离子色谱仪作业指导书.doc

戴安离子色谱仪作业指导ICS900型离子色谱仪作业指导1.目的 规范ICS900型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。2.适用范围 适用于ICS900(阳离子色谱柱:CS12A/CS12A、电解抑制器CSRS 300)型离子色谱仪的使用操作。3.职责3.1 ICS900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。3.2 ICS900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。3.3 室主任负责仪器综合管理。4操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量200ml。阳离子淋洗液浓度：20mM MSA(即精确称取2.6ml的甲基磺酸定容至2L)。淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。4.1.3 活化抑制器。即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。4.1.4 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至510psi左右。4.1.5 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS900主机电源开关。4.1.6 倒空废液桶中废液，防止其溢出。4.1.7 启动电脑。4.2 启动变色龙软件 双击电脑桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件，则自动弹出控制面板。若未自动弹出，则点击第二排工具栏中的 “浏览器”图标，再点击根目录“XXX_local”,在右方框中有一个文件为“ICS90_控制面板.pan”，双击打开，即为控制仪器的界面。4.3 运行前的准备工作4.3.1 确认室温是否在1530之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温恒定。4.3.2 检查软件左侧上方的“连接”项下的状态是否为绿色，若不是，则单击“连接”，使软件与仪器之间建立起联接。4.3.3拉开主机的前盖， 反时针旋松泵头上的废液阀（约拧松1圈左右），用10ml注射器从泵头废液管出口处抽气泡，排除泵头里残留的气泡。约抽出10ml左右，旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。4.3.4 在软件控制面板中“泵”模块中按“开泵”。待压力升至500psi以上，可再次旋松泵头上的废液阀，排一下气泡。可将管壁上的气泡彻底排出。4.3.5 续开泵约5分钟后，系统压力基本上稳定。如果需要测抑制器的反压，则记录色谱柱直接连上电导池扣的总压力（P1），色后断开电导池，压力下降后趋于稳定，记录此时的压力（P2），应满足P1-P250psi。4.3.5测完反压后，按“关泵”。4.3.6 将活化好的抑制器装回。若未活化，则直接进行下一步操作。4.3.7 重新在“泵”模块中按“开泵”。4.3.8 约两三分钟后，抑制器再生液入口（REGEN IN）的透明管路中无气泡，则打开电解抑制器的电源开关，并设定电流为60mA左右。4.3.9 按左下方的“采集基线”进行基线的采集。4.3.10系统流路：淋洗液泵压力传感器阻尼管六通进样阀保护柱分析柱抑制器淋洗液入口ELUENT IN抑制器淋洗液出口ELUENT OUT电导检测器抑制器再生液入口REGEN IN抑制器再生液出口REGEN OUT废液桶。4.3.11 准备好需要分析的标液和待测样品溶液。4.4 进样4.4.1 开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导Total和系统压力在正常范围内（AS9-HC阴离子系统的总电导值应在2230S之间，总压力应在2100500psi内；若高于这一范围，则可能：配淋洗液、色谱柱或抑制器污染；系统未稳定；条件不正确等原因）则按左下方的“停止采集”停止基线的采集。4.4.2点击第二排工具栏中的 “浏览器”图标。4.4.3在阴离子或阳离子文件夹下找到最近做过的序列文件，单击选中后，点击“文件 ”菜单下的“另存为.”，改名后，保存为正准备测试的序列名；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则在“保存原始数据.”前打“”即可。然后更改或添加样品表中待测溶液的样品名称和个数。更改后，按工具栏中的“保存”键重新保存。说明：建议不要改动标样的名称，以便于数据处理。4.4.4 点击菜单最右侧的“”,关闭该窗口，回到仪器控制界面。4.4.5 准备一杯新制的超纯水，分别用超纯水清洗注射器和进样口3次以上。4.4.6点击“批处理”菜单下的“开始”（或工具栏中的快捷键 “开始/停止批处理”）,将弹出需要运行的批处理列表。如果列表中有其它序列，则选中后点击右边的“删除”。然后再点“添加”加入需要运行的序列名。若需要在做完样后自动停机，则需另外添加一个停机的序列。所需要运行的序列全部添加完毕后，按“就绪检查”执行检查，如果无错误则按左下边的“开始”，开始运行序列进行样品分析。4.4.7 按照提示，先用注射器注入相应的溶液后，再按下方的“确定”键。说明：注射器最后剩余的一小截气泡不要注入，以免引起进样体积误差。依此类推，按照序列表中的顺序在出现提示窗口后依次进样，直至全部结束。注意：标样浓度从低到高，标样之间可不需清洗注射器和进样口；进每一个待测样前均需先清洗注射器和进样口。4.5谱图数据处理4.5.1在“文件”中找到并点击“浏览器”，选择需处理的序列文件，点击右上方的方法文件，打开并进行数据处理。4.5.2 在“综合”项下，检查浓度的单位（“数量的量纲”）是否正确，一般为mg/L。4.5.3在“检测”项下，逐个检查标样或样品的积分情况，若积分不正确，可使用手动积分工具（“定界符工具”和“插入峰工具”）重新进行积分并分别保存。（注意，通过工具栏中的“前一个样品”“后一个样品”快捷键切换不同样品）。4.5.4 在“峰表”项中，根据谱图中各个离子的实际保留时间，在“保留时间”列中进行相应的修改，若工作曲线为当天的，输入任一标样的各离子的保留时间；若当天未做工作曲线，则输入标样与当天所测样品各峰的保留时间的中间值。可根据需要双击“窗口”、“校正类型”，在弹出的窗口中更改各离子允许的保留时间正负范围、选择是否让工作曲线强制通过0点。4.5.5 在“数量表”项下，输入各标样中各个离子的浓度值，单位要与4.5.2中设定的单位要一致。4.5.6 在“校准”项下，检查各离子的线性是否正常，若某个点偏离线性较远，则将相应点前的“”去掉，该点将不参与线性校正。4.5.7 以上各项处理完成后，点击工具栏或菜单中的“保存”键保存方法文件。4.6打印结果报告4.6.1在快捷工具栏中按“打印机布局”进入打印报告界面。按工具栏的“”快捷键可打印当前所在页面。4.6.2 在“积分图”项下，显示单个样品的谱图和结果。通过工具栏的“前一样品”或 “后一样品”切换至其它样品。4.6.3 在“工作曲线”项下，显示每个离子的工作曲线图和线性结果，包括峰名、参与校正的点数、截距、斜率、相关系数等。4.6.4 在“漂移和噪音”项下，显示的是噪音和漂移的统计值。基线或空白的噪音值可用来计算各离子的检出限；基线的漂移值可用来判断仪器的稳定性。4.6.5 在“时间和峰面积统计表”项下，显示序列中所有标样和样品的保留时间和峰面积统计数据。4.6.6 在“浓度统计表”项下，显示序列中所有标样和样品的浓度统计数据。4.6.7 在“使用记录”项下，显示每一个样品的详细跟踪记录。4.6.8 在“谱图叠加”项下，显示样品谱图的叠加效果。4.7 数据另存与备份4.7.1 在“打印机布局”界面中，选择“文件”菜单下的“另存为.”，可以将变色龙的报告结果转化为excel或其它格式的文档。4.7.2 在软件的数据目录下，选择某一文件夹或某一序列文件，然后选择“文件”菜单下的“输出/备份”“备份”，可以将其备份成变色龙的压缩文件。4.8 关机及关机后处理。4.8.1分析样品结束后，用淋洗液冲洗流路约二十分钟后，关抑制器外加电流和电源、关泵，关主机电源，最后关压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、稳压电源。4.8.2 清洗抑制器和电导池。即拧开抑制器上方“ELUENT IN”接口的PEEK管，然后用抑制器活化工具，从注入5ml左右超纯水，最后重新拧紧“ELUENT IN”上的PEEK接头。4.8.3填写实验记录，将样品、试剂移出仪器间，清理室内卫生，关好水、电、门窗等。5、安全操作注意事项和日常维护要求5.1 安全操作注意事项5.1.1该仪器必须有专人保管、专人使用。5.1.2 注意仪器间的洁净，保持无尘。5.1.3 使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。5.1.4 严格遵守操作规程，出现故障时应作好记录，同时立即向保管人员及科室主任报告，平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。5.1.5 切记：分析柱和保护柱不能用超纯水长时间冲洗或保存，直接使用淋洗液保存即可。5.1.6 普通的样品，如饮用水、地表水、降水等，进样前需用0.45m以下孔径的微孔水系滤膜过滤，而离子浓度过高或含有机物、过滤金属或重金属浓度较高的样品，如江水、海水、污水或电子五金企业的样品等，进样前需经过其它特殊的前处理方可进样，具体情况可咨询戴安公司的应用工程师。5.1.7 离子色谱所有管路和接头均为耐酸碱的PEEK材料，安装或更换时仅需用手拧紧即可，切忌用扳手拧得过紧，导致管路变形或堵塞。5.1.8 离子色谱所用的样品瓶、容量瓶等容器的清洗，尽量不要使用洗洁剂和洗液，只需灌满超纯水超声半小时并浸泡24小时以上再洗净晾干即可。切忌超声时间过长，导致发热膨胀。5.1.9 当未开泵或关泵后，必须关闭抑制器外加电流，否则长时间工作会烧坏抑制器。当管路出现漏液的情况下，需先关闭抑制器外加电流。5.1.10 如果抑制器出现漏液现象，需先检查漏液的原因（堵塞或螺丝松动）并排除，否则会导致抑制器损坏。5.2 仪器日常维护5.2.1 仪器日常应保持无尘。5.2.2 必须保证电源的良好接地。5.2.3 色谱柱长时间不用，应用淋洗液冲洗约20分钟后，从仪器上拆开来并用堵头堵死密封保存，以免其中的液体挥发导致损坏。5.2.4 色谱柱不能用纯水冲洗和保存。5.2.5 抑制器短期不用（一周以上），应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5毫升以上的超纯水，然后用堵头堵死密封存放。抑制器再次使用前也应按此方法活化。5.2.6 配制淋洗液所有试剂必须使用优级纯或色谱纯级别的试剂，超纯水或配好的淋洗液最好用带0.45um水系滤膜过滤后，再抽滤2分钟以上。 5.2.7