青岛盛瀚CIC系列离子色谱.doc

离子色谱使用简易指南工作站简易操作规程淋洗液 国产阴离子柱：1.8mM碳酸钠和1.7mM碳酸氢钠配制方法：分别量取7.5 0.24M的碳酸钠储备液和5.7ml 0.3M的草酸储备液加入1000mL容量瓶中，然后用脱气后的去离子水定容即可。日本阴离子柱：根据柱子情况而定。美国阳离子柱：1、甲烷磺酸：3mM配制方法：取10ml的0.15M的甲烷磺酸储备液用脱气的超纯水稀释到500ml。2、酒石酸和草酸：2mM的酒石酸和1mM的草酸混合液。配制方法：分别量取10ml 0.2M的酒石酸储备液和10ml 0.1M的草酸储备液加入1000mL的容量瓶中，然后用脱气后的去离子水定容即可。淋洗液的浓度对于组分的保留时间、分析时间和分离度起着决定性的作用。适当稀释淋洗液可以增加分离度，但是保留时间和分析时间也会相应增加。日本阳离子柱: 0.5mM L-组氨酸和2.5mM硝酸操作步骤开机按红色的电源键开机，然后根据需要设定参数国产阴离子：量程：01或02流量：1.4-2.0ml/min美国阳离子：量程：05或06流量：1.0-1.4ml/min如果参数符合上面标准。即可开泵。首先用脱气的超纯水冲洗仪器十五分钟左右。然后关泵换上淋洗液，开泵。如果是阴离子将电流调节到90mA。十五分钟之后采集基线，如果基线平稳，并且基线噪声在100以内就可以进行分析了。工作站简易操作规程分析过程当基线平稳后，就可以进样分析了。进样方法：首先使进样阀的柄处于进样（load）位置，用注射器将样品注射进去，进样量应不小于1ml，然后将进样阀的柄扳至分析（inject）位置。这样就完成了一次进样过程。如果不将进样阀的柄扳至分析（inject）位置，这仅仅是清洗进样阀并没有真正进样。进样分析前首先用超纯水清洗进样阀3次，然后再用样品清洗进样阀3次。此外进样分析前工作站也应处于待分析状态。工作站的工具栏应为下面的状态。为了储存数据方便最好预先建立一个文件夹然后设定为工作目录。这时就可以进入标准样品进行分析。进样后工作站的工具栏就成下面的状态了。常规的几种阴离子在15分钟以内均可以出完峰。出峰结束后，点击上图红色的图标就可以手动停止采集了。也可以设定采集时间自动停止采集。停止采集后会弹出对话框，可以根据需要更改名称。注：名称由分析日期、样品序列以及进样时间三部分组成。保存后，就可以对谱图进行处理了。可以调整最小峰面积去除杂峰，也可以使用手动来处理谱图。手动来处理谱图的方法主要有以下几种：禁止判峰：强行去掉点击处以后的所有峰。（常用）合并峰：将相邻的几个峰作一个峰处理。峰分离：将两个或多个峰判作分离的峰，每个峰均有自己的基线。（常用）峰重叠：和峰分离相反的操作。将多个峰的基线统一为一条。此峰前伸：此操作表明峰形为前伸。此峰拖尾：此操作表明峰形为拖尾。手动填加峰：手动填加没有标出的物质峰。手动去除峰：手动去掉标出的杂质峰。一般出峰都分离很好的，只用禁止判峰和峰分离就可以。谱图处理最重要的原则就是保持基线平稳。如：此谱图中氯离子的基线不平稳。所以可以用鼠标移到氯离子峰起点（绿色的标识），点后移动鼠标把基线拖至水平位置即可。当谱图处理结束后，1、依次填写组分名称及浓度，点击定量方法。选择归一，点击工具栏中的计算器。2、点击定量组分，点击取保留时间。3、点击定量方法。选择计算校正因子，点击工具栏中的计算器。4、点击定量组分，点击取校正因子，然后保存即可。标准样品的谱图处理后，就可以进其他样品进行分析了。计算未知样品的方法有两种：一、 单点校正当标准样品的谱图处理保存后，就可以进未知样了。当未知样的谱图采集结束后，处理谱图。点击 定量方法 选取单点校正。然后点击工具栏中的计算器，点击定量结果 ，就可以看到结果了。二、 多点校正（基于工作曲线）。多点校正需要多个不同浓度标准样品的谱图。一般选五个即可。进样分析过程中，最好按浓度从低到高的顺序进样分析。所有谱图均采集结束后，打开所有谱图，点击定量结果 ，依次点击当前表存档。如果有错误，可以点击清除已存档进行清除。所有的数据都已存档后，点击定量方法，然后点击工作曲线框中的计算。就可以