《沉淀重量分析法》PPT课件.pptVIP

第十章沉淀重量分析法 10 1重量分析法概述10 2沉淀的溶解度及其影响因素10 3沉淀的类型和沉淀的形成机理10 4影响沉淀纯度的主要因素10 5沉淀条件的选择10 6沉淀重量分析法的应用 第一节重量分析法概述 分离 称量 通过称量物质的质量或质量的变化来确定被测组分含量 沉淀法 试样 试剂 被测组分 过滤 洗涤 烘干或灼烧 组成一定的物质 称量 求组分 气化法 试样 加热 或其它方法 被测组分 称量 试样减轻的质量或吸收剂增加的质量 求组分 电解法 试样 电解 被测组分在电极上析出 称量 求组分 提取法 试样 提取剂 被测组分进入提取剂中 称量 求组分 除去提取剂 特点 沉淀重量分析法 利用沉淀反应 将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来 转化为称量形式 通过称量其质量测定含量的方法 对沉淀形式的要求 沉淀的s小 溶解损失应 0 2mg沉淀的纯度高便于过滤和洗涤易于转化为称量形式 确定的化学组成 恒定稳定 量准确摩尔质量大 减少称量误差和操作损失 对称量形式的要求 定量基础 例 测定铝的含量 损失量 1mg1mg 称量形式 Al2O38 羟基喹啉铝 摩尔质量 101 96459 44 相当于铝的损失量 0 5mg0 06mg 显然 摩尔质量大 Al的损失小 操作损失带来的误差 称量误差 结论 称量形式具有较大的摩尔质量 可减少称量误差和操作损失带来的误差 从而提高分析结果的准确度 对沉淀剂的要求 满足以上对沉淀的要求 称量 沉淀形式的要求 有选择性 尽量易挥发或易灼烧除去 有机沉淀剂能满足条件 应用日益广泛 一 沉淀的类型 第三节沉淀的类型与沉淀的形成机理 均相成核 构晶离子因离子间的缔合作用自发地聚集形成晶核 如BaSO4 8个构晶离子形成一个晶核异相成核 溶液中的微小颗粒作为晶种 构晶离子在其表面聚集而构成晶核 成核过程均相成核异相成核 长大过程 凝聚 定向排列 构晶离子 晶核 沉淀颗粒 无定形沉淀 晶形沉淀 二 沉淀的形成过程 VonWeimarn经验公式 晶核的形成速度 相对过饱和度 RSS s 溶解度Q 加入沉淀剂瞬间沉淀的总浓度Q s 过饱和度K 常数 与沉淀的性质 温度 介质等有关 异相成核 大颗粒的晶形沉淀 均相成核 小颗粒的凝乳状沉淀 临界过饱和比 Qc s 颗粒大小 晶核数目 颗粒小 颗粒大 沉淀物的本性 人为控制 成核过程均相成核异相成核 长大过程 聚集 定向排列 构晶离子 晶核 沉淀颗粒 无定形沉淀 晶形沉淀 二 晶核的成长过程 定向和聚集 聚集速度的大小取决于相对过饱和度 定向速度的大小取决于物质的极性 极性较强 晶形沉淀 无定形沉淀 沉淀的类型不仅取决于沉淀物质的本性 也与进行沉淀的条件密切相关 成核过程和晶体的成长过程都对沉淀颗粒的大小有影响 第二节沉淀的溶解度及影响因素 沉淀的完全程度 沉淀的溶解损失 0 2mg 一 沉淀的溶解度 用s表示 MA 固 MA 水 或M A M A 一 溶解度和固有溶解度 固有溶解度 分子溶解度 指难溶化合物在水溶液中以分子状态或离子对状态存在的浓度 在一定温度下为一常数 MA 水 离解较小时 s0不能忽略MA 水 离解较大时 s0可忽略 溶解度 s 平衡时 MA 固 所溶解的总浓度 s s0 M s0 A 固有溶解度 MA 固 MA 水 或M A M A Kap aM aA 活度积常数 只与T有关 仅在计算沉淀在纯