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分析方法验证报告ZBYZ-2015-000项目名称： 磷酸盐的测定 分析方法： 磷钼蓝分光光度法 方法编号： GB5750.5-2006 验证人员： 乔柱 史红艳 验证日期： 2015.10.20 陕西众邦环保检测技术有限公司Shaanxi ZhongBang Environmental Protection Testing Technology Co.Ltd.1.工作曲线的测定 第 页 共 页1.1工作曲线的测定条件 分析日期： 年 月 日温度21.3湿度64%测定波长650.00nm1.2工作曲线的测定表1 工作曲线测定值序号（n）标准溶液加入体积（mL）质量（ug）吸光度（A）10.000.0000.00020.050.01630.2000.04140.80.06853.20.12667.20.195712.80.268200.325回归方程y = 0.1609x+0.002相关系数r0.99921.3标准曲线的绘制回归方程 y = 0.1609x+0.0021 相关系数 r=0.99922.空白值测定结果及方法检出限的计算 第 页 共 页 依据环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。方法检出限的一般确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复n （ 7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。 MDL = t (n-1,0.99) S (A.1)式中：MDL 方法检出限；n 样品的平行测定次数；t 自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；Sn次平行测定的标准偏差。其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。表A.1 t值表平行测定次数（n）自由度（n-1）T (n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.821表2 空白值测定结果及方法检测限的计算结果 分析日期： 年 月 日空白测定次数（n）吸光度（A）浓度（mg/L）10-0.01320-0.0133-0.002-0.02540-0.01350-0.01360.0030.0067-0.004-0.03880-0.0139-0.002-0.025100-0.013平均值-0.016S0.01147检出限（mg/L）0.032363.精密度的测定结果 第 页 共 页 表3 试样测定结果 分析日期： 年 月 日 测定次数 (n)吸光度 (A)浓度（mg/L）试液配置浓度（mg/L）10.2701.6651.6020.2621.6151.6030.2591.5971.6040.2651.6341.6050.2601.6031.6060.2621.6151.6070.2681.6531.6080.2611.6091.6090.2581.5901.60100.2721.6771.60 1.626S0.0300V1.85%4.准确度的测定结果 表4 准确度测定值 分析日期： 年 月 日测定次数（n）加入标准质量（mg）原样品加标样品回收率（%）吸光度（A）浓度（mg/L）吸光度（A）浓度（mg/L）10.80.0650.3910.1290.78999.4420.80.0630.3780.1270.77699.4430.80.0620.3720.1240.75896.3340.80.0700.4220.1350.826100.9950.80.0610.3660.1230.75196.3360.80.0680.4100.1310.80197.8970.80.0670.4030.1310.80199.4480.80.0710.4280.1360.832100.9990.80.0670.4030.1290.78996.33100.80.0660.3970.130.79599.44回收率平均值98.66参考公式： 第 页 共 页测定均值标准偏差变异系数（精密度）V= 4.评价与验证结论 4.1评价根据 生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法GB5750.5-2006 7.1 对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。4. 1.1空白值最低检出限评价生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测定水中磷酸盐的检出限为0.025 mg/L；本实验磷酸盐的检出限为0.03236 mg/L，符合标准方法要求。4.1.2精密度评价生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测定水中磷酸盐的精密度为8.3%；本实验磷酸盐的相对标准偏差（变异系数）为1.85%，符合标准方法要求。4.1.3加标回收率评价根据方法条件，本实验测定的加标回收率为96.33