316L奥氏体不锈钢的表征.doc

316L奥氏体不锈钢的表征 材料学院 20113852 尚景林一、316L奥氏体不锈钢 316L奥氏体不锈钢：又称钛钢、316L精钢、钛材钢。材料牌号：00Cr17Ni14Mo2。添加Mo(23%) ,优秀的耐点蚀性，耐高温、抗蠕变性能优秀。316L因其优异的耐腐蚀性在化工行业有着广泛的应用，316L也是属于18-8型奥氏体不锈钢的衍生钢种，添加有23%的Mo元素。在316L的基础上，也衍生出很多钢种，比如添加少量Ti后衍生出316Ti，添加少量N后衍生出316N，增加Ni、Mo含量衍生出317L。市场上现有的316L大部分是按照美标来生产的。出于成本考虑，钢厂一般把产品的Ni含量尽量往下限靠。美标规定，316L的Ni含量为1014%，日标则规定，316L的Ni含量为1215%。按最低标准，美标和日标在Ni含量上有2%的区别，体现到价格上还是相当巨大的，所以客户在选购316L产品时还是需要看清，产品是参照ASTM还是JIS标准。 316L的Mo含量使得该钢种拥有优异的抗点蚀能力，可以安全的应用于含Cl等卤素离子环境。由于316L主要应用的是其化学性能，钢厂对316L的表面检查要求稍低（相对304），对表面要求较高的客户要加强表面检查力度。316L奥氏体不锈钢牌号：00Cr17Ni14Mo2， 化学成分如表1-1所示。本实验所用的316L不锈钢是固溶态，它的力学性能指标如表1-2所示。表1-1 316L不锈钢的合金元素及其含量CSiMnPSNiCrMo质量分数/%0.081.002.000.0350.0310.0-14.016.0-18.52.0-3.0表1-2 316L不锈钢热轧态的力学性能抗拉强度屈服强度伸长率硬度520Mpa205Mpa40%187(HB)2、 样品制备2.1机械预减薄：拟采用线切割从而得到宏观尺度为300-500m的初试样。2.2Disc Punch：将磨好的金属薄片冲成直径3mm的薄片，钉薄至几十m-10m左右。相关原理如下2.3.点解双喷减薄：以金属薄片为阳极，用铂金或不锈钢为阴极，加上直流电压，调整合适的电压值，进行减薄。；初始样品厚度：约50 m；双喷后的样品要在无水乙醇中反复清洗，从而得到所需试样。三、材料的表征3.1 SEM法SEM利用入射电子束与表面相互作用所产生的二次电子背散、电子特征X射线等来观察材料表面特性的分析技术。SEM的特点是放大倍数连续可调，从几倍到几十万倍，样品处理较简单；但一般要求分析对象是具有导电性的固体样品，对非导电样品需要进行表面蒸镀导电层。扫描电镜与能谱仪相结合，可以满足表面微区形貌 组织结构和化学元素三位一体同位分析的需要。能谱仪可对表面进行点线面分析，分析速度快、探测效率高、谱线重复性好，但是一般要求所测元素的质量分数大于1%。3.1.1SEM构成 电子光学系统信号收集处理、图像显示和记录系统真空系统 3.1.2扫描电镜工作原理从电子枪阴极发出的直径20cm30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。 扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。 扫描电子显微镜结构原理框图3.1.3作用不仅能做形貌分析，还可定性作成分分析3.2 TEM法TEM透射电子显微镜（Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.10.2nm，放大倍数为几万百万倍，用于观察微结构，即小于光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。3.2.1透射电子显微镜的基本构造3.2.2照明系统 四个聚光镜：C1、C2、C3、CM 第一聚光镜（C1）-短焦距的强透镜 将电子束最小交叉截面缩小，并成像在C2的共轭面（物平面）上 第二聚光镜（C2）-长焦距的弱透镜 控制照明孔径角和照明面积 Mini聚光镜 改变会聚角 3.2.3成像系统3.2.4放大系统 中间镜 可变倍率的弱磁透镜 把物镜形成的一次放大像或衍射谱投射到投影镜的物平面上 物镜和投影镜的放大倍数一般是固定的，改变电镜总的放大倍数是通过改变中间镜的放大倍数来实现的。 投影镜 短焦距的强磁透镜 把经中间镜放大的二次中间像或衍射谱放大到荧光屏上 3.2.5观察记录系统 荧光屏 涂了一层荧光粉（ZnS）的铝板，添加少量活化原子如铜或锰可以改变荧光的颜色。 照相底片 片状的胶片，一面有明胶层，含有均匀分散的10%卤化银颗粒 价格便宜，但缺乏实时性，而且需要进行后续处理 CCD（电荷耦合装置）相机 灵敏度高，动态范围宽，成数字像，对图像进行实时观察价格高 成像板 表面为一层细微晶体，可储存高能幅射；存储层位于顶部细薄的保护层与聚脂支撑层之间；另有一金属支撑层稳定底片。 3.2.6光阑 聚光镜光阑 改变照明孔径角 物镜光阑 位于物镜的后焦面上，挡住散射原子从而提高图像衬度 选区光阑 位于物镜的像平面附近，限制试样成像或产生衍射的范围 3.2.7样品杆3.2.8 TEM的工作原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况： 吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理 。 衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。3.3 XRD衍射分析法XRD即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。3.3.1 X射线衍射工作原理与表征内容工作原理X射线是一种波长很短(约为200.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或 减弱由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin=n 表征内容应用已知波长的X射线来测量角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。衍射实验:单色X射线产生X射线衍射效应的条件: 满足布拉格方程（衍射方向的条件） n=2dsin SMART APEX-CCD衍射仪3.3.2 粉末法X射线衍射分析 分析对象：研成细粉的样品 原理：检测：1、采用环绕样品的带状照相胶片(德拜-谢乐法) 2、聚焦法 3、采用与图像记录仪相连可移动检测仪(衍射仪) 图 石英的衍射仪计数器记录图（部分） 上图为石英的德拜图,衍射峰上方为(hkl)值,代表K衍射 单晶硅的粉晶衍射图谱3.3.3单晶法X射线衍射分析分析对象：单晶样品应用：测定单胞和空间群，反射强度，完成 整个晶体结