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文档简介
硝酸钾晶体的制备教学目标:1掌握蒸发(或冷却)、结晶、过滤的操作方法及步骤。2. 掌握减压过滤和热过滤的操作方法和步骤。情感目标:通过硝酸钾晶体的制备的实验,培养学生细致,认真的科学态度。教学重点难点:减压过滤和热过滤教学方法:实验探究、学生讨论、教师演示教学过程:一、实验原理: 制备kno3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在nano3和kcl的混合溶液中,同时存在 na+、k+、cl- 和 no3- 四种离子。升高温度,nacl的溶解度几乎没有多大改变,而kno3的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂,达到饱和的nacl先结晶分离。然后,冷却降温, kno3达到饱和,析出晶体,得到粗产品。初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法,在化学实验中占据着重要地位。二、实验操作要点及主要实验现象1、过滤装置(1)减压过滤装置抽滤也称减压过滤,是在较低压强下将晶体析出,可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用布氏漏斗。使用时,将直径略小于漏斗内径的圆滤纸铺在漏斗中,先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵,将其吸紧;然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中,开大水泵,一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如右图。结晶表面残留的母液,可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止,把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上,以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜;并用玻璃棒搅松晶体,使晶体润湿;然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤,则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。(2)热过滤装置过滤热饱和溶液时,折叠滤纸的方法如图a。过滤少量热溶液可选一经过预热,颈短而粗的玻璃漏斗,用如图b所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗,用图c所示装置过滤。热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。 图a 图b 图c2、 实验操作要点(1)制备kno3粗品称取20gnano3和17g kcl放入100ml小烧杯中,加35mlh2o(此时溶液体积约为50ml)。加热溶解后,继续加热蒸发至原溶液体积一半(建议改为约40ml)。这时烧杯中有晶体析出(nacl晶体),趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2ml蒸馏水(防止nacl析出)的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤,尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。(2)kno3提纯除保留少量粗产品供纯度检验外,按粗产品水21(质量比)的比例,将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。(若溶液沸腾时,晶体还未全部溶解,可再加极少量蒸馏水使其溶解。)待溶液冷却至室温后抽干。然后将kno3晶体转移到表面皿上, 架于内盛沸水的烧杯上方,用水蒸气烘干,得到纯度较高的kno3晶体。 (3)检验纯度:分别取0.1g粗产品和重结晶后的kno3晶体放入小试管中,各加2ml蒸馏水配成溶液,各加1滴稀hno3酸化,再加2滴0.1mol/l agno3溶液,观察现象。3、 实验产率: 粗产品的产率应以kno3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥,可通过将压干后的产品质量扣除20作为水的质量来估算干质量。(实验参考数据如下)产量(粗):7.7g 产率(粗):33.5% 氯离子含量:较高产量(精):5.1g 产率(精):22.3% 氯离子含量:微量三、实验注意事项:1、 控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素,当溶液蒸发至40ml时,nacl能最大限度的结晶析出,同时kno3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量,大量kno3与nacl一起析出,小烧杯中的溶液变成糊状固体,无法通过过滤除去nacl。相关实验数据如下表 摘自中学化学教学参考2007(12)蒸发后溶液的体积产量(粗)/g产率/%产物中氯离子含量产量(精)/g产物中氯离子含量(gb64777)504.419.1微量1.9合格457.030.4微量3.7合格408.537.0微量6.0合格352.510.9微量1.5合格25/2、 kno3冷却结晶的温度严重制约kno3的产量,在气温较高的夏天,室温下冷却, 其冷却梯度较小,kno3的析出量将大大减少,且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却,产率会显著提高。3、进行产品纯度检验时,应将粗产品和重结晶产品一起检验,进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅,说明哪个溶液中的cl较少。一次重结晶后的产物中还有少量cl一,甚至第二次重结
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