水质和土壤盐份测定.doc

水质和土壤盐份测定-硝酸银滴定法一、原理利用分级沉淀原理进行测定。步骤是以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定待测液，当硝酸银和氯化钠作用完全后(等当点)，剩余的硝酸银便和铬酸钾作用，生成砖红色棏铬酸钾沉淀，即为终点。反应如下：NaCl + AgNO3 NaNO3 AgCl （白色沉淀）K2CrO4+2AgNO3 2KNO3+Ag2CrO4 (砖红色沉淀)由消耗AgNO3用量，即可计算出氯离子含量，再推算出NaCl含量和全盐含量。二、试剂配制1、0.0342N硝酸银标准溶液（1）首先将硝酸银（A.R）放在恒温箱中，在105度烘干2小时。然后取出放在干燥皿中冷却（干燥器中放硅胶）。（2）用万分之一天平称取硝酸银5.8106克。（3）放入500毫升烧杯里，用蒸馏水溶解（用玻璃棒不断搅拌）。（4）倒入1000毫升容量瓶中（烧杯要用少量了蒸馏水冲洗，并倒入容量瓶中，重复2-3次）。（5）用蒸馏水定额刻度，塞上瓶盖，上下摇动，使药液均匀。（6）贮于棕色试剂瓶中（最好外面用黑布包起来，以防见光）。2、5铬酸钾指示剂（1）用药物天平称取铬酸钾5克。（2）放入100毫升烧杯里，加少量蒸馏水，不断搅拌溶解。（3）然后倒入100毫升容量瓶中（加少量蒸馏水冲洗烧杯，并倒入容量瓶中，重复2-3次）。（4）用蒸馏水定容至刻度，上下摇动，使药液均匀。（5）贮于试剂瓶中备用。3、5硝酸镁溶液（1）用药物天平称取硝酸镁5克。（2）放入100毫升烧杯中，加少量蒸馏水溶解（用玻璃棒不断搅拌）。（3）倒入100毫升容量瓶中（加少量蒸馏水冲洗烧杯，并倒入容量瓶中，重复1-2次）。（4）用蒸馏水定容至刻度，摇动，使药液均匀。（5）贮于试剂瓶中备用。4、0.04QON氯化钠标准溶液（1）取氯化钠（A.R）在105度烘干4-6小时。（2）用万分之一分析天平称取氯化钠2.3380克。（3）放入500毫升烧杯中，加少量蒸馏水溶解（用玻璃棒搅拌）。（4）倒入1000毫升容量瓶中（加少量蒸馏水冲洗烧杯，并倒入容量瓶中，重复3次）。（5）用蒸馏水定容至刻度，加盖上下摇动，使药液。三、操作步骤（一）土壤盐分测定（1）称取通过1毫米筛孔（18号筛或20号筛）的风干3克（精确到0.1克）。（2）将土样倒入试管中（试管应事先编好）。（3）加蒸馏水15毫升。（4）加5硝酸镁2滴，塞上橡皮塞。（5）放到康氏振荡机（又名往复式振荡机）上，振荡3分钟（或用手摇一分钟）取下放到试管架上澄清。（6）用吸管吸取澄清液5毫升，放入50毫升三角瓶中（三角瓶编号应与试管编号一致）。（7）加5铬酸钾2滴摇匀，溶液呈浅黄色。（8）用0.0342硝酸银标准液滴定。先记下初读刻度，然后进行滴定。在滴定过程中，不断摇动三角瓶，使硝酸银和盐份充分作用，当溶液由浅黄色突变成浅红棕色，即为终点。记下终点刻度。（9）计算硝酸银消耗毫升数（V）。（10）结果计算NV分取倍数0.059NaCl= 1000WN:硝酸银标准溶液浓度V:硝酸银消耗毫升数W:土样重（克）注：如硝酸银用0.0342N，则硝酸银标准液消耗数（V）乘以2即为NaCl千分数。（11）NaCl换算成全盐查标换算。（二）水质测定（1）吸取待测液10毫升，放入50毫升三角瓶中。（2）加5铬酸钾药液2滴摇匀，溶液呈浅黄色。（3）用0.0342N硝酸钾标准备滴定，边滴边摇动三角瓶，当溶液由浅黄色突变成浅红棕色时，即为终点。记下初末读数，计算硝酸银消耗毫升数（V）。（4）结果计算NV0.059NaCl= 1000WN：硝酸银当量浓度V：硝酸银消耗的毫升数W：待测液毫升数，用克表示。注：如果硝酸银当量浓度用0.0342N，NaCl千分数，只要用硝酸银消耗数（V）乘以0.2即可。（5）NaCl换算成全盐直接换算分析化验允许误差及全盐运算表一、 析化验允许误差编号项 目分析方法允许绝对误差1容重环刀法0.03克/厘米32毛管空隙度持水量1%3有机质硫酸重铬酸钾法0.05%4碱解氮康维皿法5P.P.M5盐分硝酸银滴定法0.03%6有效磷钼兰比色法两次测定，要求在同一色阶范围7有效钾四苯硼钠比浊法8酸碱度（PH）混合指示剂比色法二、全盐量运算NaCl0.010.020.030.040.050.060.070.080.090.10全盐0.020.040.060.080.100.100.100.1130.1270.141Y=0.02067+1.22606XNaCl0.110.120.130.140.150.160.170.180.190.20全盐0.1470.160.1730.1870.200.200.2130.2250.2380.250Y=0.02918+1.09758XNaCl0.210.220.230.240.250.260.270.280.290.30全盐0.2530.2650.2770.2890.3010.3250.3380.350.3630.375Y=-0.03937+1.36421XNaCl0.310.320.330.340.350.360.370.380.390.40全盐0.3880.400.4130.4250.4380.450.4630.4750.4880.50Y=0.30150+0.38409XNaCl0.410.420.430.440.450.460.470.480.490.50全盐0.5190.5320.5440.5570.5700.5820.5950.6080.6200.633Y=0.09074+1.04200XNaCl0.510.520.530.540.550.560.570.580.590.60全盐0.6380.650.6630.6750.6880.700.7130.7250.7380.75Y=0.001090+1.24848XNaCl0.610.620.630.640.650.660.670.680.690.70全盐0.7630.7750.7880.800.8130.8250.8380.850.8630.875Y=0.00124+1.24848XNaCl0.710.720.730.740.750.760.770.780.790.80全盐0.8880.900.9130.9250.9380.950.9630.9750.9881.00Y=0.25594+0.88485XNaCl0.810.820.830.840.850.860.870.880.890.90全盐1.001.001.001.0121.0241.0361.0481.06010.721.084Y=0.16305=1.01818XNaCl0.910.920.930.940.950.960.970.980.991.00全盐1.0961.1081.1201.1331.1451.1571.1691.1811.1931.205Y=-0.00745+1.21273XNaCl1.011.021.031.041.051.061.071.081.091.10全盐1.2171.2291.2411.2531.2651.2771.2891.3011.3131.325NaCl1.111.121.131.141.151.161.171.181.191