气相色谱法测定25二甲酚.doc

确立了 2, 5 二甲酚工业品的气相色谱分析, 试样以乙醇溶解, 经 CD 石英毛细管柱分离, GC 14A 测定。 平均回收率为 96. 73% 100. 89% , 标准偏差 ( ) 0. 0003 0. 0014, 相对标准偏差 (R SD ) 为 0. 03%4. 06% 。为工业品 2, 5 二甲酚的质量标准控制提供了一个简便、准确、快速的分析方法。关键词: 2, 5 二甲酚 气相色谱 CD 石英毛细管柱2, 5 二甲酚是一种重要的医药、染料中间(2, 6 DM P ) , 3, 4 二甲酚 ( 3, 4 DM P ) , 3, 5 二体, 是制备降血脂新药吉非罗齐 ( gem f ib ro zil) 的主要原料。有关它的分析方法尚未见报道, 仅文献甲酚 (3, 5 DM P ) , 间甲酚 (mM M P ) , 对甲酚 (pM M P ) , 2, 3, 5 三甲酚 ( 2, 3, 5TM P ) , 4 乙基中对酚类物质的谱图略有介绍。本文采用以 CD 石英毛细管柱为色谱柱, F ID 为检测器, 通酚(pM E P ) , 上述试剂均为色谱纯; 无水乙醇,1A R。1. 2色谱柱及操作条件色谱柱: CD 石英毛细管柱, 0.过程序升温使其达到更快、更好地分离, 从而提高分析准确度, 缩短了分析时间, 完全能满足工业产 品的分析。1实验部分1. 1仪器与试剂25 30mm , SGE 公司。色谱操作条件: 柱温: 初温 120 , 保留时间19 m in , 终温 220 , 保留时间 20 m in , 升温速率岛津 GC理仪。气相色谱仪, 岛津C R 4A 处30 m in; 汽化室温度 250 ; 检测器 (F ID )温14A收稿日期: 1999 11 29; 修改稿收到日期: 2000 04 11。2, 5 二甲酚 ( 2, 5 DM P ) , 2, 4 二甲酚 ( 2, 4作者简介: 陈其清 工程师, 分析化学专业, 主要从事标准化和分析技术工作, 已发表论文 2 篇。二甲酚 ( 2, 3二甲酚DM P ) , 2, 3DM P ) , 2, 6参 考 文 献化工原料商品手册. 中国财经出版社, 1980. 5, 399C Z 116 008合成材料助剂手册. 1985. 56078910111213FR C Z C ZJ P C Z N LIN1 580 636124 299206 6191975 13 574123456199 088284 470151 657J P C ZC Z1984 80 898202 623209 304THEPREPA RA T IO N O F D NPTF an g D e ren(R esea rchI n s t itu te of Q ilu P e t roch em ica l C o, Z ibo, 255400)A bstra c tT h e tech no io gy o f N , N d in it r so p en tam e th y len e te t ram in e (DN P T ) p rep a ra t io n w a s v iew ed.Keyword s: N , N d in it r so p en tam e th y len e te t ram in e (DN P T ) ; p rep a ra t io n度 200 , 载气 (N 2 ) : 0. 125 M P a, 分离比 100 1, 尾吹 0. 07 M P a; 进样量: 0. 1 L 。 用面积归一法测定。1. 3标准溶液的配制1. 3. 1单一标准溶液的配制其理论值和实测结果见表 2。表 1相对质量校正因子测定结果组分名称相对质量校正因子R SD , %2, 6 二甲酚1. 03390. 0101. 0对甲酚间甲酚2, 4 二甲酚0. 90030. 0102. 9分别称取 0. 04 g (准至 0. 00002 g ) 2, 3二甲0. 67170. 39791. 30631. 04730. 0130. 0290. 0720. 0381. 90. 745. 53. 7酚、2, 4 二甲酚、2, 6 二甲酚, 3, 4 二甲酚、3, 5二甲酚、2, 3, 5 三甲酚、间甲酚、对甲酚、4 乙基2, 3 二甲酚酚于 9 个 5 mL容量瓶中, 再分别用无水乙醇溶4 乙基酚解并稀释至刻度。1. 3. 2混合标准溶液的配制3, 5 二甲酚1. 13140. 0595. 23, 4 二甲酚1. 05760. 0605. 7准确称取 0.5 g ( 准至 0. 00002 g ) 2, 5二甲2, 3, 5 三甲酚1. 04200. 0484. 6酚于 5 mL容量瓶中, 再分别加入上述单一标准注: n = 10; 2, 5表 2二甲酚相对质量校正因子设定为 1. 000。样品精密度和回收率测定结果溶液 10. 0 L , 再用无水乙醇溶解并稀释至刻度。1. 4试验方法取约为 0. 1 g 样品于小瓶中, 加入 1. 0 mL 无 水乙醇溶解, 进行色谱分析。2结果与讨论组分名称理论值平均值回收率, %R SD , %2, 6 二甲酚0. 09310. 03440. 05990. 08000. 0935 0. 00100. 0341 0. 00120. 0600 0. 00070. 0800 0. 00031. 133. 691. 130. 38100. 599. 20100. 0100. 0对甲酚间甲酚2, 4 二甲酚组分的定性2, 5 二甲酚样品进行定性分析, 见图 1。2. 13, 5 二甲酚99. 4742 99. 476 0. 00030. 0399. 92, 3 二甲酚0. 04270. 0423 0. 0024. 0699. 474 乙基酚0. 08330. 0833 0. 00070. 87100. 03, 5 二甲酚0. 4220. 713 0. 00143. 4297. 873, 4 二甲酚0. 05130. 0493 0. 00112. 2296. 732, 3, 5 三甲酚0. 03900. 0394 0. 00102. 53100. 89由表 2 可见, 回收率为 96. 73% 100. 89% ,方差 ( ) 为 0.0003 0.为 0. 03%0014, R SD4. 06% 。证明该方法具有较高的精密度和准确度。3结论以 CD 石英毛细管柱为色谱柱, F ID 为检图 1 2, 5 二甲酚气相色谱图相对质量校正因子的测定按 GC14A 色谱仪和 CR 4A2. 2数据处理仪测器的气相色谱法在分析 2, 5 二甲酚样品时, 具操作程序及上述色谱条件进行操作, 连续进样 10次, 取其平均值作为各组分相对质量校正因子, 其 结果见表 1。由表 1 可见, 方差 () 在 0. 010 0. 072 之间, R SD 在 1. 0% 5. 7% 之间, 表明该方法具有较好的重现性。2. 3精密度和回收率的测定按上述色谱条件进行操作, 进样, 色谱分析,有选择性好、灵敏度高, 分析简便和分析时间短等优点。 应用该法所分析的 2, 5 二甲酚产品, 已出口国外, 并得到认可。参 考 文 献1 分析化学手册 ( 第五分册). 北京: 化学工业出版社, 1999. 795 798第二十章聚酯主链液晶高分子( 上接 2000 年第 2 期)基础上着手研究了具有手性液晶侧链的复合型L C P 的合成。为了防止在合成过程中发生外消旋 化现象, 他们先预制出具有侧链酚的多元酚聚丙 二酸酯A , 然后再用手性酸与侧链酚进行酯化 反应。X手性复合型 L CP4. 2. 2由于估计到手性的近晶型 C 液晶相可能具OO熔融缩聚+ HO (CH 2) 6”O (CH 2 ) 6 O HH 5C 2OCCH C O C 2H 5OY(CH 2) 6O”O HOOX R 3 COO H OCCH CO(CH 2) 6 O ”Y”O(CH 2 ) 6 OD CC (溶剂) n(CH 2) 6O”O H A OOX(CH 2) 6(CH 2 ) 6( 表 5 的N o. 7 14)OC CH COO”Y”OO(CH 2) 6R 3O”O CO注: R 3 为手性基, 见表 5;DD C 为 d icyc lo h exy lca rbo d iim ide ( 二环己基碳化二亚胺,实验结果见表 5。表 5 表明, 手性复合型L C P 具有如下的结构 性能关系。在主链介晶原上没有侧基的复合型L C P ,)HNCNH 在手性酸上引入 N O 2 (N o.9 和 14 聚合物) , 或在主链介晶原上引入 B r (N o. 10 和 11 聚合物) 或氧化偶氮基(N o. 12 14 聚合物) 时, 可以 抑制结晶而在室温下呈玻璃态。 这种玻璃态凝固物对制备交联L C 弹性体 (见下节) 有利。在室温下是结晶态的。2, 5THE D ETERM INA T IO N O FXYL ENOLBY GA S CHROM A TO GRA PHYC h en g Q iq in g , P u Zu lu n an d F an H u au u n(S ich u a n H on g g u a n g C h em ica l P la n t, N a n x i, 644104)A bstra c tA m e tho d fo r de te rm in a t io n o f 2, 5x y leno l b y ga s ch rom to g rap h y w a s deve lop ed, th e sam p lew a s so lu b ed w ith ace to n ean d, sep a ra ted b y CD qu a r tz cap illa ry tu b e, de te rm in ed GC14A. T h eave rage reco ve ry w a s f rom 96. 7% to 100. 98% an d w a s f rom 0. 0003 to 0. 0014, R SD w a s f rom0. 03% to 4. 06%. T h u s an an ly sis m e tho d w ith op e ra t in g