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文档简介
第2讲物质的分离 提纯 检验及实验方案的设计与评价 一 常用除杂的10种方法 二 物质的检验与鉴别1 原则原理正确 现象明显 方法简单易行 试剂用量最少 2 要求解答物质检验的有关题目时 应按取样 操作 现象 结论的顺序进行描述 具体应做到 1 先取样 后操作 如果样品是固体 一般先用水溶解 配成溶液后再检验 2 要 各取少量溶液分别加入几支试管中 进行检验 不得在原试剂瓶中进行检验 3 要 先现象 后结论 例如 向na2co3溶液中滴加盐酸 所观察到的现象应记录为 有气泡产生 或 有无色气体放出 不能说成 碳酸钠和盐酸反应 放出二氧化碳 或 有无色的二氧化碳气体放出 3 基本步骤外观初步判断 固体 溶液中离子 气体的颜色 化学方法进一步确证 利用特征反应 得出正确结论 根据现象做出判断 三 化学实验方案的设计与评价1 实验设计时遵循的原则 1 科学性 实验原理准确 实验流程合理 2 安全性 保护人身 保护环境 保护仪器 3 可行性 条件允许 效果明显 操作简便可行 4 简约性 方案简单易行 尽可能采取简单的实验装置 用较少的步骤和药品完成实验 2 实验操作的设计与注意的问题 1 仪器接口的连接 总体上遵循装置的排列顺序 但对于吸收装置应 长 进 短 出 或 深 入 浅 出 量气装置应 短 进 长 出 洗气装置应 长 进 短 出 干燥管应 大 进 小 出 2 实验操作的顺序 装置选择与连接 气密性检验 装固体药品 加液体药品 开始实验 按程序 拆卸仪器 其他处理等 3 加热操作注意事项主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后 再点燃酒精灯 其目的一是防止爆炸 如h2还原cuo co还原fe2o3 二是保证产品纯度 如制备mg3n2 cucl2等 反应结束时 应先熄灭酒精灯 继续通原料气直到冷却为止 4 冷凝回流 有些实验中 为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料 需在反应装置上加装冷凝回流装置 如长玻璃管及冷凝管等 5 仪器拆卸的科学性与安全性 要从防污染 防氧化 防倒吸 防爆炸等方面考虑 6 尾气处理有毒气体常采用溶液 或固体 吸收或将之点燃 无毒气体直接排放 7 注意 制取在空气中易吸水 潮解以及水解的物质 如al2s3 alcl3 mg3n2等 及易受潮的物质时 往往在装置末端再接一个干燥装置 以防止空气中水蒸气进入 用碱石灰吸收测定实验中生成co2的质量时 前面要干燥 末端要防止空气中的水蒸气和co2进入 3 实验方案的评价在评价实验方案时一般遵循以下几个原则 1 装置最简 对于不同的化学实验方案 在能达到实验目的的前提下 尽量选择实验装置 实验步骤最简单的方案 2 安全无污染 对于不同实验途径 实验药品 在达到实验目的的前提下 优先选择实验过程与操作最安全的途径 3 药品价格低廉 在选择实验方案时 应尽量选择消耗药品最少 转化率最高 实验成本最廉价的实验方案 4 环保无污染 实验中可能产生废气 废水 废渣等 应选择最有利于环境保护的实验方案 5 操作方便 不同的实验方案需要不同的实验条件 如加热 加压和催化剂等 在选择方案时力求实验条件简单 有利于节约资源 如尽量避免加热 如果需要加热 力求选择需要温度低的方案 6 原理简单 正确 力求选择反应速率容易控制的实验方案 以便有利于对生成物的控制和确保实验安全 7 现象最明显 在性质验证或物质检验的实验中 应选择反应现象最明显的实验方案 物质的检验与鉴别 答案 c 1 2011年高考重庆理综 不能鉴别agno3 bacl2 k2so3和mg no3 2四种溶液 不考虑它们间的相互反应 的试剂组是 a 盐酸 硫酸b 盐酸 氢氧化钠溶液c 氨水 硫酸d 氨水 氢氧化钠溶液解析 氨水和氢氧化钠溶液都不能与bacl2和k2so3两种溶液反应 因此无法鉴别两者 因此d不能鉴别 答案 d 物质的分离和提纯 例2 2010年高考上海卷 除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是 a hno3溶液 h2so4 适量bacl2溶液 过滤b co2 so2 酸性kmno4溶液 浓硫酸 洗气c kno3晶体 nacl 蒸馏水 结晶d c2h5oh ch3cooh 加足量cao 蒸馏 解析 a中又引入了cl 故a错 b中so2可被kmno4 h 溶液氧化为h2so4而除去 kno3的溶解度随温度的变化大 而nacl的几乎不变 可以用结晶法提纯 d中的ch3cooh转化为高沸点的 ch3coo 2ca 蒸馏可得到c2h5oh 答案 a 2 2011年宁波模拟 下列结论均出自 实验化学 中的实验 其中不正确的是 a 往新配制的可溶性淀粉溶液中滴加碘水 溶液显蓝色 用ccl4不能从中萃取出碘b 当锌完全溶解后 铁与酸反应产生氢气的速率会显著减慢 此现象可作为判断镀锌铁皮中锌镀层是否完全被反应掉的依据c 提取海带中碘元素时 为保证i 完全氧化为i2 加入的氧化剂 h2o2或新制氯水 均应过量d 制备硫酸亚铁铵晶体时 最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时 只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止 不能将溶液全部蒸干解析 a项 ccl4不能从中萃取出碘 b项 锌比铁活泼 与酸反应剧烈 速率快 铁与酸反应缓慢 c项错 过量的过氧化氢或氯水能继续氧化碘单质 d项 不能将溶液蒸干 避免氧气氧化亚铁离子 答案 c 化学实验方案的设计与评价 答案 1 na2so3 h2o 2 na2so3 3 只存在clo 3 在足量的氯化亚铁稀溶液中 加入1 2滴液溴 振荡后溶液呈黄色 现对溶液呈黄色的原因有两种猜测 1 猜测1 溶液呈黄色不是发生化学反应所致 黄色是溶液中含有 引起的 填微粒的化学式 要证明溶液中确有该物质 可在该溶液中加入 观察到 现象 2 猜测2 溶液呈黄色是发生化学反应所致 则黄色是溶液中 引起的 反应的离子方程式为 要证明溶液中确有该物质 可在溶液中加入 观察到 现象 解析 1 中利用萃取实验观察 2 利用kscn溶液检验三价铁离子 答案 1 br2ccl4ccl4层显红棕色 2 fe3 2fe2 br2 2fe3 2br kscn溶液溶液变为红色 某兴趣小组的学生根据活泼金属mg与co2发生反应 推测活泼金属钠也能与co2发生反应 因此兴趣小组用下列装置进行 钠与二氧化碳反应 的实验探究 尾气处理装置已略去 已知 常温下 co能使一些化合物中的金属离子还原 例如 pdcl2 co h2o pd co2 2hcl 反应生成黑色的金属钯 此反应也可用来检测微量co的存在 请回答下列问题 1 通常实验室制取co2气体的离子方程式是 为了使制气装置能 随开随用 随关随停 上图a处应选用的装置是 填写 或 若要制取干燥 纯净的co2气体 装置b中应盛放的试剂是 溶液 装置c中应盛放的试剂是 2 观察实验装置图可知na与co2反应的条件是 检查装置的气密性完好并装入药品后 在点燃酒精喷灯前 必须进行的操作是 待装置 填写字母 中出现 现象时 再点燃酒精喷灯 这步操作的目的是 3 假设co2气体足量 在实验过程中分别产生以下 两种不同情况 请分析并回答问题 若装置f中溶液无明显变化 装置d中生成两种固体物质 取少量固体生成物与盐酸反应后 有能使澄清石灰水变浑浊的气体放出 则钠与二氧化碳反应的化学方程式是 若装置f中有黑色沉淀生成 装置d中只生成一种固体物质 取少量该固体与盐酸反应后 也有能使澄清石灰水变浑浊的气体放出 则钠与二氧化碳反应的化学方程式是 4 请用文字简要说明你判断 3 中d装置生成固体的成分是钠的正盐还是酸式盐的理由 1 下列实验 操作和现象 与 结论 对应关系正确的是 解析 硝酸亚铁溶液中加入硫酸 二价铁离子与氢离子 硝酸根离子发生氧化还原反应 生成no气体 在管口被氧化成红棕色的no2气体 葡萄糖与新制氢氧化铜浊液的反应需在碱性条件下进行 因此要先加碱中和酸 再检验 乙醇和浓硫酸发生反应除生成乙烯外 还可能生成so2气体 so2气体也能使酸性高锰酸钾溶液褪色 答案 d 2 2010年高考上海卷 正确的实验操作是实验成功的重要因素 下列实验操作错误的是 解析 应从右边长管通气才行 答案 d 3 2011年高考广东理综 双选 下列实验现象预测正确的是 a 实验 振荡后静置 上层溶液颜色保持不变b 实验 酸性kmno4溶液中出现气泡 且颜色逐渐褪去c 实验 微热稀hno3片刻 溶液中有气泡产生 广口瓶内始终保持无色d 实验 继续煮沸溶液至红褐色 停止加热 当光束通过体系时可产生丁达尔效应解析 a项苯层中的溴与氢氧化钠发生反应而褪色 b项中浓硫酸使蔗糖碳化 浓硫酸被还原生成二氧化硫气体 通过酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应 使其褪色 c项中的铜与稀硝酸反应生成一氧化氮 在广口瓶中与氧气反应生成红棕色的二氧化氮 d项生成了氢氧化铁胶体 能产生丁达尔效应 答案 bd 4 化学兴趣小组设计以下实验方案 测定某已部分变质的小苏打样品中na2co3的质量分数 方案一 称取一定质量的固体样品 通过加热至恒重后冷却 称量剩余固体质量 计算 1 下列仪器中 在灼烧固体样品时必须用到的是 填名称 2 实验中需加热至恒重的目的是 3 实验中确定加热至恒重的方法是 4 若加热过程中有晶体迸溅出来 则测得的结果 填 偏大 偏小 或 不变 方案二 称取一定质量样品 置于小烧杯中 加适量水溶解 向小烧杯中加入足量ba oh 2溶液 过滤 洗涤 干燥沉淀 称量固体质量 计算 已知 ba2 oh hco baco3 h2o 1 过滤操作中 除了烧杯 漏斗外 还要用到的玻璃仪器为 2 实验中判断沉淀是否完全的方法是 3 实验中洗涤沉淀的操作是 4 实验中判断沉淀是否洗涤干净的方法是 方案三 按如图所示装置进行实验 1 b装置内所盛试剂是 d装置的作用是 分液漏斗中 填 能 或 不能 用盐酸代替稀硫酸进行实验 2 实验前称取17 9g样品 实验后测得c装置增重8 8g 则样品中na2co3的质量分数为 3 根据此实验测得的数据 测定结果有误差 因为实验装置还存在一个明显缺陷是 解析 方案一 由于小苏打受热分解 根据反应前后固体质量的变化 可以测定小苏打样品中na2co3的质量分数 1 灼烧固体需用到的仪器有 酒精灯 三脚架 坩埚 泥三角 坩埚钳 2 实验中需加热至恒重的目的是 保证nahco3分解完全 3 当两次称量剩余固体的质量相同时 说明已经加热至恒重 4 根据小苏打受热分解反应前后固体质量的变化值 可以求出小苏打的质量 进而求出苏打的质量 当加热过程中迸溅出晶体时 导致反应前后固体质量的变化值增大 求出的小苏打的质量增大 进而求出的苏打的质量减少 所以小苏打样品中na2co3的质量分数偏小 方案二 1 过滤操作中用到的仪器有 铁架台 附铁圈 烧杯 漏斗 玻璃棒 滤纸 2 判断沉淀是否完全的方法是 取少量上层清液于试管中 滴加一滴ba oh 2溶液 若有白色沉淀生成 则说明沉淀不完全 若无白色沉淀生成 则说明沉淀已完全 3 由于过滤后所得沉淀表面上会附有其他的杂质离子 所以需用蒸馏水洗去 实验中洗涤沉淀的操作是 向漏斗里加入蒸馏水 使水面没过沉淀物 等水流完后 重复操作数次 4 判断沉淀是否洗干净的方法是 取少量洗涤沉淀后的滤液于试管中 滴加一滴na2so4溶液 若有白色沉淀生成 则说明沉淀洗涤不干净 若无白色沉淀生成 则说明沉淀洗涤已干净 方案三 1 由实验目的和实验装置图知 a装置是将样品中的na2co3 nahco3完全转化为co2 产生的co2被c装置吸收 通过称量c装置吸收前后的质量 即产生的co2的质量 可以求出na2co3和nahco3的质量 进而求出小苏打样品中na2co3的质量分数 由于c装置里所盛试剂是碱石灰 而碱石灰既能吸收co2又能吸收水蒸气 所以从a装置中出来的气体在进入c装置前 必须除去co2气体中的水蒸气 因此b装置内所盛试剂是浓h2so4 若c装置直接与空气接触 c装置里的碱石灰会吸收空气中的水蒸气 co2而导致测定结果不准确 所以c装置后面必须连接一防止空气中的水蒸气 co2进入c装置的装置 由于盐酸具有挥发性 当用盐酸代替稀硫酸进行实验时 挥发出来的hcl气体会被c装置吸收而导致测定结果不准确 所以不能用盐酸代替稀硫酸进行实验 2 设样品中na2co3的物质的量为xmol nahco3的物质的量为ymol 根据c原子守恒得 44x 44y 8 8 106x 84y 17 9 解得 x 0 05 y 0 15 则样品中na2co3的质量分数为 0 05 106 17 9 100 29 6 3 由于a b装置内的co2气体无法完全进入c装置里 导致c装置增重的质量并不是na2co3和nahco3完全反应生成的co2的质量 所以根据此实验测得的结果有误差 为使na2co3和nahco3反应生成的co2完全被c装置吸收 应增加一套将a b装
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