俄歇电子能谱.pptx

俄歇电子能谱分析技术 1 2 俄歇谱一般具有两种形式 积分谱和微分谱 积分谱可以保证原来的信息量 但背景太高 难以直接处理 可以直接获得 微分谱具有很高的信背比 容易识别 但会失去部分有用信息以及解释复杂 可通过微分电路或计算机数字微分获得 一 微分谱和积分谱 3 传统的AES微分谱是通过对能量分析的扫描电压 用一微小的有固定频率的电压进行调制 然后通过锁定放大技术检测某一分波的振幅而实现的 4 1 微分谱 积分谱根据能量分辨率的不同设置方式 也有两种形式 即NE E E和N E E 积分谱的信噪比优于微分谱 但信背比却低于微分谱 5 2 积分谱 1 表面元素定性鉴定2 表面元素的半定量分析3 表面元素的化学价态分析4 元素沿深度方向的分布分析5 微区分析6 选点分析 线扫描分析 元素面分布分析 6 二 俄歇电子能谱分析 俄歇电子能谱分析是用具有一定能量的电子束 或X射线 激发样品俄歇效应 通过检测俄歇电子的能量和强度 从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法 7 二 俄歇电子能谱分析 这是一种最常规的分析方法 也是俄歇电子能谱最早的应用之一 原理 根据实测的直接谱 俄歇峰 或微分谱上的负峰的位置识别元素 方法 与标准谱进行对比 步骤 利用 主要俄歇电子能量图 确定实测谱中最强峰可能对应的几种 一般为2 3种 元素 实测谱与可能的几种元素的标淮谱对照 确定最强峰对应元素的所有峰 反复重复上述步骤识别实测谱中尚未标识的其余峰 8 1 表面元素定性鉴定 俄歇电子能量图 9 10 首先应当明确的是AES不是一种很好的定量分析方法 它给出的仅是一种半定量的分析结果 即相对含量而不是绝对含量 由AES提供的定量数据是以原子百分比含量表示的 而不是我们平常所使用的重量百分比 这种比例关系可以通过下列公式换算 11 2 表面元素的半定量分析 在定量分析中必须注意的是AES给出的相对含量也与谱仪的状况有关 各元素的灵敏度因子是不同 谱仪不同能量的俄歇电子的传输效率也是不同 且会随谱仪污染程度而改变 样品表面的C O污染以及吸附物的存在也会严重影响其定量分析的结果 由于俄歇能谱的各元素的灵敏度因子与一次电子束的激发能量有关 因此 俄歇电子能谱的激发源的能量也会影响定量结果 12 由于原子内部外层电子的屏蔽效应 芯能级轨道和次外层轨道上的电子的结合能在不同的化学环境中是不一样的 有一些微小的差异 这种轨道结合能上的微小差异可以导致俄歇电子能量的变化 这种变化就称作元素的俄歇化学位移 利用这种俄歇化学位移可以分析元素在该物种中的化学价态和存在形式 与XPS X射线光电子能谱 相比 俄歇电子能谱虽然存在能量分辨率较低的缺点 但却具有XPS难以达到的微区分析优点 此外 一般来说 由于俄歇电子涉及到三个原子轨道能级 其化学位移要比XPS的化学位移大得多 显然 俄歇电子能谱更适合于表征化学环境的作用 13 3 表面元素的化学价态分析 14 3 表面元素的化学价态分析 SiO2 Si界面不同深度处的SiLVV俄歇谱 其分析原理是先用Ar离子把表面一定厚度的表面层溅射掉 然后再用AES分析剥离后的表面元素含量 这样就可以获得元素在样品中沿深度方向的分布 由于俄歇电子能谱的采样深度较浅 因此俄歇电子能谱的深度分析比XPS的深度分析具有更好的深度分辨率 由于离子束与样品表面的作用时间较长时 样品表面会产生各种效应 为了获得较好的深度分析结果 应当选用交替式溅射方式 并尽可能地降低每次溅射间隔的时间 此外 为了避免离子束溅射的坑效应 离子束 电子束的直径比应大于100倍以上 这样离子束的溅射坑效应基本可以不予考虑 15 4 元素沿深度方向的分布分析 16 4 元素沿深度方向的分布分析 PZT Si薄膜界面反应后的俄歇深度分析谱 微区分析也是俄歇电子能谱分析的一个重要功能 可以分为选点分析 线扫描分析和面扫描分析三个方面 这种功能是俄歇电子能谱在微电子器件研究中最常用的方法 也是纳米材料研究的主要手段 17 5 微区分析 俄歇电子能谱选点分析的空间分别率可以达到束斑面积大小 因此 利用俄歇电子能谱可以在很微小的区域内进行选点分析 微区范围内的选点分析可以通过计算机控制电子束的扫描 在样品表面的吸收电流像或二次电流像图上锁定待分析点 对于在大范围内的选点分析 一般采取移动样品的方法 使待分析区和电子束重叠 这种方法的优点是可以在很大的空间范围内对样品点进行分析 选点范围取决于样品架的可移动程度 利用计算机软件选点 可以同时对多点进行表面定性分析 表面成分分析 化学价态分析和深度分析 这是一种非常有效的微探针分析方法 18 6 1选点分析 19 6 2线扫描分析 Ag Au合金超薄膜在Si 111 面单晶硅上的电迁移后的样品表面的Ag和Au元素的线扫描分布图 俄歇电子能谱的面分布分析也可称为俄歇电子能谱的元素分布的图像分析 它可以把某个元素在某一区域内的分布以图像的方式表示出来 就象电镜照片一样 只不过电镜照片提供的是样品表面的形貌像 而俄歇电子能谱提供的是元素的分布像 结合俄歇化学位移分析 还可以获得特定化学价态元素的化学分布像 俄歇电子能谱的面分布分析适合于微型材料和技术的研究 也适合表面扩散等领域的研究 在常规分析中 由于该分析方法耗时非常长 一般很少使用 20 6 3元素面分