药物分析习题五及答案.doc

药物分析习题五一、填空题（每空1分）1,中国药典的全称为_,英文缩写为_,目前执行的版本是_年版.2药物中存在的杂质主要来源于 和 。 3药典是一个国家关于药品标准的 ，是国家管理药品生产与质量的 。4中国药典的内容分为 、 、 和 四部分。5药物的鉴别试验是根据药物的 、 ，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的 。6常见干燥失重测定方法有 ， ， ， 。7溶液澄清度检查法中，药典规定用 与 溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。8常用生物样品包括 、 和 。9现行我国药典对片剂等的溶出度测定，采用的方法有 法、 法和 法。10TLC用于药物杂质检查，常用的方法有：（1） ,（2） ，（3） 。11制剂分析主要包括 、 和 三个方面。12重金属检查常用的显色剂有 和 。13定量限是指 。二、选择题（每小题1分）1、甾体激素最常用的鉴别反应的类别是A 氧化还原反应 B 加成反应 C 配位反应 D 沉淀反应 E 显色反应2、氧瓶燃烧法主要用于测定A、 巴比妥类药物 B、含铁的有机物C、含卤素有机药物 D、磺胺类药物3、某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依据是A、A+1.80S15.0 B、A+1.45S 15.0C、A+1.80S 15.0D、A+1.45S 15.0 4、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是A、色谱分析法 B、物理化学法 C、光谱分析法 D、生物学法5、下列哪种方法可以区别地西泮和氯氮卓的酸水解产物（二苯甲酮衍生物）A、重氮化偶合反应 B、羰基试剂C、异羟肟酸反应 D、硫酸-荧光反应6、溶出度测定的结果判断：6片中每片的溶出量按标示量计算，均应不低于规定限度Q，除另有规定外，“Q”值应为标示量的（）A60B70C80D907、四氮唑比色法可用于下列哪一类药物的分析、四环类抗生素 、肾上腺皮质激素、大环内酯类抗生素、蛋白同化激素8、紫外分光光度法测定维生素A的方法是 A. 三点校正法（紫外分光光度） B. 差示分光光度法 C. 比色法 D. 三波长分光光度法 9、硫酸链霉素的主要鉴别试验有A、茚三酮反应，羟肟酸铁反应 B、坂口反应，差向异构化反应C、羟肟酸铁反应，麦芽酚反应 D、坂口反应，麦芽酚反应10、回收率试验的目的是评价药物分析方法的A、准确度B、精密度 C、检测限D、定量限11、我国药典规定的砷盐检查中的主要试剂是A、HgBr2试纸与HDDC B、HgBr2试纸与Ag-DDCC、碱性FeCl3试纸与三硝基苯酚锂 D、PbAc2试纸与Ag-DDC 12、提取中和法用于生物碱的含量测定时，最常用的碱化试剂是A、NH3H2OB、NaHCO3 C、NaOH D、Ca(OH)213、碘量法测定内酰胺类抗生素含量，其原理主要是利用其结构中、内酰胺键易水解的特性B、6的酸性C、6水解产物的还原性D、7的酸性14、司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是A、银量法B、酸量法 C、紫外分光光度法D、溴量法15、氧瓶燃烧法中铂金丝的作用是、在燃烧瓶中起催化作用、与被测物形成金属配合物、使卤素易被分解、防止燃烧瓶爆裂16、高效液相色谱法用于药物含量测定时，对系统性能的要求是 A、采用内标法、对照品法，系统的性能无须严格要求 B、依法测定相邻两峰分离度一般须1 C、柱长尽可能长 D、理论板数，分离度等须符合系统适用性的各项要求，分离度一般须1.517、药物中氰化物的检查方法是A、 改进普鲁士蓝法、气体扩散-三硝基苯酚锂法 B、 鲁士蓝法、三硝基苯酚锂法c GC法 D、HPLC法 18、阿托品，山莨菪碱等托烷类生物碱，特征的鉴别反应是 A、与发烟硝酸反应，显黄色，遇醇制氢氧化钾显深紫色 B、药物的微酸性水溶液加稍过量溴水，在加过量的氨水呈翠绿色 C、与甲醛硫酸试液作用呈紫色 D、双缩脲反应呈蓝紫色19、四环素在弱酸性（pH 2.06.0）溶液中放置易发生 A、酸性降解反应 B、与金属离子形成配合物 C、碱性降解反应 D、差向异构化20、药典中指的“水浴加热”，其温度应是A、5060 B、7080 C、沸腾的水浴 D、室温的水浴21、能与三氯化铁试剂直接作用显色的芳胺类药物是 A、利多卡因 B、对氨基酚 C、苯佐卡因 D、丁卡因 22、药品的鉴别是证明（ ） A 、未知药物的真伪 B、已直药物的真伪 C、已知药物的疗效 D、药物的稳定性23、有机溶剂残留量检查采用（ ）测定 A、气相色谱法 B、液相色谱法 C、紫外分光光度法 D、红外光谱法24、能够用戊烯二醛反应进行鉴别的药物和主要试剂是 A、雌激素，铁-酚试剂 B、氯贝丁酯，盐酸羟胺 C、尼可刹米，溴化氰试液 D、盐酸氯丙嗪，硫酸铈 25、酸性染料比色法用于有机碱性药物的含量测定，其最关键的问题是A、 水相最佳pH值的选择 B、酸性染料能否与碱性药物定量地形成离子对并完全被有机溶剂提取 C、染料的选择 D、有机溶剂的选择三、判断题（每题1分）1、 药品的质量标准应在药典的正文。 (T F)2、 GMP表示药品经营质量管理规范。 (T F)3、 药品的质量标准在药典的附录。 (T F)4、 有机溶剂残留测定常采用气相色谱法 (T F)5、 通用检测方法应在药典凡例。 (T F)6、 GSP表示药品在经营质量管理规范。 (T F)7、 通用检测方法应在药典附录。 (T F)8、 恒重是指供试品连续两次干燥或炽妁后重量差异在0.1mg以下的重量。 9、 取样的基本原则是多次，合理。 (T F)10、溶解度中的易溶是指溶质1g或1ml能在30ml中溶解。 (T F)四、计算题（每题10分）1、 橼酸铁铵中硫酸盐的检查方法如下取本品0.20g，加稀盐酸17ml溶解后，煮沸1分钟，放冷，分成2等份，1份中加25氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，反复滤过，至滤液澄明，加水稀释使成约40ml后，加标准硫酸钾溶液（含SO4 0.1mg/ml）5.0ml，再加水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照液；另1份中加水稀释使成约40ml后，加25氯化钡溶液5ml，再加水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，如发生浑浊，与对照液比较，不得更浓。计算本品中硫酸盐杂质的限量。2、阿司匹林片的分析如下：（1）游离水杨酸的检查 称取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.10g），加无水氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸过滤，滤渣用无水氯仿 洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移置100ml量瓶中，用少量5%乙醇洗涤容器容器，洗液并入量瓶中，加5%乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀；30秒针内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5ml，加无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深。 （2） 含量测定 取本品10片，精密称重为4.8722g，研细，称出0.4815g，至锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示剂3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05233mol/L）滴定，消耗20.72ml,并将滴定的结果用空白试验校正消耗36.37ml，即得。每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的 C9H8O4 。(每片含阿司匹林0.3g) 根据以上操作，计算本品中水杨酸杂质的限量及阿司匹林的标示量百分含量；若合格品的含量范围为标示量的90%-110%，本品含量是否合格。（要求列出算式） 3、精密称取青霉素钾供试品0.4008g，按药典规定用剩余碱量法测定含量，先加入氢氧化钠液（0.1mol/L）25.00ml，回滴时消耗0.1015mol/L的盐酸液14.20ml，空白消耗24.63ml，求供试品的含量（每1ml0.1mol/L的NaOH相当于37.25mg的青霉素钾）。参考答案一、填空题1.中华人民共和国药典 CP 20052.生产过程，贮藏过程3.法典，法定技术标准4.凡例，正文，附录，索引5.分子结构，理化性质，真伪6.常压恒温干燥法，干燥剂干燥法，减压干燥法，热分析法7.10.0%乌洛托品水溶液，10%硫酸肼水溶液8.血液，尿液，唾液9.转篮法，浆法，小杯法10.杂质对照品法，供试品自身对照法，对照药物法11.鉴别，检查，含量测定12.硫代乙酰胺，硫化钠13.样品中被测物能定量测定的最低量二，选择题ECBDA BBADA BACD DAADC BBACB三，判断题 TFFTTTFFFF四，计算题1.杂质限量