中药制剂分析习题

第四章 中药制剂的含量测定一、选择题（一）型题83.样品粉碎时，不正确的操作是 .样品不宜粉碎得过细 .尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 .防止粉尘飞散 防止挥发性成分损失 .粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可 84.通常不用混合溶剂提取的方法是 .冷浸法 .回流提取法 .超声提取法连续回流提取法 .超临界提取法85.在进行样品的净化时，不采用的方法是 .沉淀法 .冷浸法 .微柱色谱法 .液-液萃取法 .离子交换色谱法86.下列方法中用于样品净化的是 .高效液相色谱法 .气相色谱法 .超声提取法.指纹图谱法 .固相萃取法 87.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是 冷浸法 .回流提取法 .超声提取法 .连续回流提取法 .以上都不是88.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是 .沉淀法 .蒸馏法 .直接萃取法 .离子对萃取法 .微柱色谱法89.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是 .它通常是通过多次萃取来达到分离净化的 .根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pHpKa2.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率90.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低 .有利于生物碱成盐 .有利于离子对试剂的离解 .不利于离子对的形成.有利于离子对的萃取 .不利于生物碱成盐91.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是 .加入少许乙醇使其变得澄清 .久置（约1hr）分层变得澄清.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理.加入醋酐到氯仿层中脱水 .经滤纸滤过除去微量水分92.在中国药典2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为 .内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗.内径约0.3cm，酸性氧化铝5g，干法装柱，30mL乙醇预洗.内径约0.9mm，中性氧化铝5g，干法装柱，30mL水预洗.内径约0.2mm，硅胶5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗.内径约0.9cm，硅藻土5g，湿法装柱，2mL甲醇洗、再0.5L水洗93.既可用一个波长处的A，也可用两个波长处的A进行定量的方法是 A.等吸收点法 B.吸收系数法 .系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法94.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求 . 回收率在85115、RSD5（n5） B.回收率在95105、RSD3（n5） C.回收率在80100、RSD10（n9） D.回收率80、RSD5（n5）E.回收率在99101、RSD0.2（n3）95.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则 .回收率()(CB)/A100% B. 回收率()(CA)/B100% C. 回收率()B/(CA)100% D. 回收率()A/(CB)100% E. 回收率()(AB)/C100%96.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是 .精密度是指测定结果与真实值接近的程度 .准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号97.对分析方法的重复性考察的因素是 A.不同实验室和不同分析人员 B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境 D.不同测定日期 E.以上都不是98化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分B、微量成分 C、某一单体成分D、生物碱类 E、皂苷类99酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量A、KC10-8的酸碱单体组分B、KC激发波长EX B、仅适用于稀溶液荧光物质的测定C、分子必须有较强可见、紫外吸收D、有较高荧光效率E、无需严格控制实验条件25中药制剂中黄酮类成分的含量测定方法通常有A、分光光度法 B、薄层扫描法C、高效液相色谱法 D、化学分析法E、荧光分析法26在中药制剂分析中，常采用标准曲线进行定量的分析方法有A、化学分析法 B、分光光度法C、荧光分析法 D、气相色谱法E、原子吸收分光光度法27根据药典标准，以色谱法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需对仪器进行系统适用性试验，该试验包括A、色谱柱的最小理论塔板数 B、分离度C、拖尾因子 D、重复性E、加样回收率28应用气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时，应注意哪些实验条件的选择A、固定相 B、柱温C、载气 D、检测器E、进样量二、填空题1.样品的提取方法常见的有 ， ， ， , 。2.样品提取后，提取液的浓缩蒸干方法主要有_ _ _ 。3.超声提取法的主要优点是 和 。4.冷浸法和连续回流提取法相比，前者的主要优点是 、 和 。5.样品的净化方法主要包括 ， ， 和 等。6.离子对萃取法最适宜于萃取 。7.用直接萃取法萃取生物碱时，应调节水相的pH ，而萃取有机酸时，应调节水相的pH_。8.键合相硅胶作LSE纯化时，一般操作程序为 。9.在对中药制剂中的无机元素作测定时，为除去有机物质的干扰，常用的破坏方法是 _和 。10.常用于中药制剂含量测定的UV法中的单波长法是 ， 和 。11.UV法的单波长法作含量测定时，通常选择 为测定波长，且控制供试品的吸收度读数在 之间。12.在被测成分的max处以对照品比较法测定时，配制的对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品中被测成分的量的 %。13.三波长法消除干扰的条件是 。14.导数光谱法需选择的两个主要参数是 和 。 越大，分辨率越强，但信噪比将 ；而 越大，测定灵敏度增大，但 降低。15.对中药制剂的含量测定方法进行评价时，常用的效能指标（或称验证内容）主要有 ， ， ， ， 。16.中药制剂含量测定方法的准确度一般用 表示，而精密度一般用 或 表示，或同时报告 。17.分析方法的线性范围是指能达到一定 、 和 ，测试方法适用的 。18重量法分为 、 、 。中药制剂分析中属挥发法测定的项目有 、 及 。19滴定分析法包括 、 、 和 等。20酸碱滴定法主要适用于中药制剂中 、 类组分的含量测定， 组分可在水溶液中直接测定；而 的弱有机酸、生物碱或水中溶解度很小的酸碱，需采用 法测定。21常用的配位滴定法包括 和 ，在中药制剂分析中，用以测定 的含量。22薄层扫描法包括 和 。23薄层吸收扫描法适用于 ，以 为光源，而薄层荧光扫描法适用于 的物质的测定，光源用 。24薄层扫描法定量时为克服薄层板间差异，常采用 。最常用的定量方法为 ，包括 和 。25薄层扫描法中常用的测光方式为 、 和 ，三种测光方式用得最多的是 。26气相色谱法主要用于 的中药制剂的含量测定。由于GC进样量小且进样量不易准确控制，所以GC常用的定量方法是 ，其关键是 。27采用GC、HPLC建立中药制剂定量分析方法时，均需按各品种项下要求对仪器进行 ，以达到规定的要求，其指标包括 、 、 和 。28在含挥发性成分的中药制剂定量分析中，用的最多的是 法。29气相色谱分析中，采用 、 、 等新技术，可使样品无需预处理。30气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以 或 为载气；ECD通常使用 为载气。31气相色谱分析时柱温的选择需将柱温、固定液配比、样品沸点等因素综合考虑：一般高沸点样品，采用 固定液配比， 柱温；低沸点样品，采用 固定液配比， 柱温；宽沸程样品，采用 的方法分析。32中药制剂中含醇量的测定曾采用蒸馏法，此法操作较费时，准确度也不高，我国药典从1985年版起改用 测定各有关制剂中的含醇量。33HPLC法中色谱柱的选择原则为：非极性、弱极性药物可用 ，极性组分可选用 ，脂溶性药物异构体的分离可采用 。34HPLC中 的选择至关重要，RP-HPLC最常用的流动相系统是 、 、 ，常通过调节 调节保留值及分离度。35RP-HPLC法主要适用于 的测定，对于酸碱组分可采用 、 方法测定。36HPLC法最常用的检测器是 ，但对于皂苷等紫外末端吸收的组分，可采用 ，而对体内药物分析则可采用 ，采用 可得到吸收度-波长-时间三维色谱-光谱图，同时获得定性、定量信息。37HPLC法流动相需经 、 ，样品也需经 。38由于采用定量阀进样，可保证进样准确性，HPLC最常用的定量方法为 ，根据 分为外标一点法和外标二点法。39根据固定相和流动相极性的不同，HPLC法可分为 和 。NP-HPLC是指 ，适用于 ；RP-HPLC是指 ，适用于 。40HPLC法在中药制剂分析中，可用于 、 及 。41HPLC分析中，常用的样品预处理技术主要包括 和 。42物质分子要产生荧光，必须具备二个条件，其一为 ；其二为 。43原子吸收分光光度法主要应用于 的检测，常用的定量方法有 、 、 。44AAS法测定时需先采用 法或 法分解试样，对有机试样常先进行 处理，以除去有机物基体，处理方法分为 和 两种。三、简答题1. 试比较冷浸法、回流提取法和连续回流提取法的主要优缺点。2.简述超临界流体提取法（SFE）的主要特点。3.色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？4简述化学分析法在中药制剂定量分析中适用于哪类成分的测定，有何特点，试举例说明。5试简述如何用萃取重量法测定中药制剂中总生物碱、有机酸的含量。6简述酸碱滴定法测定中药制剂中生物碱含量的方法。7薄层扫描法方法学考察时作标准曲线的目的何在？8薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？9薄层扫描法包括哪二类方法，各适用于哪些组分的测定？10简述气相色谱法在中药制剂定量分析中的适用性。11简述气相色谱各定量方法的特点及适用性。12简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。13简述气相色谱法分析不同组分时柱温的选择。14简述气相色谱法测定中药制剂中不同成分含量时，检测器的选用。15简述正相色谱和反相色谱的适用性。16简述HPLC分析时，固定相（色谱柱）及流动相的选择。17HPLC分析时，流速应如何控制？18何谓离子抑制色谱？何谓离子对色谱？19HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？20HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？21简述荧光分析法的适用性。22简述荧光分析法常用的定量方法。23简述原子吸收分光光度法的适用性。24原子吸收分光光度法测定时，样品应如何处理？四、论述题1、在定量分析中药制剂中某一成分含量时，常以待测成分的标准品作对照，一般有哪几种定量方法（外标法）？请简要说明之。2、某一双组分体系中有a、b两组分，其中a为干扰组分，b为待测组分，若a、b性质可任意假设，根据所学知识，写出对b定量的3种不同方法，并简述假设的条件。3、试述各定量分析方法适用于中药制剂中哪些成分的含量测定。4、试述薄层扫描法定量分析中药制剂某成分含量的方法及操作要点。5、试述HPLC法测定中药制剂有效成分含量时实验条件及参数的选择。五、计算题 1. 左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取2mL，置50mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在345nm处测定吸收度为0.382。另外，测得本品的干燥失重为7.23%，已知盐酸小檗碱（C20H17NO4HCl）的吸收系数（）为728，本品按干燥品计算，每1g含生物碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4HCl）计，不得小于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格？ 2.喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定标准曲线：精密吸取靛玉红对照品溶液（10g/mL的氯仿溶液）0.20、0.401.40mL共7份，分别置于10mL量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀。分别测定两波长540nm和634.4nm处的吸收度A540nm和A634.4nm得回归直线方程为： A=A540nm-A634.4nm=0.0403C+0.006 （r=0.9987.） 样品测定：精称本品细粉约0.2g于索氏提取器中，用氯仿提取至无蓝色（约4h），用氯仿定容至50mL，从中精密吸取5mL用氯仿定容至10mL，取此液测定A540nm和A634.4nm分别为 0.493和0.164 ，计算喉痛消炎丸中靛玉红含量。 3.清肺灵口服液中麻黄素的含量测定工作曲线：精密称取105干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品50.0mg，置50mL量瓶中，加蒸馏水至刻度，精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置25mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。依次在270240nm波长范围，狭缝1mm，=1nm，纸速20mm/min，测得二阶导数光谱，量取波峰259nm1nm和波谷256nm1nm的振幅Dh分别为11.0、22.4、33.5、44.2、56.3mm，计算其回归方程及相关系数（r）。 样品测定：精密量取清肺灵口服液5.0mL置分液漏斗中，加NaOH试液5.0mL，摇匀，用氯仿萃取三次（310mL），合并氯仿液，用稀盐酸萃取三次（10mL，5mL2）（除去脂溶性和酸性及两性杂质），分取水液置25mL量瓶中，加稀盐酸至刻度，摇匀。以稀盐酸为空白，照工作曲线项下测定，得二阶导数光谱，量取振幅值Dh为30.8mm，计算清肺灵口服液（10mL/支）中麻黄碱（以盐酸麻黄碱计）的含量。4. 蟾酥及其制剂中蟾毒内酯(Bt)的含量测定。 标准曲线：精密吸取对照品溶液（含Bt为45g/mL乙醇液）0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL各两份于10mL量瓶中，一份用乙醇稀释至刻度，摇匀。另一份加4%Na0H液2mL，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，室温放置30min后，以前者为参比溶液测定后者在360nm处的吸收度（即A）分别为0.114、0.217、0.348、0.456、0.554，计算回归方程及相关系数（r）。样品测定：精密称取六神