微波、活性炭.doc

微波改性活性炭及其脱硫特性研究4活性炭的微波改性及其表面特性的研究411改性活性炭的制备本实验所用活性炭为重庆市北磅化学试剂厂生产的HG3一1290一80型颗粒状活性炭，将此活性炭粉碎至0.6一1mm的粒径，再用蒸馏水煮沸，洗涤数次，然后在100一110下干燥8一12h，直到重量不再变化。取309样品装入石英玻璃反应器中，然后将反应器放入MCL一2型微波发生器中，在高纯氮气的保护下热处理，控制微波功率，达到某一时间后，在氮气中冷却至100以下，保存备用。4.1.2波改对活炭表面能的影响实验编号微波功率/W作用时间/minA000A11702A23401A35102A468034.2.1微波处理对活性炭孔隙结构的影响样品A0A1A2A3A4微波改性活性炭达到的最高温度/02865898731000比表面积（/g）671.3665.73682.86684.3660.8比表面积变化率/%0-0.831.721.93-1.56比较A0一A4样品的形貌可以发现:原样活性炭表面微孔结构不充分，随着微波处理，表面有微晶生成(Al、A2)，随着微波处理强度增加，表面孔隙结构显著增加，这对改善活性炭的吸附能力是有利的。4.2.4微波处理对活性炭的元素分析结果表4一7列出了活性炭改性前后的元素组成变化。从表中可以看出，活性炭中碳元素含量不高，氧含量较低，氮含量更少。由于活性炭样品均已通过预处理，故样品中的氧主要是以表面含氧官能团的形式存在于炭中。比较各样品之间的差别可以发现:随着活性炭的微波处理，氧含量是降低的，说明有含氧官能团发生了分解，而氧含量降低有利于SO2的吸附。表4一7活性炭改性前后的元素组成变化样品C/%O/%N/%H/%A086.142.5900.52A185.892.4900.52A277.651.4200.51A384.751.2100.48A487.811.7600.504.3小结(l)微波处理使活性炭比表面积变化不大，孔容稍有缩小，主要变化发生在中孔范围，孔径分布变化不大，只是向小孔方向发生稍微的移动，活性炭基本微晶增大，石墨化程度提高。(2)活性炭经微波热处理后，表面微观形貌发生了较大的变化，随着处理强度增加，表面晶体化增强，孔隙结构显著。(3)微波改性活性炭的XPS能谱分析表明，微波加热使活性炭表面含氧官能团以C氏形式分解，微波强度越大，氧含量越少，炭中以毗咯氮形式存在的氮元素含量增加。5微波改性对活性炭脱硫性能的影响机理5.1实验部分5.1.1改性活性炭的制备(1)原炭本实验所用活性炭为重庆市北暗化学试剂厂生产的HG3一1290一80型颗粒状活性炭，将此活性炭粉碎至1一3二、3Slnln两种不同的粒径，以后的制备方法同4.1.1。(2)微波改性活性炭取30g样品装入石英玻璃反应器中，然后将反应器放入MCL一2型微波发生器中，在高纯氮气的保护下按表5一1所示条件控制微波功率和时间进行热处理，然后，在氮气中冷却至100以下，保存备用。表5一1微波改性活性炭实验条件编号微波功率/w辐照时间/s样品粒径/mm最高温度/0-1001.0-3.000-2003.0-5.001340603.0-5.060026801203.0-5.0100036801801.0-3.010005.2微波及电加热处理对活性炭的吸附及脱硫性能的影响微波改性活性炭都比电加热改性活性炭为高。因此，微波加热可能除了具有高温处理改性活性炭所具有的特殊功能外，还可能存在所谓的微波非热效应。而这种非热效应可能更易使活性炭的脱硫活性得到激发，使其脱硫效率提高更多。表5一3微波及电加热处理活性炭的S0:吸附性能实验结果样品编号SO2吸附容量/mg.g-1SO2吸附容量增加率/%（0-1）24.5-（0-2）16.7-微波（1）40.8144.3微波（2）64.8288.0微波（3）74.8205.3电加热（4）34.7109.5电加热（5）54.0214.3电加热（6）62.0157.4表5一4微波改性对活性炭表面官能团含最的影响样品编号碱性基团含量/(mmol/g)酸性基团含量/(mmol/g)羧基含量/(mmol/g)酚羟基含量/(mmol/g)PH（0-1）0.25300.28080.05250.05556.60（0-2）0.14220.25250.04500.05475.90微波（1）0.2786(1.96)0.1279(0.51)0.0075(0.17)0.0075(0.14)6.14(1.04)微波（2）0.3598(2.53)0.0679(0.27)0.0038(0.27)0.0038(0.07)6.89(1.17)微波（3）0.3775(1.49)0.0540(0.19)0（0.00）0(0.00)7.32(1.10)随着微波处理强度增加，活性炭碱性基团含量更高，酸性基团含量更低，狡基和酚轻基己近全部分解，脱硫容量提高也越多。对于碘值，最大值发生在微波功率680W辐照3min的1.0一3.0mm活性炭，其值为786.61，