试剂间苯二胺精制新工艺.pdf

试剂间苯二胺精制新工艺 王常有 林国有 杨金兰 份 乔本志 太原工业大学 本文介绍用 缩 减压蒸馏 一 含量 的 一 一 业 间苯二胺水溶液 简称稀半 粉为原料 经氧化 浓 重 结晶及真空干燥等方法 制 内同类产品 其性质稳定 不易变质 变色 一 前言 性试剂间苯二胺的新工艺 产品质量优于国 贮存期比试剂标准延长五倍以上 立升前要随时 观察沸腾状 态 调节蒸汽压力 当稀料体积9 以上 后期达 一 79 以完成浓缩 此 时体积 约 立升 含水量 蒸 出水的滴速显著减慢 即为 浓缩终点 仃止加热 趁热迅速地将浓缩料放入贮器中 浓缩料很快 变成深棕 色 的固 体 称为固料 浓缩 操作一 般控 制水蒸气出口温度 顶 温 为2 一 釜中液 体温度后期 约 1 减 压蒸馏 先将固体熔化 再装入蒸 馏釜中进行减压蒸 馏 装料系数为 4 为使液体平稳 沸 腾 不发生暴沸 冲料及避免间苯二 按 受热后分解 减压蒸馏时应通入氮气 收集 5 4 二 的馏分为粗制品 7 1 重结晶及过滤 在低于 酒精沸点 的温度下 边搅拌边往粗 制品中慢 慢加入计算量的酒精 间苯二胺 比酒 精等于 比 1 一 体积比 用冷水浴冷却溶 液 当温度降至 时停 止搅 拌 将溶液转入结晶器中 开动搅拌 令结晶缓缓析出 静置过夜 进行 离心过滤 晶 山西化工 2 年第7期 体用酒精淋洗至滤液无色或呈 浅棕 色 停止 淋 洗 甩干 取 出结 晶放在干燥洁净的器皿中 1 真空干燥 产品干燥是在装有气体净化 系统 的真空干燥 箱 中进行的 在 一定真空下 温度 7 干燥后的产品晶形 规整 松 散 呈纯 白的单方结晶 按部领分析方 法 分析合格后 进行包装 新工艺的间苯二胺质量与部颁 技术标准比较 见 附表 附裹新工 艺的 间笨二 胺质 与部颁技术标准比较 彝髯互二生 一 匕 里一土 一三 犷生 一 吧 星 2 缈 3 2 2 1 3 2 2 1 竖 垒 性 里 生8 7一 8 一 7一 灼竺 邻遣川碑终盐 1 8 1 8 1 哪平 二琴含导 3 3 1 泊 1 对苯二服含量 3 水溶解试验 合格 合格 8 合 格 注 国内外一级间苯二胺的技术标准未见报道 该产品贮存三年以上基本不变色 暴光 暴空气试验均稳定 五 结 果与讨论 1 邻 对位异构体的存在 晶形不规整是 间苯二胺 易变 色 变质 不宜长期贮存的 原因 1 将国内现 行工 艺 中加入多种辅助试剂 进行多次 减压蒸馏和产品粉碎的方法 改为 氧化 重 结晶 以便最尺限度地除去杂质 使邻 对位异构体含量 优于国内二级品指 标 产品提高了抗氧化性 贮存期延长了五倍以上 新 工艺 从理论和实践 上都 较好地 解 决了提高间苯二胺质量的问题 7 1 新 工艺 流程短 利于节能 降低 成本 避免 粉尘污 染 嘴目令 1 卜1 端 奴卜 闷毛 1 谧 1 卜 目 卜碍 魂偿 卜1 侧李 专曰 月今闷 番 1番 今 一扣 卜嘴 月会闷训令1 今 刁 1 今目弓 洲 曰月卜幸曰嘴 今叨 月争1 今 月嘴 心曰 嘴 土接第 页 分利用 节能措施多 余热回收率 高 能耗 低 叱 氛总能耗为 火 大卡 在国内 谋 制合成氛工艺中耗能 最 低 三 废 有效地进行了内部消化 综合利用 严格处 理 均低于国家排枚标准 工厂大部分废渣用于生产水泥 各种废 水分别经过一 二 三级处理后排放 部分用于农灌 梢酸尾气中含 二 复肥生产中排放气含 氛物 均是目前国 际水平 山西化肥厂的建 设有着重要意义 它的建 成投产 对于 发展我国化肥工业 改 变目 前肥料结构中氮磷比失调 缓和 肥杆不足状况 支援农业生产可起到促进作用 它 的建 成 衬于掌握和开发谋化工综合利 用技术 老厂技术改造 发展城市谋 气化事业 可提 供新鲜经验和先进技术 它的建成 将增 加的工业 总产值相当于我省现有化工总产位