晃均匀,直到PH达到8.3为 止,记录体积数.四、数据处理 样品的滴定酸度(T)=(C*10*V*12)/M*(1-W) C:氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L. V:消耗氢氧化钠的毫升数,ml. M:样品质量,g. W:样品中水份含量,%. 12:12g奶粉相当100ml复原乳注意点：测酸度所用的PH必须进行较正，在使用过和中，要避免磁力在搅拌的过程中损伤电极。文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.3.1申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书脂肪含量一、原理：利用氨溶液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐，然后用乙醚提出乳中的脂肪，经干燥称量测得脂肪含量。二、仪器及试剂 2.1 氨水: 分析纯. 2.2 乙醚: 分析纯. 2.3 乙醇: 分析纯. 2.4 石油醚: 沸程30-60 . 2.5 电子天平:0.01g；分析天平:0.0001g, 2.6 烘箱: 电热,通风口完全打开,98-100 . 2.7 具塞量筒:10ml. 2.8 吸管: 5ml.三、操作步骤 3.1 精密称量样品(全脂奶粉1.00g、脱脂奶粉1.50g)用10ml60 温水,数次溶解于具塞量筒中. 3.2 加氨水1.25ml混合均匀,置60 水浴中加热5min,再振摇2min,加乙醇10ml混合,于冷水中冷却.3.3 加入25ml乙醚,摇振0.5min,加入25ml石油醚,再振摇0.5min,静 置30min. 3.4 待上层液澄清时,请取醚层体积. 3.5 用吸管吸取醚层于已知恒重的脂肪抽提筒中,记录体积. 3.6 蒸馏回收乙醚,置烘箱中干燥到恒重,称量.四、结果计算 M1*V0X= (M0*V1)*100 式中： X样品中脂肪含量，g/100g M1脂肪质量，g M0样品质量，g文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.3.2申请单编号Q-08-450 V0醚层总体积，ml V1放出醚层体积，ml.注意点：样品及醚浸出物在烘箱中烘干时，时间不能太长。因为极不饱和的脂肪酸会受热氧化而增加重量，在无真空干燥的情况下，一般可在100105 干燥1.5-3小时.文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.4.1申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书蛋白质一、 原理：用浓硫酸将含氨有机物加热分解，使氮变成氨气，然后加入 NaOH使之变成碱性，将游离的氨气用水蒸气蒸馏，用硼酸溶液收集蒸馏液，将收集液用标准盐酸或硫酸溶液滴定，求得氨气量，根据食品中的氨与蛋白质的换算系数，可求得蛋白质的含量。二、仪器及试剂 2.1 消化炉 2.2 水流减压器 2.3 水蒸汽发生器 2.4 定氮蒸馏装置 2.5 酸式滴定管 2.6 天平(感量0.0001g) 2.7 浓硫酸 2.8 CuSO2.5H2O 2.9 K2SO4 2.10 混合指示剂: 称取0.01g甲基红和0.05g溴甲酚绿溶液于40g无水乙醇中,指示剂现配现用.2.11 0.01N盐酸或硫酸标准溶液 2.12 硼酸溶液: 20g/L 2.13 10N NaOH三、操作步骤 3.1 称取0.5g样品(精确到0.0001g),放于消化管中. 3.2 称取0.2g(精密到0.01)CuSO4和3gK2SO4精确至0.01g),用纸槽加入到消化管中.然后加放25ml硫酸. 3.3 将消化管置于消化炉上,接好水流减压器,并用封口膜将连接处封好. 3.4 将消化炉温度设置在420 ,升温,使其消化至澄清透明为止,关闭电源,放冷.3.5 将消化液冷却后,慢慢加放冷水30ml,放冷,然后将消化液定容至100ml.文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.4.2申请单编号Q-08-4503.6接好定氮蒸馏装置,将20ml 20g/L硼酸溶液放入吸收瓶中,加入1-2滴混合指示剂,将冷凝管下端浸在液面下,通过小漏斗将消化液10ml加入到蒸馏装置中,经小漏斗加入10ml 10N NaOH溶液,通过轻轻拔起玻璃塞使碱液流下,为防止漏气,最后加水于封住玻璃塞以防漏气.3.7 从水蒸汽发生器通入水蒸汽蒸馏6-7分钟后,将冷凝管下端离开液面,再蒸馏一分钟左右,将下端用水冲洗,将洗液收集至接受瓶中.3.8 用0.01N的硫酸标准溶液或盐酸溶液滴定至接受瓶内硼酸溶液从纯蓝色为灰蓝色。四、结果计算 C*(V1-V2)*6.38*0.014*100 X= - M*10/100式中：X样品中的蛋白质含量，% C标准硫酸或盐酸溶液（mol/L） V1样品能消耗标准酸液的体积（ml） V2空白所消耗标准酸液的体积（ml） M样品质量，g 0.0141.00ml 1N 酸液相当氮的质量，g 6.38 氮换算为蛋白质系数. 注意点: 1、加碱的速度要快，并在接上有硼酸的锥形瓶后加入，以防氨的逸出。 2、消化时把附在壁上的食物用少量的硫酸冲下，使消化完全，蒸馏时要随时注意防止蒸馏器漏水漏气等情况。文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.5.1申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书钙含量一、原理:钙与EDTA能够定量的形成金属络合物,这种络合物的稳定性较钙与指示剂形成的络合物强,因此在适当的PH范围内,以EDTA滴定时,EDT从指示剂络合物中夺取钙离子并与其结合,直到等电点时溶液呈游离指示剂的颜色.二、仪器及试剂 2.1 滴定用玻璃仪器 2.2 分析天平 2.3 试剂(所用试剂应用分析纯) 2.3.1 0.01MEDTA标准溶液:称取32.273Gedta-2Mg,定容至1000ml. 2.3.2 PH10缓冲溶液:570ml浓氨水加70gNH4Cl定容至1000ml. 2.3.3 6N NaOH 2.3.4 6N HCL 2.3.5 络黑T指示剂: 100mg铬黑T于15ml三乙醇铵和5ml无水乙醇中.三、操作步骤 3.1 EDTA标定：取在80 烘干2小时的CaCO30.1g左右,精确到0.0001g，用10ml6N的盐酸溶解CaCO3加50ml蒸馏水，加热赶走CO2，用6NNaOH调至PH6-8，定容至500ml，取出50ml，加2ml缓冲液，加2-3滴铬黑T指示剂用EDTA滴定至粉红色变为蓝色，为滴定终点，记下所用EDTA的体积，则EDTA相当Ca含量（以CaCO3 计），做平行试验：= 标定所用CaCO3的质量，标定所消耗的的体积，现对应的CaCO3 摩尔浓度， CaCO3ol3.2 将样品精确称取（样品于80 烘2小时，奶粉称0.8克）用10ml6N的盐酸溶解，其余操作步骤同EDTA的标定。 四、结果计算4.1计算方法和公式 文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.5.2申请单编号Q-08-450CEDTA*V*40*100 Ca含量%(以Ca计)= 501000*M*500 式中：M测定样品的质量，g V标定所消耗的质量的EDTA的体积，ml CEDTAEDTA现对应的CaCO3摩浓度， CaCO3mol/l注意点：络黑T指示剂的显色范围的PH值为9-10，如果PH11，络黑T显色（粉红色变为蓝色）不明显。文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.6.1申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书磷含量一、原理：样品中的有机磷被氧化后，在酸性条件下与钼酸铵生成黄色的钼酸磷铵结晶，经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物钼蓝。根据颜色深浅可以比色。二、仪器及试剂2.1 分光光度计和比色皿 2.2 刻度试管(25ml).2.3 刻度吸管(5ml、1ml)2.4 马福炉(550-600 ).2.5 瓷坩锅2.6 100ml容量瓶2.7 高氯酸:硝酸的混合液(1:4)2.8 钼酸铵溶液:5%溶液2.9 对苯二酚溶液:0.5%2.10 20%亚硫酸钠溶液(当天配制)2.11 标准磷溶液:精确称取干燥的KH2PO40.4934g,溶于1000ml蒸馏水内，浓度为100ug/ml.2.12 磷标准使用液：精密吸取20ml标准磷储备液，置于100ml容量瓶中并稀释到刻度，此液含磷20ug/ml。三、操作步骤 3.1 标准曲线绘制 3.1.1 取7个25ml试管-编号0-5,0试管加少许蒸馏水,在1-5号试管中依次加入1.5、2、2.5、3、3.5ml磷标准使用液.3.1.2 于每试管中依次加入下列试剂:2ml钼酸铵溶液、1mlNa2SO3、1ml对苯二酚、加蒸馏水稀释至20ml摇匀，静置0.5小时.3.1.3 以0试管溶液作为空白,在分光光度计上以660 nm波长进行比色，记录下光密度值。3.1.4 在计算机中用EXCEL软件制作标准曲线,得回归方程式:Y=ax+b3.2 样品溶液磷含量测定3.2.1干法消化3.2.1.1称取0.5g干燥样品于瓷坩锅中.3.2.1.2 置电炉上小火碳化至无烟.文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.6.2申请单编号Q-08-4503.2.1.3 置马福炉中500-600灰化2小时.3.2.1.4取出,冷却,用6NHCI 20ml加热溶解灰分,然后移入100ml容量瓶中,定容,摇匀. 3.2.2 湿法消化 3.2.2.1 称取0.5g样品于100ml凯氏烧瓶,加3ml硫酸、3ml高氯酸-硝酸消化液. 3.2.2.2 置于电炉上,瓶中液体原为棕黑色,待溶液变为无色或微带黄色清亮液体时,即消化完成. 3.2.2.3 将溶液冷却,加20ml水,冷却后移至100ml容量瓶,定容.3.2.2.4取与消化样品同量的硫酸、高氯酸-硝酸混合液，按同一消化方法作空白。3.2.3 样品测定:溶液2ml置于试管中,加2ml钼酸铵溶液，1mlNa2SO3、1ml对苯二酚、加蒸馏水稀释至20ml摇匀，静置0.5小时.用分光光度计测定样品液的光密度.查出磷的含量,并计算.四、计算结果 A*100 磷含量(mg/100g)= * 100 m*V 式中：A查标准曲线所得测定液磷的含量（mg) m样品质量（g） V测定液的体积（ml ）文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.7申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书酒精凝固性一、 原理：奶粉的酸度过高时，在酒精溶液中，乳蛋白会出现絮状或凝固.二、仪器及试剂 2.1 试管 2.2 70%中性酒精溶液. 2.3 量筒:10ml; 2.4 试管架.三、操作步骤 3.1 奶粉配制成复原乳(12%). 3.2 取3-5ml乳液于试管中,加入等量酒精溶液混合.四、结果 观察试管如无絮状物或固状沉淀，表示牛乳酸度小于19oT,尚新鲜。文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.8申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书浊度一、原理：蛋白质含量为0.5%的奶粉稀释液在610nm的吸光度为浊度.二、仪器及试剂2.1 分光光度计2.2 烧杯2.3 玻棒二、 操作步骤三、3.1 检测奶粉样品的蛋白质含量.3.2将奶粉和45热水配成蛋白质含量为5%的溶液,不搅拌.3.3 用高速搅拌机4000rpm搅拌5min,分成两份.3.4 60的水浴恒温5min,水浴后补水定量.3.5 其中一份121杀菌10min.（杀菌前,杀菌锅预热到水沸腾。）3.6 将灭菌液及未灭菌液分别稀释一定倍数.(建议稀释倍数:全脂奶粉稀释1000倍,脱脂奶粉稀释100倍.) 3.7 将此两份稀释液在波长610nm处测其吸光度,并调整稀释倍数,使其吸光度在0.2-0.8范围之内.四、结果计算 A*n OD610= *0.5% X 式中:A: 样品液在610mm处的吸光度. n 稀释倍数 X:奶粉样品液中的蛋白质含量.文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.9申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书安定性一、原理：新鲜牛奶的蛋白含量为5%时（PH=6.5-7.0),水溶液有很好的耐热性,甚至杀菌后,蛋白质不凝聚沉降,同理测奶粉沉降体积,由此制定奶粉安定性是否良好.二、仪器 2.1 离心机 2.2 灭菌设备三、操作步骤 3.1 用凯氏定氮法测定奶粉蛋白质含量. 3.2 将奶粉样品配成蛋白质含量为5%的溶液. 3.3 取出溶液50ml,于121加热杀菌10分钟. 3.4 取出于4000rpm离心5min,读取沉降体积.3.5 取奶粉溶液50ml,不杀菌,直接于4000rpm离心5min,读取沉降体积.文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.10申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书加碱试验一、 原理:复原乳中若加碱,可使溴麝香草酚蓝指示剂变色,由颜色的不同,判断加碱量之多少.二、仪器 2.1 试管:30ml三、试剂： 0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液.四、操作步骤 取复原乳(1:8)5ml置试管中,将试管保持倾斜位置，沿管壁小心加入溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴，将试管轻轻斜转2-3回，使其更好地相互接触，切勿使液体互相混合，然后将试管垂直放置，2min后根据环层指示颜色的特征确定结果，同时用未掺检的奶粉作空白对照试验。 按环层颜色编号界限判定结果，如表：奶粉中NaHCO3的浓度按面环层颜色特征无黄03黄绿色05淡绿色1绿色3深绿色5青绿色7淡绿色10青色15深青色奶粉中NaHCO3的浓度按面环层颜色特征无黄03黄绿色05淡绿色1绿色3深绿色5青绿色文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.11申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书掺糖试验一、原理：间苯二酚与蔗糖在加热条件下反应生成红色。二、仪器：2.1 吸管: 5ml2.2 量筒: 100ml2.3 烧杯: 50ml*1; 100ml*12.4 试管: 30ml*22.5 三角瓶: 50ml*12.6 漏斗: 50ml*12.7 电炉三、试剂: 3.1 间苯二酚3.2 浓盐酸四、操作步骤:量取复原乳(1:8)30ml烧杯中,然后加入2ml浓盐酸,混匀,待乳凝固后进行过滤.吸取15ml滤液于试管中,再加入0.1g间苯二酚,混匀,溶解后,置沸水中数分钟.判断标准: 出现红色者为掺糖可疑.文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.12申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书掺淀粉试验一、原理: 淀粉遇碘呈蓝色.二、仪器: 2.1吸管: 5ml*22.2 试管: 30ml*2三、试剂: 碘溶液(碘化钾1g溶于少量蒸馏水中,在此溶液中溶解0.5g碘,全溶后移入100ml容量瓶中,加入至刻度).四、操作步骤:取复原乳 (1:8)样5ml注入试管中,加入碘液2-3滴.结果判定：如有淀粉存在,则出现蓝色沉淀.文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.13申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书掺蔗糖试验一、原理: 间苯二酚与蔗糖在加热条件下反应成红色.二、仪器及试剂2.1 移液管2.2 量筒2.3 烧杯2.4 试管2.5 锥形瓶2.6 漏斗2.7 电炉2.8 间苯二酚2.9 浓盐酸三、操作步骤3.1 量取复原乳(全脂乳粉12%,脱脂乳粉9%)30ml于50ml烧杯中,然后加入2ml浓盐酸,混匀.3.2 待乳液凝固后进行过滤.吸取15ml滤液于试管中,再加入0.1g间苯二酚,混匀.3.3 溶解后,置沸水中数分钟,观察.结果判定：出现红色者为掺蔗糖可疑。文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.14申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书掺豆粉试验一、原理: 豆粉中含有皂素,皂素可溶于热水或热乙醇,并可与氢氧化钾反应生成黄色物质.二、仪器: 2.1 试管：50ml*22.2 吸管： 25ml*12.3 试管： 30ml*2三、试剂3.1 28%的氢氧化钾溶液.3.2 乙醇乙醚等量混合物.四、操作步骤取复原乳(1:8)样5ml注入试管中,吸取乙醇乙醚等量混合液3ml加入试管中,再加入28%的氢氧化钾溶液2ml,摇匀后置于试管架上,5-10min内观察颜色变化。结果判定：呈黄色时则表时有豆制品存在.同时作对照试验。文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.15申请单编号Q-08-450奶粉的pH计检测方法 1. 目的 使作业人员了解明胶的测定方法.2原理奶粉溶于水制成复原乳，用pH计直接检测其pH值。3. 内容 2.1仪器及试剂 2.1.1. 150ml烧杯及蒸馏水 2.1.2. 玻璃棒一支/磁力搅拌器 2.1.3. PH计2.2. 操作步骤 2.2.1 在密封容器中，混匀，称取4g样品于锥形瓶中，加水至100g，摇匀或以磁力搅拌器搅拌成复原乳。 2.2.4. 等待复原乳液形成均一的组织形态后，便用PH计测定读取其pH值。(PH计用前先校正)文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.16申请单编号Q-08-450乳及乳制品可沉降体积的测定1、目的使品保人员明确奶粉及乳制品可沉降体积的测定；2、适用范围适用于奶粉及乳制品可沉降体积的测定；3、权责 品保人员4、定义无5、作业内容 5.1原理：蛋白质含量为5%时（PH=6.57.0）,其水溶液有良好的耐热性，甚至杀菌后蛋白质不凝聚、不沉降。 5.2试剂及主要仪器 5.2.1杀菌釜5.2.2三角瓶(150ml)5.2.3离心机（10004000rpm）5.2.4分析天平5.3操作步骤5.3.1将样品稀释成蛋白质含量为5%的溶液（若乳制品的蛋白质含量较低，则不稀释），120杀菌10min,若样品已经杀菌则直接进行不能5.3.2；5.3.2将杀菌后的样品，取5ml在离心机以4000rpm离心5min，记录其沉降体积；5.3.3若样品蛋白质含量未知，则需先测其蛋白质含量。6. 相关文件/资料旺旺集团大宗原物料和成品训练资料7. 使用表单无8. 附件无文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.17.1申请单编号Q-08-450奶粉乳糖含量的测定1、 目的 使品保人员了解乳糖含量的测定方法。2、 适用范围适用于奶粉粗制乳糖的检验。3、 权责品保人员4、 定义无5、 作业内容5.1原理：样品除去蛋白质后，在加热的条件下，直接滴定已标定过的斐林氏液，样液中的乳糖将斐林氏液中的二价铜还原为氧化亚铜，以次甲基蓝为指示剂，在终点稍过量时，乳糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。根据消耗体积来计算乳糖的含量。5.2试剂5.2.1斐林甲液：称取硫酸铜34.639g溶于水中，加入0.5ml浓硫酸，加水稀释至500ml。 5.2.2斐林乙液：称取酒石酸钾钠173g及氢氧化钠50g溶于水中，加水稀释至500ml。静置二天后,过滤于玻璃瓶中。5.2.3次甲基蓝溶液：10g/L；5.2.4乙酸铅溶液：取20克乙酸铅，溶解于100ml水中；5.2.5草酸钾-磷酸氢二钠溶液：取草酸钾3克，磷酸氢二钠7克，溶解于100ml步水中；5.3斐林氏试剂的标定5.3.1称取预先在9294烘箱中干燥2小时的乳糖标样0.75克（精确到0.2mg）,用水溶解并稀释至250ml，将此乳糖溶液倒入一支50ml的滴定管中，待滴定。5.3.2预滴定：取10ml斐林氏液（甲、乙液各5ml）于250ml三角瓶中，再加入20ml蒸馏水，从滴定管中放入15ml乳糖溶液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s，加入3滴次甲基蓝溶液，继续滴定至溶液蓝色完全褪尽力止，读取所用乳糖的毫升数。文件名称原料检验方法版 次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页 次4.17.2申请单编号Q-08-4505.3.3精确滴定：取10ml斐林氏液（甲、乙液各5ml）于250ml三角瓶中，再加入20ml蒸馏水，一次加入比预滴定量少0.51.0ml乳糖溶液，置于电炉上加热，使其2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s，加入3滴次甲基蓝溶液，继续滴定至溶液蓝色完全褪尽力止，以此滴定量作为计算的依据：费林试液的乳糖标定值（f）=4vm/Alv:滴定时消耗乳糖液