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文档简介

职业技能鉴定焦化行业题库蒸馏工试题答案(高级工)一、 填空题1. 两相 2. 挥发度 3. 精馏 4. 气液平衡关系 5. 精馏段 6. 1.1-2 7.萃取剂 8. 液体溢流 9. 网体填料 10. 萘 11. 增大 12. 1% 13. 硫酸分解法 14. 3 15. 浮阀塔 16. 沸点 17. 传质 18. 塔顶 19. 酸洗精馏法 20. 气液平衡 21. 环戊二稀 22. 硫化氢 23. 不饱和化合物 24. 泵 25.80 26. 高温加氢 27. 翠取精馏 28. 5.533 29. 137.5-140.5 30. 0.15 31. 显热段 32. 苯精制 33. 水蒸汽34. 热聚合法 35. 脱酚酚油 36. 冷却 37. 放热 38. 常压精馏 39. 辐射段 40. 6mm 41. 140前 42. 二硫化碳 43. 磺化反应 44. 低 45. 萘 46. 增大 47. 氨水 48. 一次汽化 49. 380左右 50. 密度 51. 精馏段 52. 两混 53. 相对挥发度 54. 减压馏分 55. 主回路 56. 增高 57. 扬程 58. 电动 59. 极限真空 60. 泡沫灭火剂 61. 降低脱苯蒸馏的温度 62. 箱式炉 63. 210230 64. 升华 65. 自然对流 66. 压强 67. 相对挥发度 68. 完成轻组分的增浓 69. 完成重组分的增浓 70. 汽相回流 71. 苯 72. 减小 73. 减少74. 增大 75. 压强能 76. 大气压 77. 反比 78. 湍流 79. 流量 80. 太高 81. 深入容器底部 82. 同分异构 83. 灵敏度 84. 饱和溶液 85. 溶解度 86. 气体分子数减小 87. 吸热 88. 生成物 89. 萃取 90.25-40g/m3 91. 增多 92. 重量分析 93. 碳酸钠 94. 下降 95. 二甲酚 96. 3545 97. 两组分 98. 10 99. 提留段 100. 填料表面的液体与气相间的界面 101. 网体填料 102. 含苯富油 103.160 104. 4-5 105. 错流塔板 106. 聚合锅 107. 聚合 108. 1/3-1/2 109. 硫酸 110. 吸收苯 111. 管式炉 112. 脱萘洗油 113. 洗油吸收 114. 加压 115. 富油 116. 水蒸汽蒸馏 117. 管式炉加热富油的脱苯 118. 饱和蒸汽压 119. 升高 120. HCI二、判断题1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38. 39. 40. 41. 42. 43. 44. 45. 46. 47. 48. 49. 50. 51. 52. 53. 54. 55. 56. 57. 58. 59. 60. 61. 62. 63. 64. 65. 66. 67. 68. 69. 70. 71. 72. 73. 74. 75. 76. 77. 78. 79. 80. 81. 82. 83. 84. 85. 86. 87. 88. 89. 90. 91. 92. 93. 94. 95. 96. 97. 98. 99. 100. 101. 102. 103. 104. 105. 106. 107. 108. 109. 110. 111. 112. 113. 114. 115. 116. 117. 118. 119. 120. 三、选择题1.A 2. C 3. A 4.A 5. A 6. B 7. A 8. A 9. C 10.A 11. C 12. C 13. B 14. B 15. A 16. C 17. C 18. B 19. C 20. A 21. A 22. A 23. A 24. B 25. B 26. B 27. B 28. A 29. A 30. C 31. C 32. B 33. A 34. A 35. C 36. C 37. C 38. C 39. C 40. C 41. C 42. A 43. C 44. C 45. A 46. C 47. C 48. B 49. A 50. B 51. B 52. A 53. B 54. B 55. C 56. A 57. A 58. B 59. C 60. A 61. B 62. A 63. C 64. A 65. C 66. A 67. A 68. A 69. B 70. A 71. A 72. B 73. C 74. C 75. A 76. A 77. A 78. C 79. A 80. A 81. C 82. B 83. B 84. C 85. C 86. C 87. C 88. C 89. A 90. A 91. A 92. A 93. C 94. B 95. C 96. C 97. A 98. B 99. C 100. B 101. C 102. B 103. A 104. A 105. A 106. A 107. B 108. A 109. A 110. C 111. C 112. C 113. C 114. C 115. A 116. A 117. B 118. C 119. A 120. C四、简答题:1.答:闪点是指易燃与可燃液体挥发出的蒸气与空气形成的混合物,遇火源能发生闪燃的最低温度。2.答:当可燃气体、可燃粉尘、可燃液体蒸气与空气(或氧气)混合达到一定浓度时,遇到火源就会发生爆炸,这个遇着火源能够发生爆炸的浓度范围,叫做爆炸浓度极限或爆炸极限。3.轻苯的来源、化学组成和性质是什么?中3.答:从粗苯工段两苯塔生产的轻苯,是一种很复杂的混合物,其主要成分为苯族烃(主要是苯、甲苯、二甲苯等),此外尚有少量的不饱和化合物(如戊烯、环戊二烯、苯乙烯、古马隆等),硫化物(如二硫化碳、噻吩等),酸性和碱性化合物(如酚类化合物和吡啶类化合物类),及饱和烃。4.什么是回流比?易4.答:在精馏过程中,混合液加热后所产生的蒸汽由塔顶蒸出,进入塔顶冷凝器,蒸汽在此冷凝(或部分冷凝)成液体,将其一部分冷凝液返回塔顶沿塔板下流,这部分液体就叫做回流液,它是使蒸汽部分冷凝的冷却剂,将另一部分冷凝液(或未凝蒸汽)从塔顶采出,作为产品。回流比就是回流液体量与采出量的重量比,通常用R来表示,即R=L/D。式中R回流比;L单位时间内塔顶回流液体量,kg/h。D单位时间内塔顶采出量,kg/h。5.答:在精馏操作中,停止塔进料和塔釜、塔顶出料,将塔顶冷凝液全部作为回流液的操作,称为全回流。全回流操作,多半用在精馏塔的开车初期,或用在生产不正常时精馏塔的自身循环操作中。6.答:在精馏操作中,当蒸汽流量小且不稳定,齿缝开度也低(一般小于0.5英寸),同时动液封也较低,泡罩塔板就产生脉冲现象,不规则气流进入泡罩后,导致液体脉动或波动以至达到倾流或倒流点,使液体流入升气管内,降低塔的分离效率。最好的措施是要有稳定的蒸汽流量以及允许合理波动的齿缝开度。7.答:操作弹性是指上升气体速度的最小允许值(负荷下限)到最大允许值(负荷上限)之间的范围,上升气体速度在此范围内变动时,精馏塔能在一定分离效果下,维持正常操作。精馏塔的负荷上限是以上升蒸汽的雾沫夹带量不超过蒸汽流量的10%为限制;负荷下限是以塔板上液体的泄漏量不超过液体流量的10%为限制。8.什么是返混现象?对精馏操作有什么害处?中 8.答:在有降液管的塔板上,液体横过塔板与气体呈错流状态,液体中易挥发组分的浓度将沿着流动的方向逐渐下降,但是当上升气体在塔板上使液体形成涡流时,浓度高的液体和浓度低的液体就混在一起,破坏了液体沿流动方向的浓度变化,这种现象叫返混现象,返混现象能导致分离的效果下降。9.答:操作时,气体由下而上地流动,通过塔板上的升气道,进入泡罩环隙,再由泡罩下端的齿缝以鼓泡的形式穿进塔板上的液体层与液体进行物质和热量的交换。从塔板下降的液体越过溢流堰,沿降液管下流至下层塔板。10.多次部分气化、多次部分冷凝在精馏过程中的作用是什么?中10.答:对于一次部分气化、部分冷凝来说,由于液体混合物中各组分的沸点不同,当其在一定温度下部分气化时,因低沸点物易于气化,故它在气相中的浓度较液相高,而液相中高沸点物的浓度较气相高。这样就改变了气液两相的组成。因此,经过一次部分气化和部分冷凝,使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离,如果多次这样进行下去,将最终在液相中留下基本上是高沸点的组分,在气相中留下基本上是低沸点组分。由此可见,部分气化和部分冷凝都使气液相的组成发生了变化,多次部分气化的和多次部分冷凝同时进行,就可以将混合物分离为纯的或比较纯的组分。11.答:在化工实际生产中,多数精馏塔都设有两个以上的进料板,调节进料板的位置是以进料组分发生变化为依据的。当进料组分中轻组分比正常操作为低时,应将进料板位置往下移,以增加精馏段的板数,从而提高精馏段的分离能力。反之,进料的位置往上移,则是为增加提馏段的板数,以提高提馏段的分离能力。12.答:用来衡量仪表质量好坏的标准叫做仪表的品质指标,由于仪表各种元件的性能和制造精度等的影响,在一般情况下,仪表读数和真实的数值,往往不一样的,因此,仪表读数和真实数值之间就存在着一个差值,我们把它称之为测量误差。13.答:它是指检测仪有在外界条件不变的情况下,同一刻度正反两个行程指示值的最大差值,仪表变差不应超过仪表最大基本允许误差绝对值,变差小表示仪表的恒定度好,工作可靠。14.答:如果被分离的混合物在常压下有较大的相对挥发度,并且塔顶物料可以用水来冷凝冷却。塔底(釜)物料可以用水蒸汽和加热炉来加热,这时应采用常压精馏,例如焦油精馏、精苯精馏、粗苯蒸馏均为常压精馏。15.答:减压精馏适用于分离高沸点物质的混合物,以及在高温下精馏会引起物料的聚合或分解变质的混合物。16.答:减压精馏的优点:(1)、某些在高温下精馏时容易分解或聚合而达不到分离的目的的物质,就必须采用减压精馏。(2)、减压精馏可降低混合物的泡点,从而降低分离温度,降低热能消耗。(3)、能提高分离能力。在减压下,一般地说,组分间的相对挥发度将增大,有利于组分的分离。(4)、对于有毒物质的分离,采用减压精馏可以防止剧毒物料的泄漏,减少对环境的污染,在保护人民身体健康方面是有一定意义的。17.答:减压精馏的缺点:真空操作对设备密封要求严格,在技术上带来一定困难,特别对易燃、易爆物质,当设备内漏入空气(指氧)时。有爆炸危险,另外,减压精馏设备的生产能力低于常压和加压精馏设备的生产能力。18.答:通常,指塔顶压力高于大气压力下操作的精馏过程叫加压精馏。19.答:加压精馏常用于分离混合物的沸点较低的情况,如在常温、常压下混合物为气态的物料。采用加压精馏,各组分的相对挥发度会有减少,能量消耗增大;对设备封质要求高;操作压力的大小,对操作有较大影响,压力增大,设备的壁厚增加,钢材消耗增加,设备制造难度也增大;为提高物料的压力,能量消耗也增加;另外,增大压力后,混合物分子间的相对挥发度减小,增加了分离的困难。20.答:水蒸汽蒸馏适用于:(1)、被分离组分和水不互溶(或溶解度极小)的情况,否则将对产品有污染和损失。(2)、适用于分离在常压下沸点高或在沸点下易分解、易聚合的物质。(3)、适用于把高沸点物质从难挥发或不挥发(如固体呈焦油状物)物质中分离出来。(4)、采用高温热源有困难时,可用水蒸汽蒸馏。21.答:粗苯是淡黄色液体,表面蒸气分压较大,有毒。由于含不饱和化合物,经氧化和聚合后又溶于苯,所以在贮存时成暗黑色。粗苯微溶于水,比水轻,且易与水分离。粗苯蒸气与空气混合易形成爆炸性气体,按体积计算其下限为1.4%,上限为7.5%;粗苯易燃,着火时应使用泡沫剂灭火;粗苯在管道中流动时极易产生静电,为防止引起放电危险,所以全部苯装置应装有接地导电装置。22.答:构成焦油主要元素有五种:C、H、O、N、S。此外还有极少量其他元素和稀有元素。组成焦油的化合物可以分为以下四类(其中以中性环族芳香烃有机化合物为主,约占90%以上)。(1)中性碳氢化合物;(2)含氧化合物;(3)含氮化合物;(4)含硫化合物;上述化合物中,含氧化合物中的酚类是酸性化合物,其中又以碳氢化合物为主体,是组成焦油的最主要部分。23.答:焦油所含水分中溶有氯化铵、硫氰化铵、硫酸铵等,其中主要是氯化铵。这部分盐类在焦油最后脱水阶段仍留在焦油中,当加热到220250的温度时,固定铵盐会分解成游离酸和铵。例如: NH4Cl HCl+NH3产生的酸存在于焦油中,会引起管道和设备严重腐蚀。同时,铵盐还会使焦油馏分与水起乳化作用,对萘油馏分的脱酚操作十分不利。因此,焦油必须在蒸馏前进行脱盐处理。24.答:焦油脱盐主要方法有:(1)在回收鼓风冷凝工段采取循环氨水和冷凝氨水混合的工艺流程,降低固定铵盐的浓度;(2)采用焦油洗萘流程的粗苯工段,由于焦油中大量铵盐进入终冷循环水中,可降低焦油中的含盐浓度;(3)焦油在进入管式炉前加入碳酸钠,使固定铵盐转化为不易分解的钠盐。25.答:根据一次汽化过程的性质,一次汽化温度和管式炉二段出口温度,对于馏分和沥青产率及沥青质量(软化点、游离碳含量等)都有决定性的影响。当直接过热蒸汽的流入量一定时,提高一次汽化温度(即提高管式炉二段出口温度)时,馏分产率随之提高,而沥青产率减少,同时沥青软化点及游离碳含量也随之增加。26.答:(1)原料焦油的性质与组成;(2)焦油泵流量。(3)冷凝冷却系统操作的影响。(4)塔顶轻油回流量及性质。(5)各侧线位置及开度的影响。(6)塔底过热蒸汽的影响。27.答:粗酚馏分包括工业酚、邻位甲酚、二混甲酚和酚残渣等。28.答:(1)硫酸法(2)溶剂法(3)溶剂精馏法29.答:生产一种苯时,分缩器顶温度应控制在8689;生产两种苯时,分缩器顶温度应控制在8889。30.答:用轻苯打回流可使两苯塔顶逸出的蒸汽组成符合轻苯质量要求,并易于用回流液量加以调节控制。回流比一般可取2.53.5。31.答:富油中含水分一般规定不高于1%。而蒸发水分所需要的热量却占富油所需总热量的17%左右。水分高于1%时,富油预热温度明显降低,影响脱苯蒸馏操作,使贫油含苯量增加。此外,由于此部分增加的水气将使分缩器负荷增大,顶部蒸汽温度升高,使粗苯质量波动。所以富油水分必须严格控制在1%以内。32.答:富油预热温度对于苯的蒸出程度影响很小,因苯的挥发度大,在较低预热温度下,就几乎能全部蒸出。但温度对于甲苯以后的组分蒸出程度影响很大。当甲苯蒸出程度随预热温度提高而增大时,贫油内粗苯中甲苯残存量相对降低,煤气中甲苯回收率即可提高。33.答:脱苯蒸馏时洗油蒸出量一般为粗苯产量的23倍,其中绝大部分均可在分缩器内冷凝下来,可回收使用。34.答:冷凝冷却器出口温度一般控制在2535。如果温度太低,粗苯中的萘容易结晶出来引起堵塞,致使粗苯蒸气过不来,脱苯塔底部压力上升。同时,分缩器后温度下降,冷凝冷却器后的温度也继续下降。温度过高,会导致产品损失。因此,应严格控制冷凝冷却器的出口温度。35.答:为保证两苯塔操作稳定,减少塔内冷凝水量,必须使从分缩器来的蒸汽温度保护稳定,维持在8892范围。同时,尽量减少直接蒸汽用量,而多用间接汽加热,以将重苯中低沸点组分尽可能完全分离出来。36.答:洗油在循环使用过程中质量会变坏。为保证循环洗油的质量,将循环洗油量的12%由富油入塔前的管路或脱苯塔加料板下的一块塔板引入洗油再生器。在此用0.981.176帕(1012公斤/厘米2)中压间接汽加热至160180,并用热蒸汽蒸吹。蒸发出来的油气及水气(155175)从再生器顶部逸出后进入脱苯塔底部。再生器底部的高沸点聚合物及油渣(称残油)排至残渣槽。37.答:再生器作用原理是:由于洗油循环使用,洗油中高沸点组分聚合作用生成的残渣,通过洗油再生器,利用蒸汽热量和蒸吹,将洗油中低沸点组分蒸出,而且循环使用,残渣排出。38.答:管式炉脱苯蒸馏同用蒸汽脱苯相比较,主要不同的设备有如下几种:(1)管式炉;(2)两苯塔;(3)贫油冷却器。39.答:粗苯工段用水地方有:终冷器、贫油冷却器、分缩器、冷凝器等处。终冷器补充新水、贫油冷却水、分缩器、冷凝器用水,皆为经过净化的工业水,夏季用地下低温水。终冷器所用大部分水为循环水,而冷却煤气后的热水经凉水架冷却后循环使用。40.答:180前馏出量取决于所采用的洗油和粗苯工段的技术操作制度。采用石油洗油作吸收剂时,180前馏出量为9295%;采用焦油洗油作吸收剂时,180前馏出量为8592%。41.答: H2S 0.10.2%噻吩(C4H4S) 0.20.1%CS2 0.31.5%42.答;用硫酸洗涤混合过程中生成的杂质主要有酸式脂、中性脂、聚合物等。其中酸式脂溶于硫酸和水,借此与产品分离;中性脂不溶于硫酸和水,但易溶于苯族烃。而生成中性脂的主要是初馏分中低沸点不饱和化合物,所以应在彻底提取初馏分以后再进行酸洗操作,并使已洗混合分保持微碱性,以减少中性脂生成。共聚物一般都溶于混合分中,大多在精馏时作为残渣从釜底排出。43.答:原料轻苯连续初馏系统,在初馏塔顶提取初馏分,其初馏分的产率一般为粗苯的12%(体积)。其组成依被加工原料组成及相应工艺操作条件而定,一般波动如下:初馏分产率(对轻苯)约1.11.2%。其组成大致为(重量%):二硫化碳2535%;不饱和化合物5060%;苯515%。44.答:从操作流程可分为间歇蒸馏和连续蒸馏;从蒸馏方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏(或称闪蒸)、精馏、特殊精馏;从操作压强可分为常压蒸馏和减压蒸馏;从分离组分的数目,可分为双组分蒸馏和多组分蒸馏。45.答:精馏是将由挥发度不同的组分所组成的混合液在精馏塔中同时多次地进行部分汽化和部分冷凝,使其分离成几乎纯态组分的过程。46.答:共沸蒸馏又叫恒沸蒸馏,它是在被分离的混和液中加入一种经过选择的第三组分,这种第三组分能与原混合物中的组分形成新的共沸混合物,而且该共沸混合物的共沸点在系统中是最低的,这样,蒸馏时新的共沸物从塔顶蒸出,而塔底产品则为一个纯的组分,从而达到将原混合液分离的目的。47.答:利用液体中各组分挥发性的不同,以分离液体混合物的方法。将液体混合物加热至沸腾,在所生成的蒸汽中较原液含有较多的易挥发组分,而在剩余的混合液中含有较多难挥发组分。因此,可使混合物中各组分得到部分甚至完全分离。48.答:向原料液中加入第三组分(称为萃取剂或溶剂),以改变原有组分的相对挥发度而得以精馏分离。萃取精馏加入的第三组分的沸点,较原组分的混点高得多,且不与原组分形成恒沸液,因此精馏时,萃取剂基本上不被汽化,也不与原料料形成恒沸液,易于分离,循环使用。49.答:(1)萃取剂比恒沸剂易于选择。(2)萃取剂在操作中基本上不汽化,故萃取精馏的能耗比恒沸精馏小。(3)萃取加入量变动范围大,恒沸剂加入量多为一定,故萃取精馏操作较灵活,易控制。(4)萃取精馏不宜采用间歇精馏,而恒沸精馏则可采用间歇精馏。(5)恒沸精馏操作温度较萃取精馏低,故恒沸精馏适用于分离热敏性温度。50.答:(1)间歇蒸馏为非定态过程,在精馏过程中,釜及组成不断变化。(2)间歇蒸馏全塔均为精馏段,没有提馏段。51.答:总体上可分为三大类:(1)间壁式换热器;(2)混合式换热器;(3)蓄热式换热器52.答:(1)夹套式换热器;(2)喷淋式换热器;(3)套管式换热器; (4)管壳式换热器。53.答:依作用原理分为:(1)动力式又称叶轮式,包括离心式和轴流式。(2)容积式又称正位移式包括往复式和旋转式。(3)其它类型,如喷淋式等。54. 答:(1)清水泵 (5) 低温用泵 ( 2)耐腐蚀泵 (6) 杂质泵 (3) 油泵 (7) 管道泵 (4) 液下泵 55.答:(1)根据被输送液体的性质和操作条件,确定泵的类型。(2)根据具体管路对泵担出的流量和扬程确定泵的型号。56.答:(1)往复式真空泵;(2)水环真空泵;(3)液环真空泵;(4)施片真空泵57.答:塔板效率反映实际塔板上传质过程进行的程度,影响塔板效率的因素主要有以下几个方面:(1)物系性质;(2)塔板形式与结构;(3)操作条件58.答:(1)增大传热面积;(2)提高冷热流体的传热温差;(3)提高传热系数。59.答:(1)目前广泛应用的方法是,焦油在管式炉对流段加热到120-130,然后在一次蒸发器内闪蒸脱水。焦油水分可脱至0.5%。(2)采用轻油与水共沸的方法,除去焦油中的水份。焦油水分可脱至0.1%-0.2%。(3)加压脱水。用加压(0.3-1.0Ma)加热至(120-150)的条件下静置脱水。焦油水分可脱至小于0.5%。60.答:在焦油进入管式炉一段最终脱水前加入Na2CO3溶液,使固定铵盐转化为稳定的钠盐如:2NH4Cl + Na2CO3 2 NH3 + C02 + 2NaCl + H2O61.答:一次汽化温度指经管式炉加热后的焦油进入二次蒸发器闪蒸时,气液两相达到平衡状态时的温度,该馏分对馏分产率和沥青质量都有显著影响。62.答:适宜的一次气化温度应能保证从焦油中蒸出最多的萘、苊、芴、蒽、酚及吡啶、喹啉类并获得中温焦油沥青。63.答:常减压结合,逐渐加热焦油使组分蒸发而分离的多塔工艺。各塔采用大回流比操作,萘集中度高,该流程注意利用二次热源。64.答:(1)苯加氢工艺所生产的产品含硫低,纯度高,产率高。(2)苯加氢工艺经济效益好于酸洗精馏工艺(3)苯加氢工艺不产生费酸酸焦油等难以处理的废物,环保及污染小。65.答:低温加轻得到的产品为苯、甲苯、二甲苯;高温加氢得到的产品为纯苯。66.答:有五种,分别是:冷进料,泡点进料,气液混合进料,饱和蒸汽进料,过热蒸汽进料。67.答:使液体在塔板上维持一定液层高度,滞留一定时间,以保证气液充分的接触。68.答:保证溢流的液体通畅地流入下层塔板。69.答:鼓泡区、溢流区、破沫区、无效区。70.答:P=P0x P:溶液上方组分的平衡分压。 P0:同温度下纯组分的饱和蒸汽压。 X:溶液中组分的摩尔分率,适用于理想溶液。71.答:低温干馏焦油(450-650);低温和中温发生炉焦油(600-800);中温立式炉焦油(900-1000);高温炼焦焦油(1000)。72.答:(1)吸收温度;(2)洗油分子量及循环量;(3)贫油中的粗苯含量;(4)吸收面积;(5)煤气压力和流速73.答:一个原则是:一次汽化所有馏分,然后逐渐冷凝馏分的原则。另一个是:逐渐加热焦油,使组分蒸发而分离的原则。74.答:物料平衡、热量平衡、气液平衡。物料平衡是基础,热量平衡是手段,气液平衡是目的。在操作中,在物料平衡的基础上,通过热量平衡的调节,达到气液平衡的目的。75.答:是在带有降液管的塔板上开有若干大孔,每孔装有一个可以上下浮动的阀片,由孔上升的气流,经过阀片与塔板的间隙,而与板上横流的液体接触。国内最常采用的阀为F1型、V-4型及T形阀片也有应用。76.答:前者是仅进行一次部分汽化和冷凝的过程,一般只能部分地分离液体混合物,后者是进行多次部分汽化和部分冷凝的过程,可使混合物得到几乎完全的分离。77.答:压力、流量、液位、温度。78.答:脱盐后的焦油,固定氨含量应小于0.01克/公斤焦油,才能保证管式炉的操作正常。焦油脱盐处理后生成的钠盐留在焦油中,最后残留在沥青内成为沥青灰分,因而会影响沥青的质量,特别是炼制沥青焦时影响沥青焦质量。因此,加强初步脱水,使最终脱水前焦油中含水少固定铵盐相应含量也少了。79.答:间歇焦油蒸馏设备比较简单、投资少、易于上马,适用于焦油处理量不大的中小型焦化厂。间歇焦油蒸馏的主要缺点是:(1)焦油在高温下加热时间长,造成馏分分解,使沥青的产量增加,各种馏分产率降低;(2)大量焦油同时加热,有失火的危险;(3)蒸馏出的各种馏分质量不高,提取纯产品操作发生困难,而酚和萘的集中度也较低;(4)燃料耗量大,不经济;(5)劳动条件差,难以采用自动控制及自动调节装置。80.答:该流程的主要特点是:(1)耗热量小,比双塔流程可减少10%,可尽量少用或不用直接蒸汽,能提高酚、萘的集中度;(2)结构简单,投资费用较少,占地面积小;(3)采用了较好的塔板结构和钟罩形泡罩,鼓泡线长度大,塔板效率高;(4)影响操作的因素较少,故操作简单,易于稳定,易于自动化操作;(5)二段蒸发器上部有三块塔板,采用一蒽油打回流,故不易被堵塞;(6)馏分塔较高,操作劳动强度大(自动化后可克服),塔板结构复杂,铸造困难;(7)萘的集中度较高,但洗油质量难以保证;(8)不提取蒽油,沥青产率高;(9)不能分段调节馏分塔各段的回流量,各侧线提取温度不易控制,故提取各馏分质量不稳定。81.答:(1)二段蒸发器不打回流,没有侧线。所有馏分蒸汽先进入蒽塔,在蒽塔下部排出二蒽油,在馏分塔侧线提取一蒽油馏分、洗油馏分、萘油馏分、酚油馏分及轻油馏分;(2)该流程安装有一个沥青吹气柱,可以调节沥青的软化点;(3)两塔式流程的萘集中度一般约为8590%,而损失于其他馏分中的萘约为1015%。并且各馏分产率及萘集中度是波动的。82.答:切取混合分的焦油蒸馏流程,不仅提高了萘的集中度,而且不切取单种侧线馏分,在操作中只要控制塔顶、塔底产品合格,侧线位置选用恰当,基本上不用进行复杂的调节,所以操作上比较简单。83.答:(1)煤气压力与流量;2)空气吸入量的影响及调节;3)I、II段焦油压力、流量及水分的影响。84.答:筛板塔的结构具有操作弹性小的特点,在操作上要求较严格。(1)汽速不能低于最小值(约0.1m/s),否则液体易从筛孔漏掉,使传质效率下降。(2)汽速不能过大,否则,塔板上的液体被汽流吹散而形成干板;一方面容易产生雾沫夹带,另一方面也会使塔板上没有传质过程,精馏效率下降。(3)塔板的水平度要求严格,水平度差时,塔板的斜度大,容易产生气体从小液面的浅处通过而不能与液体充分接触的现象,降低精馏效果。85.答:(1)氧化制苯酐,用苯酐进一步制取树脂、塑料、染料等。(2)磺化制萘酚,进一步制药及染料等。(3)硝化制炸药、农药等。(4)卤化制木材防腐剂等。(5)加苯制蒽、醌。86.答:结晶点78.0;不挥发物(%)0.04%;灰分%0.0187.答:凝固点79.6;不挥发物%0.02%88.答:压力、流量、液位、温度。89.答:(1)原料的预处理,用蒸馏的方法除去重苯和脱酚酚油中的苯乙烯、甲基茚等杂质,得到精重苯和精脱酚酚油。(2)馏分的净化,用酸碱洗涤的方法除去少量的酚类及吡咤类物质。(3)聚合反应:精重苯的聚合(催化剂-三氟化硼、精脱酚酚油、9%的硫酸)。(4)中和及水洗。(5)最后蒸馏,采用减压蒸馏方法。90. 答:泡罩、汽阀、筛孔、舌形塔板等。五、论述题:1.答:除了设备问题外,精馏操作过程的影响因素主要有以下几方面:(1)、塔的温度和压力(包括塔顶、塔底、塔釜和某些有物殊意义塔板);(2)、进料状态;(3)、进料量;(4)、进料组成;(5)、进料温度;(6)、塔内上升蒸气速度和蒸发釜的加热量;(7)、回流量;(8)、塔顶冷剂量;(9)、塔顶采出量;(10)、塔底采出量。塔的操作就是按照塔顶和塔底或塔釜产品的组成要求对这些影响因素进行调节。操作工要在生产操作中防止各种影响因素对塔顶、塔底产品数量和组成的不利影响,以实现高产、优质、低耗的目的。2.答:对固定分离要求的过程来说,当减少回流比时,操作费用(主要表现在塔釜加热量和塔顶冷凝量)将减少,但所需塔板数增多,塔的投资费用增大;反之,当增加回流比时,可减少塔板数,却增加了操作费用。因此,在塔的设计时,要选择一个最适宜的回流比,以使投资费用和经常运转的操作费用之总和在特定的经济条件下为最少。3.答:液泛形成的原因,主要是由于塔内上升蒸汽的速度过大,超过了最大允许速度所造成 ,另外,在精馏操作中,也常常遇到液体负荷太 大,使溢流管内液面逐渐升高,以至上下塔板的液体连在一起,破坏了塔的正常操作的现象,这也是液泛的一种形式。上述两种现象同属液泛,但引起的原因却不一样。当发生前种现象时,应适当减少加热汽量,以降低塔内上升蒸气的速度,直至调节到正常为止。出现第二种现象时,则应适当减少进塔物料流量,适当加大塔底排液料流量,直至调节正常为止。4.答:雾沫夹带是指气体自下层塔板带至上层塔板的液体雾滴,在传质过程中,大量雾沫夹带会使不应该上到塔顶的重组分带到产品中,从而降低产品质量,同时会降低传质过程中的浓度差,致使塔板效率下降。此时操作上主要表现为塔压差增大,塔顶馏份中重组分含量升高。影响雾沫夹带量的因素很多,诸如塔板间距、空塔速度、堰高、液流速度及物料的物理化学性质等。对于固定的塔来说,雾沫夹带量主要随空塔速度的增大而增大。5.答:塔板上的液体从上升气体通道倒流入下层塔板的现象叫泄漏,主要原因是,在精馏操作中,上升气体所具有的能量不足以穿过塔板上的液层,甚至低于液层所具有的位能,这时就会托不住液体而产生泄漏。空塔速度越低,泄漏越严重,其结果是使一部分液体在塔板上没有与上升气体接触就流到下层塔板,不应留在液体中的低沸点组分没有蒸出去,致使塔板效率下降。因此,塔板的适宜操作的最低空塔速度是由液体泄漏量所限制的,正常操作中要求塔板的泄漏量不得大于塔板上液体量的10%,筛板、浮阀塔板和舌形塔板在塔内上升气带变小的情况下比较容易泄漏。6.答:精馏塔的设计和操作都是基于一定的塔压下进行的,因此精馏塔总是首先要保持压力的恒定,塔压波动对塔的操作将产生如下的影响:(1)、影响产品质量和物料平衡:改变操作压力,将使每块塔板上汽液平衡的组成发生改变,压力升高,则气相中重组分减少,相应地提高了气相中轻组分的浓度;液相中轻组分含量较前增加,同时也改变了气液相的重量比,使液相量增加,气相量减少,结果是,塔顶馏份中轻组分浓度增加,但数量却相对减少;釜液中的轻组分浓度增加,釜液量增加。同理,压力降低,塔顶馏份的数量增加,轻组分浓度降低;釜液量减少,轻组分浓度减少。(2)、改变组分间的相对挥发度:压力增加,组分间的相对挥发度降低,分离效率下降,反之亦然。(3)、改变塔的生产能力:压力增加,组分的重度增大,塔的处理能力增大。(4)、塔压的波动:改变操作压力,将改变整个塔的操作状况,引起全塔的温度发生改变,温度和产品质量的对应关系将发生改变,因此在正常操作中应维持恒定的压力(工艺指标),只有在塔的正常操作受到破坏中,才可根据分析,在工艺指标允许的范围内,对塔的压力进行适当的调节。7.答:在回流比、塔顶馏出物的组成为定值情况下,当进料状况发生变化时,将直接影响到提馏段回流液量的改变,从而使提馏段操作状况发生变化,进料板的位置也随之改变,这将引起理论塔板数和精馏段、提馏段塔板数分配的改变,对于固定进料状况的某个塔来说,进料状况的改变,将会影响到产品质量及损失情况的改变。8.答:进料量的大小对精馏操作的影响可分为下两种情况来分析:(1)、进料量变动的范围不超出塔顶冷凝器和加热器(蒸发釜)的负荷范围时,只要调节及时得当,对顶温和底温(釜温)不会有显著 影响,而只影响塔内上升蒸气速度的变化,进料量增加,蒸气上升的速度增加,一般对传质是有利的,在蒸气上升速度接近液泛速度时,传质效果为最好,若进料量再增加,蒸气上升速度将超过液泛速度,则严重雾沫夹带会破坏塔的正常操作。进料量减少,蒸气上升速度降低,对传质是不利的,在低负荷操作时,要适当地增大回流比,提高塔内上升蒸气的速度,以提高传质效果。(2)、进料量变动的范围超出了塔顶冷凝器和加热釜(蒸发器)的负荷范围时,不仅塔内上升蒸气的速度改变,而且塔顶温度、塔底(塔釜)温度也会相应地改变,致使塔板上的气液平衡组成改变,塔顶和塔底(或塔釜)馏份的组成改变。总之,不管进料的状况如何,进料量过大的波动,将会破坏塔内正常的物料平衡和工艺条件,造成塔顶、塔底(塔釜)产品质量不合格或物料的损失增加,因此,应尽量使出料量保持平稳,即使在需要调节时,也应该缓慢慢地进行。9.答:进料组成的变化,直接影响着精馏操作,当进料中重组分的浓度增加时,精馏段的负荷增加,对于固定了精馏段的塔来说,将造成重组分带到塔顶,使塔顶产品质量不合格。进料组成变化时,可采取如下措施:(1)、改变进料口位置:组成变重时,进料口往下移;组成变轻时,进料口往上移。(2)、改变回流比:组成变重时,加大回流比;组成变轻时,减少回流比。(3)、调节冷剂和热剂量:根据组成的变动情况,相应地调节塔顶冷剂和塔釜热剂量,维持顶、底(釜)的产品质量不变。10.答:进料温度的变化对精馏操作的影响是很大的。进料温度降低,将增加塔底蒸发器(釜)的热负荷,减少塔顶冷凝器的冷负荷;进料温度升高,则增加塔顶冷凝器的冷负荷,减少塔底蒸发器(釜)的热负荷。当进料温度的变化幅度过大时,通常会影响整个塔身的温度,从而改变汽液平衡组成。例如:进料温度过低,塔底釜加热蒸气量没有富余情况下,将会使塔底馏份中轻组分含量增加。进料温度的改变,意味着进料状态的改变,这将影响精馏段、提馏段负荷的改变,进而产品质量、物料平衡都发生改变,因此,进料温度是影响精馏塔操作的重要因素之一。11.答:塔内上升蒸气的速度大小,直接影响传质效果,板式塔(如泡罩塔)内的上升范上升蒸汽是通过泡罩的齿逢以鼓泡形式与液体进行热量和质量的交换,一般说,塔内最大的蒸汽上升速度应比液泛速度小一些,工艺上 常选择最大允许速度为液泛速度的80%,速度过低也会使塔板效率显著下降。影响塔内上升蒸气速度的主要因素是蒸发器(釜)的加热量,加热量增加,塔内上升蒸气速度加大;加热量减少,塔内上升蒸气速度减少。在操作过程中注意,加热量的调节范围过大、地猛,有可能造成液泛或漏液。12.答:操作中改变回流比的大小,以满足产品的质量要求是经常遇到的问题,当塔顶馏份中重组分含量增加时,常采用加大回流比的方法将重组分压下去,以使产品质量合格,当精馏段的轻组分下到提馏段造成塔下部温度降低时,可用适法减少回流比的办法以使塔底(釜)温度提起来。增加回流比,对从塔顶得到产品的精馏塔来说,可以提高产品质量,但是却要降低塔的生产能力,增加水、电、汽的消耗,回流比过大,将会造成塔内物料的循环量过大,甚至可能导致液泛,破坏塔的正常操作。13.答:精馏塔顶采出量的大小和该塔进料的大小有着相互对应的关系,进料量增大,采出量应增大。当进料量不变时,若塔顶采出量增大,则回流比势必减小,引起各板上的回流液量减少,气液接触不好,传质效率下降,同时操作压力也将下降,各板上的气液相组成发生变化,结果是重组分被带到塔顶,塔顶产品的质量不合格。如果进料量加大,但塔顶采出量不变,其后果是回流比增大,塔内物料增多,上升蒸气速度增大,塔顶和塔底(釜)的压差增大,严重时会引起液泛。14.答:当没有蒸汽上升时,浮阀落在塔板上,这时浮阀开度仅有2.5mm。当浮阀受到上升蒸汽的冲动开启时,开启的程度由蒸气速度的大小而定,上升蒸气穿过阀孔,浮阀顶起,蒸汽从水平方向射出,通过液层,气液两相进行接触。从操作中还可以发现,浮阀塔在较低的气速下,塔板上出现鼓泡层及清液层区域,此时,塔板的泄漏及鼓泡是同时产生的。随着汽速的增加,清液层区相应地缩小,当达到某一临界速度时,塔板上全部处于鼓泡或泡沫状态。如再继续提高汽速,塔板的压力降将随着汽速的增加而增加。因此,浮阀塔板正常操作汽速,应当在临界速度范围以下。15.答:在精馏操作中,当蒸气流速非常高时,不管液体流量是多少,将有大量的气流或一连串的气泡穿过液层,在泡罩塔板上就产生吹汽现象。塔内气流量过大,塔的齿缝的液封层低是使塔板产生吹汽现象的主要原因。吹气现象对精馏操作影响是很大的。由于蒸气流量过大,使汽液两相接触过短,而雾沫夹带增高,显著降低了塔板的分离效率,破坏了精馏塔的正常操作,改进措施是调节塔内上升气流速度到恢复正常,若齿缝液封层过低则提高溢流挡板高度。16.答:精馏塔的操作条件主要指温度、压,一般地说,主要是根据物料的性质、原料的组成、对产品纯度的要求、设备材料的来源、工厂的生产规模、冷量、热量的来源、能量综合利用水平等具体情况,因地制宜地选择合理的操作条件。例如,对于各组分间相对挥发度相差较大的混合物,采用一般精馏;对于相对挥发度接近,甚至相等的混合物,采用萃取精馏或恒沸精馏;对于沸点高的混合物,采用减压精馏或水蒸气蒸馏;对沸点低的混合物,采用加压精馏,以适当提高冷凝温度等。17.答:采用水蒸汽蒸馏时,由于被分离组分一般不和水相溶的,因此,水和被分离物质的蒸汽分压的大小仅受温度的影响,与混合液的组成无关,从理论上讲,它们的蒸汽分压等于该温度下纯水和被分离物质各自单独存在时的蒸汽压。蒸汽总压是两者蒸汽分压之和,如式:P=PA+PS式中P系统总压;PA被分离组分的分压,相当于在蒸馏温度下,被分离组分单独存在时的蒸汽压;PS一水蒸汽的分压,也就是在蒸馏温度下水的饱和蒸汽压。若外界压力为1个大气压,则只要混合液各组分的蒸汽分压之和达到1个大气压时,混合液即行沸腾,此时,混合液的沸点较任一组分的沸点都低。设该混合液组分之一为水,其它组分为不与水互溶且具有高沸点的液体,则于1大气压下该混合液的沸点将降至100以下,这就是水蒸汽蒸馏的原理。18.答:系统在未达到平衡状态时,若在趋向平衡的运动中有质量的转移,就叫传质过程。如某一物质在两相中的浓度尚未达到平衡时,这一组分就会由一相转入另一相,直到两相间达到平衡时为止。精馏就是一种传质过程,在塔板上,当下流的液体和上升的气体相遇时,由于各组分在气液两相的浓度处于不平衡状态,因而就发生了传质过程,液相中的轻组分向气相中迁移,气相中的重组分向液相中迁移。在实际塔板上由于两相的接触时间、接触面积是有限的,因此不可能达到平衡的。所以,在规定时间内。质量传递的数量要由传质速度决定。19.答:不同的物料和不同的工艺过程,对塔设备提出的要求是不同的。一般总的要求是塔的分离效率高,生产能力大,操作稳定,对于一个定型的塔设备来说,由于安装上有问题,就可能达不到以上要求。如塔身、塔板溢流装置等,在安装时若不合乎要求,都可能对精馏操作带来影响。(1)、 塔身要求垂直,一般的倾斜度不能超过千分之一,否则将会在塔板上造成死区,使塔的效率降低。(2)、塔板:塔板要求水平,其水平度用水平测定不能超过2mm,如果塔板不水平,将造成板面上的液层高度不均。塔内上升蒸气易从液层高度较小的浅处穿过,从而降低塔板的效率,这对筛板塔的影响尤为严重。(3)、溢流口:溢流口与下层塔板的距离,应根据生产能力和下怪塔极溢流堰的高度而定,但必须满足溢流口插入受液盘的液体之中,以封住上升蒸汽。如果溢流口与下层塔板距离过近。则可能造成上层塔板的回流液体不能顺利地流入下层塔板,使上层塔板液面增高,下层塔板的压力增大,严重时造成液泛。溢流口过高,超过溢流堰高度时,上升蒸汽“是短路”,从溢流管直接上升到上层塔板,起不到液封作用,影响塔板的效率。因此安装时,对于各种具体的板型有不同程度的要求,如果不按要求骈去安装将可能使塔的生产效果大大下降。20.答:设备安装完毕后,首先要进行强度试压。一般用水作为试压的介质,试验压力应为设备的设计图纸所规定的压力,如果图纸上没有具体的要求,一般情况下,可按以下规程进行,对工作压力在0.5MPa以下的设备,试验压力为工作压力的1.5倍(铸铁设备除外);工作压力不到2MPa时,试验压力为2MPa;对于操作压力为常压的容器,可以只进行盛水试漏。试验时设备的压力要缓慢地升高,发现有泄漏或其它缺陷时,必须降至常压,不准带压检修设备以免发生意外。检修完后重新升压,再次进行检查。在试压过程中,要遵守以下几点:(1)、在强度试压中,升至规定的压力后,须保压5分钟,然后降至工作压力,用重量为0.5-1.5公斤的郎头沿焊缝两边150毫米的地方敲击,观察是否有渗漏和变形。(2)、一小时内允许的压力下降值为:设备的容积

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