《有关酒的检验方法》PPT课件.ppt

有关酒的检验方法 有关酒的检验方法 GB T5009 48 2003GB T5009 49 2008 GB T5009 48 2003 GB T5009 48 20 代替GB T5009 48 2003相比主要修改如下 名称改为 蒸馏酒及其配制酒卫生标准的分析方法 乙醇浓度的测定方法增加了密度瓶法 修改了甲醇的测定方法 删除杂醇油的测定 删除锰的测定 删除着色剂的测定 GB T5009 48 20 范围本标准规定了蒸馏酒及其配制酒中各项卫生指标的分析方法 本标准适用于蒸馏酒及其配制酒中各项卫生指标的分析 甲醇的检测限为0 2g L 比色法 0 2mg L 气相色谱法 甲醇 氰化物测定结果应换算成100 乙醇时的含量 GB T5009 48 20 感官检查 GB T5009 48 20 乙醇浓度密度瓶法以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质 用密度瓶法测量试样 酒精水溶液 20 时的密度 查附录A 求得在20 时乙醇含量的体积分数 即为酒精度 GB T5009 48 20 乙醇浓度密度瓶法用一洁净 干燥的100mL容量瓶 准确量取样品 液温20 100mL于500mL蒸馏瓶中 用50mL水分三次冲洗容量瓶 洗液并入蒸馏瓶中 加几颗沸石 或玻璃珠 连接蛇形冷凝管 以取样用的原容量瓶作接收器 外加冰浴 开启冷却水 冷却水温度宜低于15 缓慢加热蒸馏 沸腾后蒸馏时间应控制在30min 40min内完成 收集馏出液 当接近刻度时 取下容量瓶 盖塞 于20 水浴中保温30min 再补加水至刻度 混匀 备用 GB T5009 48 20 乙醇浓度密度瓶法将密度瓶洗净 反复烘干 称量 直至两次称量相差不超过0 3mg为恒重 m GB T5009 48 20 乙醇浓度密度瓶法取下带温度计的瓶塞 将煮沸冷却至15 的水注满已恒重的密度瓶中 插上带温度计的瓶塞 瓶中不得有气泡 立即浸入20 0 0 1 的恒温水浴中 待内容物温度达20 并保持20min不变后 用滤纸快速吸去溢出侧管的液体 立即盖好侧支上的小罩 取出密度瓶 用滤纸擦干瓶外壁上的水液 立即称量 m1 GB T5009 48 20 乙醇浓度密度瓶法将水倒出 先用无水乙醇 再用乙醚冲洗密度瓶 吹干 或于烘箱中烘干 用试样液反复冲洗密度瓶3 5次 然后装满 重复上述操作 称量 m2 GB T5009 48 20 乙醇浓度密度瓶法将水倒出 先用无水乙醇 再用乙醚冲洗密度瓶 吹干 或于烘箱中烘干 用试样液反复冲洗密度瓶3 5次 然后装满 重复上述操作 称量 m2 GB T5009 48 20 乙醇浓度酒精计法 是否需要蒸馏 本标准要求蒸馏 GB T5009 48 20 甲醇使用内标法 GB T5009 48 20 甲醇乙醇溶液 60 吸取乙醇60mL 用水定容至100mL 甲醇溶液 2 吸取甲醇2mL 用60 乙醇溶液定容至100mL 乙酸正戊酯溶液 2 吸取乙酸正戊酯2mL 用60 乙醇溶液定容至100mL 作为内标 GB T5009 48 20 甲醇PEG20M毛细管色谱柱 柱长35m 50m 内径0 25mm 涂层0 2 m 或其它具有同等分析效果的毛细管色谱柱 检测器温度 220 气化室温度 220 柱温 起始温度60 恒温3min 以3 5 min程序升温至180 继续恒温10min 载气 高纯氮 流速为0 5mL min 1 0mL min 分流比 约37 1 尾吹气 高纯氮 流速为20mL min 30mL min 氢气 流速为40mL min 空气 流速为400mL min GB T5009 48 20 甲醇校正因子 值 的测定吸取甲醇溶液1 00mL 移入100mL容量瓶中 加入内标溶液1 00mL 用乙醇溶液释至刻度 上述溶液中甲醇和内标的浓度均为0 02 V V 待色谱仪基线稳定后 用微量注射器进样 进样量随仪器的灵敏度而定 记录甲醇和内标峰的保留时间及其峰面积 或峰高 用其比值计算出甲醇的相对校正因子 GB T5009 48 20 比色法原5009方法 GB T5009 48 20 铅原5009方法 GB T5009 48 20 氰化物原理 试剂 仪器同GB T5009 36 2003中4 4 2 1 4 4 2 3 GB T5009 48 20 氰化物吸取1 0mL试样于10mL具塞比色管中 加氢氧化钠溶液 2g L 至5mL 放置10min 若酒样混浊或有色 取25mL试样于250mL全玻璃蒸馏器中 加5mL氢氧化钠溶液 2g L 碱解10min 加饱和酒石酸溶液使呈酸性 进行水蒸气蒸馏 以10mL氢氧化钠溶液 2g L 吸收 收集至50mL 取2mL馏出液于10mL具塞比色管中 加氢氧化钠溶液 2g L 至5mL GB T5009 48 20 氰化物分别吸取0 0 50 1 0 1 5 2 0mL氰化物标准使用液 相当0 0 50 1 0 1 5 2 0 g氢氰酸 于10mL具塞比色管中 加氢氧化钠溶液 2g L 至5mL GB T5009 48 20 氰化物于试样及标准管中分别加入2滴酚酞指示剂 然后加入乙酸 1 6 调至红色褪去 后用氢氧化钠溶液 2g L 调至近红色 然后加2mL磷酸盐缓冲溶液 如果室温低于20 即放入25 30 水浴中10min 再加入0 2mL氯胺T溶液 10g L 摇匀放置3min 加入2mL异烟酸一吡唑啉酮溶液 加水稀释至刻度 摇匀 在25 30 放置30min 取出用1cm比色杯以零管调节零点 于波长638nm处测吸光度 绘制标准曲线比较 GB T5009 49 2008 GB T5009 48 2003 总二氧化硫方法铅展青霉素甲醛 GB T5009 48 2003 总二氧化硫方法游离二氧化硫结合二氧化硫 GB T5009 48 2003 原理在低温条件下 样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸 再用碱标准溶液滴定生成的硫酸 由此可得到样品中游离二氧化硫的含量 在加热条件下 样品中的结合二氧化硫被释放 与过氧化氢发生氧化还原反应 通过用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸 可得到样品中结合二氧化硫的含量 将结合二氧化硫与游离二氧化硫测定值相加 即得出样品中总二氧化硫的含量 GB T5009 48 2003 示意图 GB T5009 48 2003 游离二氧化硫测定步骤将测定装置连接妥当 I管与真空泵 或抽气管 相接 D管通入冷却水 取下梨形瓶 G 和气体洗涤器 H 在G瓶中加入20mL过氧化氢溶液 H管中加入5mL过氧化氢溶液 各加3滴混合指示液后 溶液立即变为紫色 滴入氢氧化钠标准溶液 使其颜色恰好变为橄榄绿色 然后重新安装妥当 将A瓶浸入冰浴中 GB T5009 48 2003 游离二氧化硫测定步骤吸取20 00mL样品 液温20 从C管上口加入A瓶中 随后吸取10mL磷酸溶液 亦从C管上口加入A瓶中 开启真空泵 使抽入空气流量1000mL min 1500mL min 抽气10min 取下G瓶 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点 记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数 以水代替样品做空白试验 操作同上 一般情况下 H管中溶液不应变色 如果溶液变为紫色 也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色 并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加 GB T5009 48 2003 结合二氧化硫测定步骤测定游离二氧化硫后 将滴定至橄榄绿色的G瓶重新与F管连接 拆除A瓶下的冰浴 用温火小心加热A瓶 使瓶内溶液保持微沸 开启真空泵 以下操作同前 GB T5009 48 2003 总二氧化硫测定步骤将游离和结合二氧化硫相加即为总二氧化硫 GB T5009 48 2003 直接碘量法 GB T5009 48 2003 直接碘量法在碱性条件下 结合态二氧化硫被解离出来 然后再用碘标准滴定溶液滴定 得到样品中总二氧化硫的含量 GB T5009 48 2003 直接碘量法吸取25 00mL氢氧化钠溶液于250mL碘量瓶中 再准确吸取25 00mL样品 液温20 并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式 加入到碘量瓶中 摇匀 盖塞 静置15min后 再加入少量碎冰块 1mL淀粉指示液 10mL硫酸溶液 摇匀 用碘标准滴定溶液迅速滴定至淡蓝色 30s内不变即为终点 记下消耗碘标准滴定溶液的体积 V GB T5009 48 2003 直接蒸馏法按GB T5009 34 2003的第二法操作 GB T5009 48 2003 方法之间的偏差 GB T5009 48 2003 铅GB5009 12 GB T5009 48 2003 展青霉素GB5009 185方法的局限性 GB T5009 48 2003 甲醛甲醛在过量乙酸铵的存在下 与乙酰丙酮和氨离子生成黄色的2 6 二甲基 3 5 二乙酰基 1 4 二氢吡啶化合物 在波长415nm处有最大吸收 在一定浓度范围 其吸光度值与甲醛含量成正比 与标准系列比较定量 GB T5009 48 2003 甲醛甲醛在过量乙酸铵的存在下 与乙酰丙酮和氨离子生成黄色的2 6 二甲基 3 5 二乙酰基 1 4 二氢吡啶化合物 在波长415nm处有最大吸收 在一定浓度范围 其吸光度值与甲醛含量成正比 与标准系列比较定量 GB T5009 48 2003 步骤吸取已除去二氧化碳的啤酒25mL移入