物化实验报告燃烧热的测定.doc

华南师范大学实验报告学生姓名_ _ 学 号_ _专 业_ 化学（师范）_ 年级、班级_ _ 课程名称_ 物理化学实验_ 实验项目 燃烧热的测定 实验类型 验证 设计 综合 实验时间_ 2011 _年 12 月 15 日实验指导老师_蔡跃鹏老师 _ 实验评分 一、实验目的1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热雨定容燃烧热的差别。2、掌握量热技术的基本原理；学会测定萘的燃烧热3.了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术。4、学会雷诺图解法校正温度改变值。二、 实验原理通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值，就能计算出该样品的燃烧热。 （1） （2）用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出。便可据上式求出K，再用求得的K值作为已知数求出待测物（萘）的燃烧热。三、仪器和试剂1.仪器SHR-15氧弹量热计1台；SWC-D精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个；1100oC温度计一支；万能电表一个2.试剂铁丝；苯甲酸(AR)；萘（AR）四、实验步骤1、测定氧氮卡计和水的总热容量 （1）样品压片：压片前先检查压片用钢模，若发现钢模有铁锈油污或尘土等，必须擦净后，才能进行压片，用天平称取约0.5-0.6g苯甲酸，再用分析天平准确称取一根铁丝质量，从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落，然后在分析天平上准确称重。分别准确称量记录好数据，即可供燃烧热测定用。 （2）装置氧弹、充氧气：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净，将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上，选紧氧弹盖，用万用表欧姆档检查两电极是否通路，使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上，拉动板乎充入氧气。（3）燃烧温度的测定：将充好氧气后，再用万用表检查两电极间是否通路，若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L自来水，倒入水桶内，装好搅拌轴，盖好盖子，将贝克曼温度计探头插入水中，此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极，盖上盖了，打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后，每个半分钟读取贝克曼温度计一次，连续记录5min，得到燃烧前的温度，此刻按下点火键，仍然半分钟读数记录一次，直到温度升到最高点开始下降后仍然记录5min作为燃烧结束后期温度，方可停止实验。2、萘燃烧热Qv的测定（1）称取0.5-0.6g的萘两份，同上实验操作进行两次，求平均值（2）最后倒去自来水，擦干铜水桶待下次实验用五、数据处理1、用图解法求出苯甲酸燃烧引起的T，计算卡计的热容C，并求出两次实验所得水当量的平均值。（1）第一次苯甲酸燃烧苯甲酸的燃烧实验前称重/g实验后称重/g苯甲酸+称量纸+铁丝0.71130.2844（称量纸质量）燃烧丝0.0113 0.0061苯甲酸的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)时间(t)/ min温差（）/K温度T（oC）时间(t)/min 温差（）/K温度T（oC）10.77121.456211.61222.2972.0.76421.449221.61622.30130.7621.445231.6222.30540.75621.441241.62222.30750.75521.44251.62422.30960.74921.434261.62222.30770.74521.43271.62422.30980.74521.43281.62222.30790.7521.435291.62122.306100.8721.555301.62122.306111.06721.752311.61622.301121.23621.921321.61622.301131.35822.043331.61422.299141.4422.125341.6122.295151.49522.18351.60922.294161.53622.221361.60522.29171.53622.221371.60222.287181.58122.266381.622.285191.59522.2839201.60522.2940 苯甲酸温度校准图由图交点可知，T=22.3096-21.6048=0.7048K计算卡计的热容C：（1）第二苯甲酸燃烧苯甲酸的燃烧实验前称重/g实验后称重/g苯甲酸+称量纸+铁丝0.778480.2712（称量纸质量）燃烧丝0.0128 0.0074苯甲酸的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)时间(t)/ min温差（）/K温度T（oC）时间(t)/min 温差（）/K温度T（oC）1-0.16720.518210.64521.332.-0.16620.519220.65521.343-0.16620.519230.66421.3494-0.16720.518240.67121.3565-0.16820.517250.67921.3646-0.16820.517260.68221.3677-0.16820.517270.68521.378-0.16820.517280.68921.3749-0.16820.517290.69221.37710-0.16820.517300.69521.3811-0.15720.528310.69521.3812-0.0220.665320.69621.381130.17220.857330.69521.38140.33221.017340.69921.384150.43421.119350.69921.384160.50621.191360.69921.384170.55321.238370.69921.384180.58321.268380.69921.384190.60921.294390.69821.383200.62721.312400.69921.384410.69721.382470.69921.384420.69921.384480.69421.379430.69721.382490.69421.379440.69821.383500.69321.378450.69721.382510.69221.377460.69621.38152 萘温度校准图由图交点可知，T=22.5166-21.1476=1。37K计算萘的Qv，m：（2）第二次萘燃烧萘的燃烧实验前称重/g实验后称重/g萘+称量纸+铁丝0.81860.3230（称量纸质量）燃烧丝0.0115 0.0091萘的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)时间(t)/ min温差（）/K温度T（oC）时间(t)/min 温差（）/K温度T（oC）1-0.0720.615211.07421.7592.-0.07120.614221.10121.7863-0.07120.614231.11921.8044-0.07520.61241.13221.8175-0.07420.611251.14321.8286-0.07520.61261.15321.8387-0.07420.611271.1621.8458-0.07520.61281.16321.8489-0.07520.61291.16821.85310-0.07420.611301.17121.85611-0.07720.608311.17321.85812-0.06520.62321.17821.863130.0520.735331.17621.861140.28820.973341.17921.864150.51921.204351.1821.865160.70321.388361.1821.865170.84321.528371.17821.863180.93621.621381.17921.864190.99921.684391.18321.868201.04221.727401.17621.861411.17821.863471.17421.859421.17621.86148431.17621.86149441.17521.8650451.17421.85951461.17221.85752 萘温度校准图由图交点可知，T=21。8796-20。5563=1。32K计算萘的Qv，m：六、实验注意事项1. 压片时应将燃烧丝压入片内。2. 氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路。3. 将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，应立即将其关上，点火后注意观察电流表读数，确保点火成功。4. 氧弹充氧的操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。5. 绝热式氧弹量热计既可测量固态可燃物的燃烧热，也可测量液态可燃物的燃烧热。高沸点液态油类，可直接置于燃烧皿中，用棉线等引燃测定。对于低沸点可燃物，应先将其密封，以免挥发。本实验用聚乙烯塑料袋封装，也可用小玻璃泡封装，再将小玻泡置于引燃物上，将其烧裂引燃测定。6. 每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则会影响实验结果。每次整个实验做完后，不仅要擦干氧弹内部的水，氧弹外部也要擦干，已防生锈。7. 若系统的绝热性能不好时，在雷诺校正图上可能会出现CD段斜率为负，这主要是由于系统内热量的散失所导致。七、思考题1.在燃烧热测定的实验中，哪些因素容易造成实验误差？答：以下这些因素容易造成实验误差：检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。干燥恒重苯甲酸(0.5-0.6g)和萘(0.50.6g)压片，注意紧实度，分析天平称样。量筒量取3000mL水，主要减少水的损失。量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。2.测量燃烧热两个关键要求是什么？如何保证到这两个要求？答：实验两个关键关键：点火成功、试样完全燃烧采用下几项技术措施能保证这两个要求：试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。充足氧并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形成灰白相间如散棉絮状。注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。3.在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？答：氧气减压闹应严禁接触油脂，以免发生火警事故减压阀应避免撞击和振动，不可与腐蚀性物质相接触停止工作时，应将减压阀中的余气放尽，然后拧松调节螺杆，以免弹性元件良久受压变形。4.加入内水桶中的水的水温为什么要比外桶低？ 答：测量体系与环境之间有热交换，就应该使体系与环境交换的热量为零或者尽可能的小，在实验中，样品点火燃烧后，要让内水桶中的水的水温比桶外低，使水从外桶处获得热量，这样实验结果会更准确。八、实验结果讨论与分析1、实验测得燃烧热比文献数值小，测量燃烧热需要使得样品完全燃烧。若燃烧皿中存在残渣，则不能通过燃烧前后样品的质量来求燃烧样品的质量，因为残渣的成分已经发生变化，遇到这种情况只能重新进行实验，样品没有燃烧完全的原因可能有：（1）压片不合格（需要重新压片，压片力度要比较大，直到不懂手轮为止，压片后去掉表面为压实的碎屑）（2）氧气不足（充氧气需要确保充到11.5Mpa）（3）未顺利引燃样品（燃烧丝要缠绕在电极上，以免滑落，样品高度适宜，燃烧丝不能碰到燃烧皿，否则会引起短路，无法引燃）确保充分燃烧可以采取一下措施：（1）.试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。（2）.点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。（3）.充足氧并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形成灰白相间如散棉絮状。（4）.注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。2、实验中，系统是氧弹和水桶，环境